CN109021236B - 聚酰亚胺或聚(酰胺-酰亚胺)膜、包括其的显示设备、和其制备方法 - Google Patents

聚酰亚胺或聚(酰胺-酰亚胺)膜、包括其的显示设备、和其制备方法 Download PDF

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Abstract

提供聚酰亚胺或聚(酰亚胺‑酰胺)共聚物膜、包括其的显示设备、和其制备方法，其中所述膜具有小于或等于270纳米的表面粗糙度曲线的振幅。

Description

聚酰亚胺或聚(酰胺-酰亚胺)膜、包括其的显示设备、和其制 备方法
对相关申请的交叉引用
本申请要求2017年6月9日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0072710的优先权、和由其产生的所有权益，将其内容全部引入本文作为参考。
技术领域
公开聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜、包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的显示设备、和用于制造聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的方法。
背景技术
便携式显示设备例如智能手机或者平板个人电脑(PC)由于它们的高性能和普及已经是积极研究的对象。例如，已经进行了将轻质柔性(即，可弯曲的或者可折叠的)便携式显示设备商业化的研究和开发努力。液晶显示器等便携式显示设备包括用于保护显示模块例如液晶层的保护性窗(窗口)。目前，大多数便携式显示设备包括包含刚性玻璃基板的窗。然而，玻璃是脆性材料，其在用于便携式显示设备等中时容易地被外部冲击破坏。而且，玻璃是非柔性的材料，因此其可不适合于柔性显示设备。因此，已经进行了大量努力以在显示设备中将保护性窗用塑料膜代替。然而，使塑料膜同时满足为显示设备中的保护性窗所需要的最佳机械性质例如硬度和最佳光学性质是非常困难的。因此，作为用于显示设备的保护性窗的塑料膜材料的开发一直迟滞。
仍然存在对于可用在透明塑料膜中的具有优异的光学和机械性质的聚合物的需要。
发明内容
一种实施方式提供在其表面上具有减少的云纹(斑纹，mura)的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜。
另一实施方式提供显示设备，其包括由于减少的云纹而具有改善的表面性质的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜。
又一实施方式提供用于制造在其表面上具有减少的云纹的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的方法。
一种实施方式提供包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜，其中所述膜具有小于或等于270纳米的表面粗糙度曲线的振幅(幅值，amplitude)。
所述表面粗糙度曲线的振幅可小于或等于235纳米。
所述表面粗糙度曲线的振幅可小于或等于200纳米。
所述表面粗糙度曲线的振幅可小于或等于160纳米。
所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的折射率可范围为约1.55-约1.75。
所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜可包括：
(1)包括由化学式1表示的结构单元的聚酰亚胺；或
(2)包括由化学式1表示的结构单元和由化学式2表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：
化学式1
Figure BDA0001689285620000021
在化学式1中，
D为取代或未取代的四价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的四价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的四价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，和
E为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-；
化学式2
Figure BDA0001689285620000031
在化学式2中，
A和B各自独立地为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-。
化学式1中的D可选自组1的化学式：
组1
Figure BDA0001689285620000032
Figure BDA0001689285620000041
其中，在组1的化学式中，
各残基可为取代或未取代的，和各L可相同或不同并且可独立地为单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、(CF2)q(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，
*为与相邻原子的连接点，
Z1和Z2相同或不同并且独立地为-N＝或-C(R100)＝，其中R100为氢或C1-C5烷基，条件是Z1和Z2不同时为-C(R100)＝，和
Z3为-O-、-S-、或-NR101-，其中R101为氢或C1-C5烷基。
化学式1中的D可选自组2的化学式：
组2
Figure BDA0001689285620000051
Figure BDA0001689285620000061
其中，在组2的化学式中，各残基可为取代或未取代的。
化学式1中的E和化学式2中的B可独立地由化学式5表示：
化学式5
Figure BDA0001689285620000062
在化学式5中，
R6和R7相同或不同并且独立地为选自如下的吸电子基团：-CF3、-CCl3、-CBr3、-CI3、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2、-CN、-COCH3、和-CO2C2H5，
R8和R9相同或不同并且独立地为卤素、羟基、烷氧基(-OR204，其中R204为C1-C10脂族有机基团)、甲硅烷基(-SiR205R206R207，其中R205、R206、和R207相同或不同并且独立地为氢、或C1-C10脂族有机基团)、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者C6-C20芳族有机基团，
n3为范围1-4的整数，n5为范围0-3的整数，条件是n3+n5为4或更小的整数，和
n4为范围1-4的整数，n6为范围0-3的整数，条件是n4+n6为4或更小的整数。
化学式2中的A可选自组3的化学式：
组3
Figure BDA0001689285620000071
在组3的化学式中，
R18-R29相同或不同并且独立地为氘、卤素、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者取代或未取代的C6-C20芳族有机基团，
n11和n14-n20独立地为范围0-4的整数，和
n12和n13独立地为范围0-3的整数。
化学式2中的A可选自组4的化学式：
组4
Figure BDA0001689285620000081
其中，在组4的化学式中，各残基可为取代或未取代的。
由化学式1表示的结构单元可包括由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种：
化学式9
Figure BDA0001689285620000082
化学式10
Figure BDA0001689285620000083
由化学式2表示的结构单元可包括由化学式6至化学式8表示的结构单元的至少一种：
化学式6
Figure BDA0001689285620000084
化学式7
Figure BDA0001689285620000085
化学式8
Figure BDA0001689285620000091
