CN112705185A - 一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，解决了现有技术中制备复合催化剂的光催化降解效率较低的问题。本发明包括步骤1：称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至去离子水中，并加入硝酸，得悬浮液；步骤2：将悬浮液水浴搅拌1h，得到溶胶；步骤3：取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；步骤4：将混合物置于烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；步骤5：将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到催化剂；石英砂的加入量为按照二氧化钛的质量和复合催化剂质量比为2.0％‑10.0％；水热处理的温度为100℃‑200℃。本发明具有提高光催化降解效率等优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合催化剂制备的技术领域，具体涉及一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法。
背景技术
自从Fujishima和Honda发现水在二氧化钛电极上的光诱导分解现象以后，二氧化钛这种半导体光催化材料由于具有高效、无毒、化学稳定性高等特点，在污染物治理领域得到了广泛的研究，但是目前关于二氧化钛治理污的大规模工程化应用的报道仍然较少，主要原因包括纳米二氧化钛易于团聚，为了达到工程级的降解效率，因此需要增大二氧化钛的用量，但同时粉末二氧化钛不易回收循环利用，必然会导致污染治理成本的增加，从而限制了二氧化钛的广泛应用。二氧化钛固载化技术能够将纳米二氧化钛颗粒均匀地负载到载体上，在提高光催化效率的同时，能够减少二氧化钛的用量和提高光催化剂的回收率。
石英砂是地球上分布最广、应用最普遍的矿物之一，由于化学性能稳定、储量丰富、成本低，被广泛用于节能环保、生物产业、新材料领域，使用石英砂负载二氧化钛，将具有巨大的成本优势。
但是，目前普遍采用的方法制备石英砂/二氧化钛复合催化剂，易忽略污染物与催化剂之间的相互作用，污染物的降解效率仍然较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中制备复合催化剂的光催化降解效率较低，本发明提供了解决上述问题的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，进一步优化，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；
步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
通过优化石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，以石英砂为载体，以钛酸四丁酯为前驱体，通过溶胶-凝胶法制备石英砂/二氧化钛中间体，再进行水热处理后，制备完成高效的石英砂/二氧化钛复合催化剂。通过优选溶胶-凝胶法制备石英砂/二氧化钛复合催化剂，确定了二氧化钛与二氧化硅之间的界面形成Ti-O-Si键，形成核壳结构，使得石英砂能够牢固的包覆二氧化钛，分布均匀，从而降低二氧化钛的负载量，以降低复合催化剂的制备的成本；同时再进行水热处理，晶胞尺寸增大，同时蠕虫状的二氧化钛聚集，则提高了二氧化钛的结晶程度，实现复合催化剂的光催化降解效率的提高。
进一步优选，所述步骤1中钛酸四丁酯设置逐滴加入至去离子水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s-0.20ml/s。通过控制钛酸四丁酯的滴加速度，控制钛酸四丁酯的水解速度，确保能够制得稳定的悬浮液即凝胶。
进一步优选，所述步骤1中，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％-12％：86％-90％：0.5％-1％。
进一步优选，所述步骤2中悬浮液水浴的温度设置为45℃-55℃。
进一步优选，所述步骤3中加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.0％-10.0％。加入石英砂与二氧化钛混合，使得石英砂的表面构造具有分等级大孔-介孔结构特征的二氧化钛层，从而能够增强污染物与催化剂之间的相互作用，促进传质过程，实现提高复合催化剂的光催化降解效率的效果。
进一步优选，所述步骤4中烘箱烘干温度设置为100℃-110℃。
进一步优选，所述步骤5中水热处理的温度设置为100℃-200℃，反应时间设置为10h-12h。进行水热处理，能够促进二氧化钛在石英砂表面上生长，且能够产生化学键进行结合，即二氧化钛与二氧化硅之间的界面上形成了Ti-O-Si键，从而提高复合催化剂的耐久性，同时控制水热处理的温度，能够使石英砂的表面上构建出大孔-介孔结构，从而提高提高光催化降解效率及稳定性。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至去离子水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂；通过优化石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，溶胶-凝胶法制备石英砂/二氧化钛中间体，再进行水热处理后，制备完成高效的石英砂/二氧化钛复合催化剂，降低二氧化钛的负载量，从而可以降低复合催化剂的制备的成本，同时还能够提高二氧化钛的结晶程度，并且有效提高光催化降解效率；
2、本发明提供的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，所述制备中钛酸四丁酯设置逐滴加入至去离子水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s-0.20ml/s；钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％-12％：86％-90％：0.5％-1％；悬浮液水浴的温度设置为45℃-55℃，能够控制钛酸四丁酯的水解速度，确保制得稳定的悬浮液即凝胶。
3、本发明提供的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，所述加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.0％-10.0％；水热处理的温度设置为100℃-200℃，反应时间设置为10h-12h；能够促进二氧化钛在石英砂表面上生长，且产生化学键进行结合，提高复合催化剂的耐久性，同时能够使石英砂的表面上构建出大孔-介孔结构，从而能够增强污染物与催化剂之间的相互作用，促进传质过程，提高其污染物的降解效率，有效增强光催化降解效率及稳定性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取10mL钛酸四丁酯，按速度为0.10ml/s-0.20ml/s逐滴加入至去离子水中，边滴边搅拌，并加入硝酸，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比为11％：88％：0.8％进行混合，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液于50℃水浴锅中水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，将石英砂加入二氧化钛溶胶中，加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.5％；
步骤4：烘干；将混合物置于105℃的烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理：将固体颗粒置于100℃的水热反应釜中，反应12h后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