所述膜可包括：包括选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种的聚酰亚胺，或者包括选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种、和由化学式7表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：
化学式7
Figure BDA0001689285620000092
化学式9
Figure BDA0001689285620000093
化学式10
Figure BDA0001689285620000094
所述膜可包括包含选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种、和由化学式7表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物，其中由化学式7表示的结构单元的量可范围为约30摩尔％-约80摩尔％，和所述选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种的量可范围为约20摩尔％-约70摩尔％，基于所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的结构单元的总摩尔数。
另一实施方式提供包括根据实施方式的膜的显示设备。
又一实施方式提供通过使用包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的流延浓液(casting dope)制造聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的方法，其中所述方法包括通过将所述流延浓液流延在移动(运行)的支持体上而形成流延膜；通过使用热和风(blow)处理所述流延膜而干燥所述流延膜；和将干燥的膜从所述支持体分离，其中干燥所述流延膜在于支持体移动的方向上设置在流延模头的下游的至少三个干燥区中进行，其中所述至少三个干燥区各自包括具有在所述支持体的宽度方向上延伸的多个喷嘴的干燥设备，其中所述干燥设备各自通过所述(多个)喷嘴向所述流延膜供应热和风，其中由最靠近所述流延模头设置的第一干燥区或紧跟着所述第一干燥区并且在所述第一干燥区的下游设置的第二干燥区提供的热的温度是所述至少三个干燥区之中最高的。
由所述第一干燥区或所述第二干燥区提供的风的通量(flux)与由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量是相同的或者比由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量大。
所述支持体可为不锈钢带、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、或其硬涂膜。
所述至少三个干燥区各自中包括的干燥设备设置在所述干燥区中的支持体的上方或下方。
所述至少三个干燥区各自的温度各自独立地为约50摄氏度-约200摄氏度。
所述至少三个干燥区各自的风的通量各自独立地通过将所述多个喷嘴控制为约5赫兹-约60赫兹而决定。
附图说明
图1为显示大膜的表面的外观以及通过使用3维光学显微镜法(3D OM)的拼接(stitching)功能测量所述外观的方法的示意图，
图2为图1中的被虚线包围的部分的在长度约1200微米且宽度从0微米至约4997微米处的位置(点)处测定的表面粗糙度曲线。
图3为根据对比例1制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像，
图4为根据对比例4制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像，
图5为根据对比例5制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像，
图6为根据实施例1制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像，
图7为根据实施例3制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像，和
图8为根据实施例4制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的云纹的投影图像。
具体实施方式
下文中将更充分地描述本公开内容，其中示出了多种实施方式。然而，本公开内容可以许多不同的形式体现并且将不被解释为限于本文中阐述的示例性实施方式。
将理解，当一个元件被称为“在”另外的元件“上”时，其可直接在所述另外的元件上，或者在其间可存在中间元件。相反，当一个元件被称为“直接在”另外的元件“上”时，则不存在中间元件。
将理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。这些术语仅用于将一个元件、组分、区域、层或部分区别于另外的元件、组分、区域、层或部分。因此，在不背离本实施方式的教导的情况下，下面讨论的第一元件、组分、区域、层或部分可称为第二元件、组分、区域、层或部分。
本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式的目的且不意图为限制性的。如本文中使用的，单数形式“一个(种)”和“所述(该)”也意图包括复数形式，除非上下文清楚地另外指明。术语“或”意味着“和/或”。如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任意和全部组合。表述例如“......的至少一个(种)”当位于要素列表之前或之后时修饰整个要素列表而不是修饰该列表的单独要素。
将进一步理解，术语“包括”或“包含”当用在本说明书中时，表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、元件、组分和/或其集合。
如本文中使用的“约”或“大约”包括所陈述的值并且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量以及与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。
除非另外定义，在本文中所使用的所有术语(包括技术和科学术语)的含义与本总的发明构思所属领域的普通技术人员通常理解的相同。将进一步理解，术语，例如在常用字典中定义的那些，应被解释为具有与它们在本公开内容和相关领域的背景中的含义一致的含义，并且将不以理想化或过于形式的意义进行解释，除非在本文中清楚地如此定义。
如本文中使用的“混合物”包括所有类型的组合，包括共混物、合金、溶液等。
如本文中使用的，当未另外提供具体定义时，术语“取代(的)”指的是所给官能团的至少一个氢被选自如下的至少一个取代基代替：卤素原子(F、Cl、Br、或I)、羟基、硝基、氰基、氨基(-NH2、-NH(R100)或-N(R101)(R102)，其中R100、R101、和R102相同或不同，并且独立地为C1-C10烷基)、脒基、肼基、腙基、羧基、酯基、酮基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的脂环族有机基团(例如，环烷基)、取代或未取代的芳基(例如，苄基、萘基、芴基等)、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的杂芳基、和取代或未取代的杂环基团，或者所述取代基可彼此连接以提供环。
如本文中使用的，当未另外提供具体定义时，术语“烷基”指的是C1-C30烷基、并且特别是C1-C15烷基，术语“环烷基”指的是C3-C30环烷基、并且特别是C3-C18环烷基，术语“烷氧基”指的是C1-C30烷氧基、并且特别是C1-C18烷氧基，术语“酯基”指的是C2-C30酯基、并且特别是C2-C18酯基，术语“酮基”指的是C2-C30酮基、并且特别是C2-C18酮基，术语“芳基”指的是C6-C30芳基、并且特别是C6-C18芳基，和术语“烯基”指的是C2-C30烯基、并且特别是C2-C18烯基。
当包含规定数量的碳原子的基团被前面段落中列出的任意基团取代时，所得“取代的”基团中的碳原子的数量定义为原始的(未取代的)基团中包含的碳原子与取代基中包含的碳原子(如果有的话)之和。例如，当术语“取代的C1-C30烷基”指的是被C6-C30芳基取代的C1-C30烷基时，所得芳基取代的烷基中的碳原子的总数量为C7-C60。
如本文中使用的，术语“脂族环状基团”指的是得自环烷烃、环烯烃、或环炔烃的基团；术语“芳族环基团”指的是得自芳烃(例如，苯、联苯、萘等)的基团；和术语“杂芳族环基团”指的是得自包含至少一个选自O、N、S、P、Si、或其组合的杂原子的杂芳族化合物(例如，吡啶、噻吩、吡咯等)的基团。
如本文中使用的，术语“C1-C10脂族有机基团”包括C1-C10烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C3-C10环烷基、C3-C10环烯基、或C3-C10环炔基。如本文中使用的，术语“C6-C20芳族有机基团”包括C6-C20芳基(例如，苯基、联苯基、萘基等)、和C6-C20杂芳基(例如，吡啶基、噻吩基、吡咯基等)。
如本文中使用的，当未另外提供具体定义时，术语“组合”指的是混合或共聚。本文中，“共聚”指的是无规共聚、嵌段共聚、或者接枝共聚。
如本文中使用的，术语“聚酰亚胺”和“聚酰胺酸”可用于具有相同的含义。
另外，在说明书中，“＊”可指与氮、碳、或者另外的原子的连接点。
聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜具有高的光透射率、热稳定性、机械强度、柔性等，并且因此，作为显示基板材料可为有用的。最近，已经尝试使用聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜作为用于代替设置在移动设备例如手机、平板个人电脑等中的最上面的玻璃的高硬度窗膜，并且因此需要更加改善的机械和光学性质。
同时，聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜具有比纤维素酯膜例如三乙酸纤维素膜高的折射率。在具有高折射率的膜的情况下，由于在制备所述膜的过程中出现的在所述膜的表面中的云纹而可存在视觉品质恶化。具体地，虽然在设备的操作期间云纹可能不是问题，但是取决于光或角度，其可在所述膜的表面中导致图像畸变。因此，当使用具有高折射率的膜例如聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜时，通过减少云纹来改善所述膜的表面性质从而改善视觉品质可为可能的。
通常，在制备膜的过程期间，在将包括聚合物溶液的流延浓液流延和通过供应热和风而干燥所述膜之后，云纹在纵向(MD)上即按照在其上制备膜的支持体沿着其运行的方向以线的形式出现。云纹可通过投影在白色屏幕上的图像观察，所述图像可通过如下产生：在暗室中通过氙灯向样品膜照射光，其中氙灯、样品膜、和白色屏幕以一行排成直线。云纹具有基于所述线的截面形状的相对长的波长例如几毫米量级和相对高的振幅例如微米量级，并且因此，一直难以通过使用已通常用于测定材料的表面粗糙度的原子力显微镜法(AFM)或者扫描电子显微镜法(SEM)定量地测定所述膜的表面粗糙度。因此，云纹通常通过使用云纹的投影图像而定性地测定。
通过使用3维光学显微镜法(3D OM)的拼接功能作为用于定量地测定具有毫米量级的波长和微米量级的振幅的云纹的方法，本发明人已经定量地测量了大膜的表面粗糙度曲线的波长和振幅。进一步地，通过分析云纹的定量测定结果，本发明人已经发现，由于云纹引起的视觉品质恶化与所述表面粗糙度曲线的波长无关，而是取决于所述表面粗糙度曲线的振幅。
特别地，“3D OM的拼接功能”涉及经由胶粘剂膜例如压敏胶粘剂(PSA，3MCom.Ltd.)将其表面形状待测定的大膜附着至玻璃板，通过使用3D OM测定所述膜中的具有预定尺寸的小的部分的表面粗糙度，对于所述膜中的其它具有相同尺寸的部分重复所述测定过程，和连接所述小的部分的图像以获得整个大膜的定量表面粗糙度。当将所述小的部分的图像连接以拼凑所述大膜的整个图像时，各小的部分的周边图像的约20％彼此重叠。
附于本说明书的图1是显示具有23.4mm的长度和13.5mm的宽度的整个大膜的表面形状的图像，其是通过如下获得的：通过使用3D OM的拼接功能测量所述膜中的具有5毫米×5毫米(即，5mm×5mm)的尺寸的15个小的部分的表面粗糙度，和将各个小的部分的图像连接以拼凑大膜的整个图像。将图1中被虚线包围的小的部分的图像放大。
图2为图1中的被虚线包围的部分的在长度约1200微米且宽度从0微米至约4997微米处的位置处测定的表面粗糙度曲线。
进一步地，已经证实，通过使用3D OM测定的表面粗糙度与通过常规的投影图像方法获得的云纹的结果对应。
在这点上，本发明人已经证实，具有相对高折射率的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的可视性和表面品质可通过将所述表面粗糙度曲线的振幅控制为在预定的范围内而改善，并且由此已经完成了本发明构思。
因此，一种实施方式提供在其表面上具有减少的云纹的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜。所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的表面粗糙度曲线的振幅可小于或等于270纳米(nm)、例如小于或等于260纳米(nm)、例如小于或等于250纳米(nm)、例如小于或等于240纳米(nm)、例如小于或等于235纳米(nm)、例如小于或等于230纳米(nm)、例如小于或等于220纳米(nm)、例如小于或等于210纳米(nm)、例如小于或等于200纳米(nm)、例如小于或等于190纳米(nm)、例如小于或等于180纳米(nm)、例如小于或等于170纳米(nm)、例如小于或等于160纳米(nm)、例如小于或等于150纳米(nm)、例如小于或等于140纳米(nm)、和例如小于或等于130纳米(nm)。
如上所述，包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜与其它透明有机聚合物膜相比可具有相对高的折射率，即约1.55-约1.75。
因此，通过将包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物并且具有相对高的折射率的膜的表面粗糙度曲线的振幅保持在以上范围内，解决所述膜的由于云纹引起的表面品质恶化的问题可为可能的。
所述包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜可包括如下的任意聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：其可用作光学膜，并且通过经由将所述膜的表面粗糙度曲线的振幅保持在以上范围内来改善表面品质，其可具有提高的可视性。因此，所述包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜不限于特定类型。然而，在一种示例性实施方式中，所述包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜可包括包含由化学式1表示的结构单元的聚酰亚胺、或者包含选自由化学式1表示的结构单元和由化学式2表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物，并且具有优异的光学性质、以及良好的机械性质：
化学式1
Figure BDA0001689285620000151
在化学式1中，
D为取代或未取代的四价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的四价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的四价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，和
E为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-；
化学式2
Figure BDA0001689285620000161
在化学式2中，
A和B独立地为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-。
化学式1中的D可选自组1的化学式：
组1
Figure BDA0001689285620000171
其中，在组1的化学式中，