实施例2
本实施例2的石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取10mL钛酸四丁酯，按速度为0.10ml/s-0.20ml/s逐滴加入至去离子水中，边滴边搅拌，并加入硝酸，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比为11％：88％：0.8％进行混合，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液于50℃水浴锅中水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，将石英砂加入二氧化钛溶胶中，加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为5.0％；
步骤4：烘干；将混合物置于105℃的烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理：将固体颗粒置于150℃的水热反应釜中，反应12h后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
实施例3
本实施例3的石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取10mL钛酸四丁酯，按速度为0.10ml/s-0.20ml/s逐滴加入至去离子水中，边滴边搅拌，并加入硝酸，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比为11％：88％：0.8％进行混合，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液于50℃水浴锅中水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，将石英砂加入二氧化钛溶胶中加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为7.5％；
步骤4：烘干；将混合物置于105℃的烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理：将固体颗粒置于200℃的水热反应釜中，反应12h后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
实施例4
本实施例4的石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取10mL钛酸四丁酯，按速度为0.10ml/s-0.20ml/s逐滴加入至去离子水中，边滴边搅拌，并加入硝酸，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比为11％：88％：0.8％进行混合，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液于50℃水浴锅中水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，将石英砂加入二氧化钛溶胶中，加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为10.0％；
步骤4：烘干；将混合物置于105℃的烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理：将固体颗粒置于100℃的水热反应釜中，反应12h后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
本实施例制得的石英砂/二氧化钛复合催化剂的放大SEM图像如图1。
实施例5
本实施例5的石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取10mL钛酸四丁酯，按速度为0.10ml/s-0.20ml/s逐滴加入至去离子水中，边滴边搅拌，并加入硝酸，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比为11％：88％：0.8％进行混合，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液于50℃水浴锅中水浴搅拌1h，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，将石英砂加入二氧化钛溶胶中，加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为0.5％；
步骤4：烘干；将混合物置于105℃的烘箱中烘干至恒重，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理：将固体颗粒置于100℃的水热反应釜中，反应12h后自然冷却至室温，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
将上述各实施例提供的石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法所制备的石英砂/二氧化钛复合催化剂进行试验，利用气相HCHO在紫外光照下的光催化分解，取1g制得的石英砂/二氧化钛复合催化剂均匀放置在直径为6cm的培养皿上，照射面积为28.3cm2，用微注射器通过注射孔将2.5μl HCHO注射至腔内，系统中HCHO的初始浓度约为362mg/m3，在紫外光作用下，直接进行光催化反应，光强固定在1.2mW/cm2，温度固定在25℃，用光致发光红外多效气体检测器对浓度进行监测，以进行光催化活性即光催化降解效率的判断，其中％h-1表示为催化剂对污染物1h的降解效率。
表1光催化活性即光催化降解效率的测定
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：预处理；称取钛酸四丁酯，按照设定质量比加入至水中，并加入硝酸，得到乳白色悬浮液；
步骤2：水浴；将悬浮液水浴搅拌，得到淡蓝色二氧化钛溶胶；
步骤3：混合；取二氧化钛溶胶加水稀释，按照设定质量比将石英砂加入二氧化钛溶胶中；
步骤4：烘干；将混合物置于烘箱中烘干，得到固体颗粒；
步骤5：水热处理；将固体颗粒置于水热反应釜中，反应后自然冷却后，再过滤烘干，得到石英砂/二氧化钛复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钛酸四丁酯设置逐滴加入至水中，且不断搅拌，滴加速度设置为0.10ml/s-0.20ml/s。
3.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，钛酸四丁酯、去离子水和硝酸的加入量按质量比设置为10％-12％：86％-90％：0.5％-1％。
4.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中悬浮液水浴的温度设置为45℃-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加入石英砂的质量与二氧化钛的质量比为2.0％-10.0％。
6.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烘箱烘干温度设置为100℃-110℃。
7.根据权利要求1所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中水热处理的温度设置为100℃-200℃，反应时间设置为10h-12h。
8.一种石英砂/二氧化钛复合催化剂，其特征在于，石英砂/二氧化钛复合催化剂为权利要求1-7任一所述的一种石英砂/二氧化钛复合催化剂的制备方法所制备的复合催化剂。
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