各残基可为取代或未取代的，和各L可相同或不同并且可独立地为单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-(其中，1≤p≤10)、-(CF2)q-(其中，1≤q≤10)、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、或-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-(其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10)、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，
*为与相邻原子的连接点，
Z1和Z2相同或不同并且独立地为-N＝或-C(R100)＝，其中R100为氢或C1-C5烷基，条件是Z1和Z2不同时为-C(R100)＝，和
Z3为-O-、-S-、或-NR101-，其中R101为氢或C1-C5烷基。
组1的化学式可由组2的化学式表示，但是不限于此：
组2
Figure BDA0001689285620000191
Figure BDA0001689285620000201
其中，在组2的化学式中，各残基可为取代或未取代的。
化学式1中的E和化学式2中的B可由化学式5表示：
化学式5
Figure BDA0001689285620000202
在化学式5中，
R6和R7相同或不同并且独立地为吸电子基团例如-CF3、-CCl3、-CBr3、-CI3、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2、-CN、-COCH3、或-CO2C2H5，
R8和R9相同或不同并且独立地为卤素、羟基、烷氧基(-OR204，其中R204为C1-C10脂族有机基团)、甲硅烷基(-SiR205R206R207，其中R205、R206、和R207相同或不同并且独立地为氢、或C1-C10脂族有机基团)、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者C6-C20芳族有机基团，
n3为范围1-4的整数，n5为范围0-3的整数，条件是n3+n5为4或更小的整数，和
n4为范围1-4的整数，n6为范围0-3的整数，条件是n4+n6为4或更小的整数。
在一种示例性实施方式中，化学式2中的A可选自由组3表示的化学式：
组3
Figure BDA0001689285620000211
在由组3表示的化学式中，
R18-R29相同或不同并且独立地为氘、卤素、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者取代或未取代的C6-C20芳族有机基团，
n11和n14-n20独立地为范围0-4的整数，和
n12和n13独立地为范围0-3的整数。
在一种示例性实施方式中，组3的化学式可例如由组4的化学式表示，但是不限于此：
组4
Figure BDA0001689285620000221
其中，在组4的化学式中，各残基可为取代或未取代的。
在一种示例性实施方式中，由化学式1表示的结构单元可包括选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种：
化学式9
Figure BDA0001689285620000222
化学式10
Figure BDA0001689285620000223
在一种示例性实施方式中，由化学式2表示的结构单元可包括选自由化学式6至化学式8表示的结构单元的至少一种：
化学式6
Figure BDA0001689285620000224
化学式7
Figure BDA0001689285620000225
化学式8
Figure BDA0001689285620000231
在一种示例性实施方式中，所述膜可包括包含选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种、和由化学式7表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：
化学式7
Figure BDA0001689285620000232
化学式9
Figure BDA0001689285620000233
化学式10
Figure BDA0001689285620000234
在一种示例性实施方式中，所述膜可包括包含选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种和由化学式7表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物，其中由化学式7表示的结构单元的量可范围为约30摩尔百分比(摩尔％)-约80摩尔％、例如约35摩尔％-约80摩尔％、例如约40摩尔％-约80摩尔％、例如约45摩尔％-约80摩尔％、例如约50摩尔％-约80摩尔％、例如约55摩尔％-约80摩尔％、例如约60摩尔％-约80摩尔％、例如约65摩尔％-约80摩尔％、例如约65摩尔％-约75摩尔％、和例如约65摩尔％-约70摩尔％，基于所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的结构单元的总摩尔数，和所述选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种的量可范围为约20摩尔％-约70摩尔％、例如约20摩尔％-约65摩尔％、例如约20摩尔％-约60摩尔％、例如约20摩尔％-约55摩尔％、例如约20摩尔％-约50摩尔％、例如约20摩尔％-约45摩尔％、例如约20摩尔％-约40摩尔％、例如约20摩尔％-约35摩尔％、例如约25摩尔％-约35摩尔％、和例如约25摩尔％-约30摩尔％，基于所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的结构单元的总摩尔数。
所述包括在以上摩尔百分比范围内包括酰亚胺结构单元和酰胺结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜可具有良好的机械强度例如高的拉伸模量和高的表面硬度、以及优异的光学性质例如高的光透射率、低的黄度指数(YI)、低的雾度、高的耐UV性质等。
所述包括以上结构单元的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物可通过相关领域中公知的方法容易地制备。例如，所述酰亚胺结构单元可通过使二胺和二酐在有机溶剂中反应而制备。
所述二胺化合物的实例可包括选自如下的至少一种：2,2'-双三氟甲基-4,4'-联苯二胺(TFDB)；间苯二胺；对苯二胺；1,3-二(4-氨基苯基)丙烷；2,2-二(4-氨基苯基)丙烷；4,4'-二氨基-二苯基甲烷；1,2-二(4-氨基苯基)乙烷；1,1-二(4-氨基苯基)乙烷；2,2'-二氨基-二乙基硫醚；二(4-氨基苯基)硫醚；2,4'-二氨基-二苯基硫醚；二(3-氨基苯基)砜；二(4-氨基苯基)砜；4,4'-二氨基-二苄基亚砜；二(4-氨基苯基)醚；二(3-氨基苯基)醚；二(4-氨基苯基)二乙基硅烷；二(4-氨基苯基)二苯基硅烷；二(4-氨基苯基)乙基膦氧化物；二(4-氨基苯基)苯基膦氧化物；二(4-氨基苯基)-N-苯基胺；二(4-氨基苯基)-N-甲基胺；1,2-二氨基-萘；1,4-二氨基-萘；1,5-二氨基-萘；1,6-二氨基-萘；1,7-二氨基-萘；1,8-二氨基-萘；2,3-二氨基-萘；2,6-二氨基-萘；1,4-二氨基-2-甲基-萘；1,5-二氨基-2-甲基-萘；1,3-二氨基-2-苯基-萘；4,4'-二氨基-联苯；3,3'-二氨基-联苯；3,3'-二氯-4,4'-二氨基-联苯；3,3'-二甲基-4,4'-二氨基-联苯；2,2'-二甲基-4,4'-二氨基-联苯；3,3'-二甲氧基-4,4'-二氨基-联苯；4,4'-二(4-氨基苯氧基)-联苯；2,4-二氨基-甲苯；2,5-二氨基-甲苯；2,6-二氨基-甲苯；3,5-二氨基-甲苯；1,3-二氨基-2,5-二氯-苯；1,4-二氨基-2,5-二氯-苯；1-甲氧基-2,4-二氨基-苯；1,4-二氨基-2-甲氧基-5-甲基-苯；1,4-二氨基-2,3,5,6-四甲基-苯；1,4-二(2-甲基-4-氨基-戊基)-苯；1,4-二(1,1-二甲基-5-氨基-戊基)-苯；1,4-二(4-氨基苯氧基)-苯；邻-苯二甲胺；间-苯二甲胺；对-苯二甲胺；3,3'-二氨基-二苯甲酮；4,4'-二氨基-二苯甲酮；2,6-二氨基-吡啶；3,5-二氨基-吡啶；1,3-二氨基-金刚烷；二[2-(3-氨基苯基)六氟异丙基]二苯基醚；3,3'-二氨基-1,1'-二金刚烷；N-(3-氨基苯基)-4-氨基苯甲酰胺；3-氨基苯甲酸4-氨基苯酯；2,2-二(4-氨基苯基)六氟丙烷；2,2-二(3-氨基苯基)六氟丙烷；2-(3-氨基苯基)-2-(4-氨基苯基)六氟丙烷；2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷；2,2-二[4-(2-氯-4-氨基苯氧基)苯基六氟丙烷；1,1-二(4-氨基苯基)-1-苯基-2,2,2-三氟乙烷；1,1-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1-苯基-2,2,2-三氟乙烷；1,4-二(3-氨基苯基)丁-1-烯-3-炔；1,3-二(3-氨基苯基)六氟丙烷；1,5-二(3-氨基苯基)十氟戊烷；和4,4'-二[2-(4-氨基苯氧基苯基)六氟异丙基]二苯基醚、二氨基环己烷、联环己基二胺、4,4'-二氨基联环己基甲烷、和二氨基芴。这样的二胺化合物可为可商购获得的或者可通过公知的方法获得。
例如，所述二胺化合物可选自以下结构的化合物：
Figure BDA0001689285620000251
Figure BDA0001689285620000261
在一种示例性实施方式中，所述二胺可为2,2’-二(三氟甲基)联苯胺(TFDB)。
所述二酐可为四羧酸二酐，且这样的化合物可为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)；双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐(BTDA)；3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酐(DSDA)；4,4'-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸酐(6FDA)；4,4'-氧基二邻苯二甲酸酐(ODPA)；均苯四甲酸二酐(PMDA)；4-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氢萘-1,2-二羧酸酐(DTDA)；1,2,4,5-苯四羧酸二酐；1,2,3,4-苯四羧酸二酐；1,4-二(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐；1,3-二(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐；1,2,4,5-萘四羧酸二酐；1,2,5,6-萘四羧酸二酐；1,4,5,8-萘四羧酸二酐；2,3,6,7-萘四羧酸二酐；2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐；2,7-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐；2,3,6,7-四氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐；2,2',3,3'-联苯四羧酸二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐；二(2,3-二羧基苯基)醚二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基醚二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基醚二酐；二(3,4-二羧基苯基)硫醚二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基硫醚二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫醚二酐；二(3,4-二羧基苯基)砜二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐；2,2',3,3'-二苯甲酮四羧酸二酐；2,3,3'4'-二苯甲酮四羧酸二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐；二(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐；二(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐；1,1-二(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐；1,1-二(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐；1,2-二(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐；2,2-二(2,3-二羧基苯基)丙烷二酐；2,2-二(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐；2,2-二[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；2,2-二[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；2,2-二[4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基]丙烷二酐；2,2-二[4-(3,4-二羧基苯氧基-3,5-二甲基)苯基]丙烷二酐；2,3,4,5-噻吩四羧酸二酐；2,3,5,6-吡嗪四羧酸二酐；1,8,9,10-菲四羧酸二酐；3,4,9,10-苝四羧酸二酐；1,3-二(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐；1,1-二(3,4-二羧基苯基)-1-苯基-2,2,2-三氟乙烷二酐；2,2-二[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐；1,1-二[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]-1-苯基-2,2,2-三氟乙烷二酐；和4,4'-二[2-(3,4-二羧基苯基)六氟异丙基]二苯基醚二酐。这样的酐化合物可为可商购获得的或者可通过公知的方法获得。
在一种示例性实施方式中，所述四羧酸二酐可为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、4,4'-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸酐(6FDA)、或其组合。
另一方面，公知的聚酰胺制造方法可包括低温溶液聚合、界面聚合、熔融聚合、固相聚合等。例如，低温溶液聚合可通过如下进行：使二羧酰卤(dicarboxylic dihalide)和二胺在非质子极性溶剂中反应以形成由化学式2表示的酰胺结构单元。
所述二羧酰卤可为选自如下的至少一种：对苯二甲酰氯(TPCl)、间苯二甲酰氯(IPCl)、联苯二羰基氯(BPCl)、萘二羰基氯、三联苯二羰基氯、2-氟-对苯二甲酰氯、及其组合。
在一种示例性实施方式中，所述二羧酰卤可为对苯二甲酰氯(TPCl)。
用于形成所述酰胺结构单元的二胺可为与用于形成所述酰亚胺结构单元的相同的二胺化合物。换而言之，所述酰胺结构单元可通过使用前述二胺化合物之中的一种二胺或至少两种不同的二胺形成。
在一种示例性实施方式中，用于与所述二羧酰卤一起形成酰胺结构单元的二胺可为2,2’-二(三氟甲基)联苯胺(TFDB)。
所述非质子极性溶剂可为例如基于亚砜的溶剂例如二甲基亚砜、二乙基亚砜等，基于甲酰胺的溶剂例如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺等，基于乙酰胺的溶剂例如N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等，基于吡咯烷酮的溶剂例如N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮等，基于酚的溶剂例如苯酚、邻-、间-或对-甲酚、二甲苯酚、卤代苯酚、邻苯二酚等，或者六甲基磷酰胺、γ-丁内酯等。这些溶剂可单独地或者作为混合物使用。然而，溶剂的实例不限于此，并且也可使用芳族烃例如二甲苯和甲苯。
在制备所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的方法中，所述酰胺结构单元通过如下形成：将二胺和二羧酰卤置于相同的反应器中并且容许它们反应。然后将用于形成所述酰亚胺和/或酰胺酸结构单元的二胺和二酐添加至其并且与其反应以制备聚(酰胺酸-酰胺)共聚物。
替代地，使用于形成所述酰胺结构单元的二胺和二羧酰卤反应以制备在其两个末端处均具有氨基的酰胺低聚物，和向用作二胺单体的所得物添加二酐，以制备聚(酰胺酸-酰胺)共聚物。后一方法可不需要沉淀过程来除去由形成酰胺的过程产生的HCl，且因此，所述方法可缩短工艺时间并且提高制造最终产物即所述聚(酰胺-酰亚胺)共聚物的产率。
可任选地将通过二酐和二胺的反应产生的聚酰胺酸或所述聚(酰胺酸-酰胺)共聚物部分地或完全地化学酰亚胺化或者热酰亚胺化以制备聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物。可将包括所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的溶液通过公知的涂布方法流延在基板上，然后在热等的存在下干燥和固化以制造制品例如膜，这也是相关领域中公知的。
同时，在常规方法中，当通过将包含聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的溶液流延在运行的支持体上和通过提供热和风而制造聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜时，首先向在将所述溶液流延之后的具有大量溶剂的膜施加弱的风以除去所述溶剂，然后提高风的通量和温度以将所述膜固化。然而，如由本说明书中描述的实施例和对比例所显示的，与包括首先在第一阶段向膜施加弱的风和降低的温度，然后在随后的阶段提高温度和风的通量的常规方法相比，通过在将膜流延之后就向初始干燥阶段施加较高的温度，然后向所述膜施加降低的温度而制备膜的方法对于减少所制造的膜的云纹可为更加有效的。在一种示例性实施方式中，可在将膜流延之后就向初始干燥阶段提供较大的风通量，然后可向所述膜施加降低的风通量。
因此，另一实施方式提供由包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的流延浓液制造包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜的方法，其包括通过将所述流延浓液流延在运行的支持体上而形成流延膜；通过使用热和风处理所述流延膜而干燥所述流延膜；和将干燥的膜从所述支持体分离，其中干燥所述流延膜在于所述支持体运行的方向上设置在流延模头的下游的至少三个干燥区中进行，其中所述至少三个干燥区各自包括具有在所述支持体的宽度方向上延伸的喷嘴的干燥设备，其中所述干燥设备各自通过所述喷嘴向所述流延膜供应热和风，其中由最靠近所述流延模头设置的第一干燥区或紧跟着所述第一干燥区并且在所述第一干燥区下游设置的第二干燥区提供的热的温度是所述至少三个干燥区之中最高的。
在一种示例性实施方式中，由所述第一干燥区或所述第二干燥区提供的风的通量可与由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量相同或者比由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量大。
在一种示例性实施方式中，由提供最高温度的热的第一或第二干燥区提供的风的通量可与由其它干燥区提供的风的通量相同或者比由其它干燥区提供的风的通量大。例如，由提供最高温度的热的第一或第二干燥区提供的风的通量可比由其它干燥区提供的风的通量大。
在一种示例性实施方式中，所述支持体可为不锈钢带、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、或其硬涂膜。当使用聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、或其硬涂膜作为支持体时，加工成本可因不需要复杂的设备而降低。对于用作支持体的聚酰亚胺膜的类型没有特别限制，并且可使用市场中的任何聚酰亚胺膜。为了重复使用以及高温的热和风，可有利地使用具有高的耐热性、耐久性、机械强度等的任何聚酰亚胺膜。
在一种示例性实施方式中，所述至少三个干燥区各自中包括的干燥设备设置在所述干燥区中的支持体上方或下方。
在一种示例性实施方式中，所述至少三个干燥区各自中包括的干燥设备可轮流设置在所述干燥区中的支持体上方和下方。例如，所述第一干燥区中包括的干燥设备可设置在所述支持体上方，所述第二干燥区中包括的干燥设备可设置在所述支持体下方，和所述第三干燥区中包括的干燥设备可设置在所述支持体上方。通过将干燥设备轮流分配在所述支持体上方和下方，在便利于控制干燥温度和风的通量的同时，干燥所述流延膜可更有效地进行。
同时，所述至少三个干燥区各自的温度可独立地为约50摄氏度-约200摄氏度、例如约50摄氏度-约180摄氏度、例如约50摄氏度-约170摄氏度、例如约55摄氏度-约160摄氏度、例如约55摄氏度-约150摄氏度、和例如约60摄氏度-约140摄氏度，并且不限于此。
在以上温度范围内，所述第一和第二干燥区的至少一个中的温度可比其它干燥区中高。在一种示例性实施方式中，所述第一干燥区中的温度可为最高的，或者所述第二干燥区中的温度可为最高的，或者所述第一和第二干燥区中的温度可彼此相同且比其它干燥区中高。
此外，所述至少三个干燥区各自的风的通量可独立地通过将所述多个喷嘴控制为约5赫兹-约60赫兹而决定。
在以上风的通量范围中，所述第一和第二干燥区的至少一个中的风的通量可大于或等于其它干燥区的风的通量。
所述至少三个干燥区可包括例如至少四个干燥区、例如至少五个干燥区、例如至少六个干燥区、和例如至少七个干燥区。
在一种示例性实施方式中，所述至少三个干燥区各自可包括至少一个干燥设备。例如，所述至少三个干燥区各自可独立地包括至少两个干燥设备。例如，所述至少三个干燥区各自可独立地包括至少三个干燥设备。
当在所述至少三个干燥区各自中包括至少两个干燥设备时，所述至少两个干燥设备可独立地设置在所述至少三个干燥区各自中的支持体的上方和/或下方。替代地，当在所述至少三个干燥区各自中包括至少两个干燥设备时，全部的所述至少两个干燥设备可设置在相同的位置上，即，在一个干燥区中全部的所述至少两个干燥设备可设置支持体上方或下方。在此情况下，所述至少三个干燥区可设置成使得可首先在流延模头的下游设置具有至少两个设置在所述支持体上方的干燥设备的第一干燥区，紧跟着所述第一干燥区可设置具有至少两个设置在所述支持体下方的干燥设备的第二干燥区，紧跟着所述第二干燥区可设置具有至少两个设置在所述支持体上方的干燥设备的第三干燥区，诸如此类。即，所述至少三个具有设置在相同位置上的至少两个干燥设备的干燥区可交替地设置成将一个干燥区中的所述至少两个干燥设备交替地放置在所述支持体上方和下方。
所述流延膜在各干燥区中的停留时间可范围为约30秒-约5分钟。然而，所述停留时间可由本领域技术人员考虑到所述干燥区的长度、所要制造的膜的所需性质等而适当地改变。
通过实施方式的方法制备的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜具有减少的云纹。例如，如在实施例中描述的，通过实施方式的方法制备的聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜具有小于或等于约270nm的表面粗糙度曲线的振幅。具有在以上范围内的表面粗糙度曲线的振幅的膜由于在其表面上减少的云纹而具有改善的表面品质，如图6-8中所示。
下文中，参照实施例详细地描述本公开内容。以下实施例和对比例不是限制性的，而是说明性的。
实施例
合成实施例1：聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液的制备
将63千克(kg)的二甲基乙酰胺置于反应器中，并且在氮气气氛下向其添加907克(g)的吡啶。接着，将3,671g的2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-联苯二胺(TFDB)置于该反应器中并且溶解，从而制备TFDB溶液。随后，向该TFDB溶液添加1,164g的对苯二甲酰氯(TPCL)，并且将混合物在30℃搅拌3小时以获得酰胺低聚物溶液。将所获得的溶液用水处理以获得沉淀物，并且将所述沉淀物在80℃干燥48小时以获得酰胺低聚物粉末。将4,500g的所述酰胺低聚物粉末、1,375g的4,4'-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸酐(6FDA)、和775g的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)添加至37.6kg的二甲基乙酰胺，并且容许混合物在30℃反应48小时以获得聚(酰胺酸-酰胺)共聚物溶液。
然后，向所述聚(酰胺酸-酰胺)溶液添加1,173g的作为化学酰亚胺化催化剂的乙酸酐，并且将混合物搅拌30分钟。向其添加1,374g的吡啶，并且将所获得的混合物在30℃搅拌24小时，以制备聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液。
实施例1-4和对比例1-5：聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜的制备
由在合成实施例1中制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液制造聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜。
具体地，将在合成实施例1中制备的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液流延在聚酰亚胺膜支持体上以制备流延膜，所述流延膜在穿过五个干燥区之后被干燥，然后将干燥的膜从所述支持体分离。在此情况下，所述五个干燥区以从离从其流延所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液的流延模头最近的至最远的位置的顺序分别被称作“第一区”至“第五区”。所述五个干燥区各自具有拥有多个喷嘴的干燥设备，且设置在各干燥区中的干燥设备交替地设置在所述支持体上方和下方。根据实施例1-4和对比例1-5的膜是通过改变在所述第一至第五区中的温度和风的通量而制造的。在所述第一至第五区中的温度和风的通量描述于下表1中。将从流延所述溶液至将膜分离的时间调节到约15分钟。
然后，为了评价所述膜的外观，将干燥的膜引入到对流烘箱中，在其中以3℃/分钟的加热速率从室温到250℃向所述膜施加后热处理。然后，进行对于各膜的评价。
评价包括所述膜的外观的定性分析、和通过使用3D OM测定膜的云纹的深度(即，表面粗糙度曲线的振幅)的定量分析。结果描述于下表1中。此外，根据对比例1、4、和5制备的膜的云纹的投影图像分别示于图3-5中，且根据实施例1、3、和4制备的膜的云纹的投影图像分别示于图6-8中。
对于所述膜的外观的分析和通过使用3D OM的测定的方法如下。
(1)对于膜的外观的定性分析
将氙灯(35W，3400流明(lm))、样品膜、和白色屏幕在暗室中以一行排成直线。将氙灯点亮并且观察从所述样品膜投影并且出现在设置于所述样品膜的背面的白色屏幕上的图像。
在下表1中，“X”表示云纹强烈地出现，“△”表示云纹微弱地出现，“○”表示云纹非常微弱地出现，且“◎”表示云纹极少地出现。
(2)3D OM分析
将压敏胶粘剂(PSA)膜层叠在玻璃板上，并且将样品膜附着至其。将所述样品置于载物台上并且通过使用3D光学显微镜法(White light interferometer，Bruker)进行观察。
然后，通过使用3D OM程序的拼接功能测定在5mm×5mm的区域中所述膜的最大振幅。通过对于相邻的14个区域重复该测定，测量各区域中的最大振幅，并且振幅的平均值描述于下表1中。
表1
Figure BDA0001689285620000321
Figure BDA0001689285620000331
在上表1中，风的通量的单位被描述为“Hz(赫兹)”，因为风的通量是通过控制从其提供风的喷嘴进行调节的。即，用于控制喷嘴的单位为“赫兹”。在此情况下，风的通量的单位可被换算成“米/秒(m/s)”，且表1中的风的通量的值可被换算成具有单位“(m/s)”且在下表2中描述的那些。
表2
赫兹 10 30 35 60
米/秒 0.7 2.9 3.5 6.3
如表1和2以及图3-8中所示，在通过将聚(酰亚胺-酰胺)共聚物溶液流延在运行的支持体上而制造膜时，其中第一区中和/或第二区中的温度在五个区中最高并且来自第一和第二区的至少一个的风的通量与来自其它区的任意者相同或比来自其它区的任意者大的根据实施例1-4的所有膜具有通过使用3D OM测定的小于270nm的云纹的振幅，并且呈现出通过云纹的投影图像的定性分析测定的良好的外观。
相反，其中第一区和第二区的任意者不具有在五个区之中的最高温度的根据对比例1-5的膜具有通过使用3D OM测定的大于270nm的云纹的振幅，并且呈现出通过云纹的投影图像的定性分析测定的差的可视性，因为它们具有许多条纹。
因此，证实，当通过穿过至少三个干燥区而制造聚(酰亚胺-酰胺)共聚物膜时，通过在设置在初始阶段中的干燥区中与设置在随后的阶段中的干燥区中相比向流延膜供应更高温度的热和更强的风，膜可由于减小的表面粗糙度曲线的振幅而具有大幅(急剧)改善的外观。
虽然已经关于当前被认为是实践性的示例性实施方式的内容描述了本公开内容，但是将理解，本发明不限于所公开的实施方式，而是相反，意图涵盖包括在所附权利要求的精神和范围内的各种改动和等同布置。

Claims (25)

1.膜，其包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物，其中所述膜具有小于或等于270纳米的表面粗糙度曲线的振幅，并且所述膜在其表面上具有线形式的云纹，和
其中所述膜是通过如下方法制备的，所述方法包括：
通过将包括所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的流延浓液流延在移动的支持体上而形成流延膜；
通过使用热和风处理所述流延膜而干燥所述流延膜；和
将干燥的膜从所述支持体分离，
其中干燥所述流延膜在于所述支持体移动的方向上设置在流延模头的下游的至少三个干燥区中进行，其中所述至少三个干燥区各自包括具有在所述支持体的宽度方向上延伸的多个喷嘴的干燥设备，其中所述干燥设备各自通过所述喷嘴向所述流延膜供应热和风，其中由最靠近所述流延模头设置的第一干燥区或紧跟着所述第一干燥区并且在所述第一干燥区下游设置的第二干燥区提供的热的温度是所述至少三个干燥区之中最高的。
2.根据权利要求1所述的膜，其中所述表面粗糙度曲线的振幅小于或等于235纳米。
3.根据权利要求1所述的膜，其中所述表面粗糙度曲线的振幅小于或等于200纳米。
4.根据权利要求1所述的膜，其中所述表面粗糙度曲线的振幅小于或等于160纳米。
5.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的折射率范围为1.55-1.75。
6.根据权利要求1所述的膜，其中所述聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物包括：
(1)包括由化学式1表示的结构单元的聚酰亚胺；或
(2)包括由化学式1表示的结构单元和由化学式2表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：
化学式1
Figure FDA0003656329030000021
在化学式1中，
D为取代或未取代的四价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的四价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的四价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-、-(CF2)q-、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10，和
E为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-、-(CF2)q-、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10；
化学式2
Figure FDA0003656329030000022
在化学式2中，
A和B各自独立地为取代或未取代的二价C6-C24脂族环状基团、取代或未取代的二价C6-C24芳族环基团、或者取代或未取代的二价C4-C24杂芳族环基团，其中所述脂族环状基团、所述芳族环基团、或所述杂芳族环基团作为单环、作为包括两个或更多个稠合的环的稠环体系、或者作为包括通过如下连接的选自所述单环和所述稠环体系的两个或更多个部分的体系存在：单键、亚芴基、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-、-(CF2)q-、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10。
7.根据权利要求6所述的膜，其中化学式1中的D选自组1的化学式：
组1
Figure FDA0003656329030000031
其中，在组1的化学式中，
各残基为取代或未取代的，和各L相同或不同并且独立地为单键、-O-、-S-、-C(＝O)-、-CH(OH)-、-S(＝O)2-、-Si(CH3)2-、-(CH2)p-、(CF2)q、-C(CnH2n+1)2-、-C(CnF2n+1)2-、-(CH2)p-C(CnH2n+1)2-(CH2)q-、-(CH2)p-C(CnF2n+1)2-(CH2)q-、-C(CF3)(C6H5)-、或-(C＝O)NH-，其中，1≤n≤10，1≤p≤10，和1≤q≤10，
*为与相邻原子的连接点，
Z1和Z2相同或不同并且独立地为-N＝或-C(R100)＝，其中R100为氢或C1-C5烷基，条件是Z1和Z2不同时为-C(R100)＝，和
Z3为-O-、-S-、或-NR101-，其中R101为氢或C1-C5烷基。
8.根据权利要求6所述的膜，其中化学式1中的D选自组2的化学式：
组2
Figure FDA0003656329030000051
Figure FDA0003656329030000061
其中，在组2的化学式中，各残基为取代或未取代的。
9.根据权利要求6所述的膜，其中化学式1中的E和化学式2中的B独立地由化学式5表示：
化学式5
Figure FDA0003656329030000062
在化学式5中，
R6和R7相同或不同并且独立地为选自如下的吸电子基团：-CF3、-CCl3、-CBr3、-CI3、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2、-CN、-COCH3、或-CO2C2H5，
R8和R9相同或不同并且独立地为卤素、羟基、烷氧基-OR204、甲硅烷基-SiR205R206R207、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者C6-C20芳族有机基团，其中R204为C1-C10脂族有机基团，且R205、R206和R207相同或不同并且独立地为氢、或C1-C10脂族有机基团，
n3为范围1-4的整数，n5为范围0-3的整数，条件是n3+n5为4或更小的整数，和
n4为范围1-4的整数，n6为范围0-3的整数，条件是n4+n6为4或更小的整数。
10.根据权利要求6所述的膜，其中化学式2中的A选自组3的化学式：
组3
Figure FDA0003656329030000071
在组3的化学式中，
R18-R29相同或不同并且独立地为氘、卤素、取代或未取代的C1-C10脂族有机基团、或者取代或未取代的C6-C20芳族有机基团，
n11和n14-n20独立地为范围0-4的整数，和
n12和n13独立地为范围0-3的整数。
11.根据权利要求6所述的膜，其中化学式2中的A选自组4的化学式：
组4
Figure FDA0003656329030000081
其中在组4的化学式中，各残基为取代或未取代的。
12.根据权利要求6所述的膜，其中由化学式1表示的结构单元包括由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种：
化学式9
Figure FDA0003656329030000082
化学式10
Figure FDA0003656329030000083
13.根据权利要求6所述的膜，其中由化学式2表示的结构单元包括由化学式6至化学式8表示的结构单元的至少一种：
化学式6
Figure FDA0003656329030000084
化学式7
Figure FDA0003656329030000085
化学式8
Figure FDA0003656329030000091
14.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜包括：包括选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种的聚酰亚胺，或者包括选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种、和由化学式7表示的结构单元的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：
化学式7
Figure FDA0003656329030000092
化学式9
Figure FDA0003656329030000093
化学式10
Figure FDA0003656329030000094
15.根据权利要求14所述的膜，其中所述膜包括包含如下的聚(酰亚胺-酰胺)共聚物：30摩尔％-80摩尔％的量的由化学式7表示的结构单元、和20摩尔％-70摩尔％的量的所述选自由化学式9表示的结构单元和由化学式10表示的结构单元的至少一种，基于所述聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的结构单元的总摩尔数。
16.根据权利要求1所述的膜，其中由所述第一干燥区或所述第二干燥区提供的风的通量与由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量相同。
17.根据权利要求1所述的膜，其中所述支持体为不锈钢带、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、或其硬涂膜。
18.根据权利要求1所述的膜，其中所述至少三个干燥区各自中包括的干燥设备设置在所述干燥区中的所述支持体上方或下方。
19.根据权利要求1所述的膜，其中所述至少三个干燥区各自的温度各自独立地为50摄氏度-200摄氏度，和所述至少三个干燥区各自的风的通量各自独立地通过将所述多个喷嘴控制为5赫兹-60赫兹而决定。
20.显示设备，其包括根据权利要求1-19任一项所述的膜。
21.由包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的流延浓液制造根据权利要求1-15任一项所述的包括聚酰亚胺或聚(酰亚胺-酰胺)共聚物的膜的方法，所述方法包括：
通过将所述流延浓液流延在移动的支持体上而形成流延膜；
通过使用热和风处理所述流延膜而干燥所述流延膜；和
将干燥的膜从所述支持体分离，
其中干燥所述流延膜在于所述支持体移动的方向上设置在流延模头的下游的至少三个干燥区中进行，其中所述至少三个干燥区各自包括具有在所述支持体的宽度方向上延伸的多个喷嘴的干燥设备，其中所述干燥设备各自通过所述喷嘴向所述流延膜供应热和风，其中由最靠近所述流延模头设置的第一干燥区或紧跟着所述第一干燥区并且在所述第一干燥区下游设置的第二干燥区提供的热的温度是所述至少三个干燥区之中最高的。
22.根据权利要求21所述的方法，其中由所述第一干燥区或所述第二干燥区提供的风的通量与由所述至少三个干燥区的任意其它者提供的风的通量相同。
23.根据权利要求21所述的方法，其中所述支持体为不锈钢带、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、或其硬涂膜。
24.根据权利要求21所述的方法，其中所述至少三个干燥区各自中包括的干燥设备设置在所述干燥区中的所述支持体上方或下方。
25.根据权利要求21所述的方法，其中所述至少三个干燥区各自的温度各自独立地为50摄氏度-200摄氏度，和所述至少三个干燥区各自的风的通量各自独立地通过将所述多个喷嘴控制为5赫兹-60赫兹而决定。
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