JP2001279008A - 高分子フィルムシートの製造方法及びこれを用いた高分子フィルムシート - Google Patents

高分子フィルムシートの製造方法及びこれを用いた高分子フィルムシート

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JP2001279008A
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polymer film
polymer
sheet
producing
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英樹 後藤
Toshimasa Eguchi
敏正 江口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面平滑性に優れた高分子フィルムシートの
製造方法、及びこれを用いた高耐熱性高分子シートを提
供すること。 【解決手段】 鉛筆硬度がH以上の表面硬度を有する高
分子フィルムシートの片面または両面を、研磨して平滑
化する高分子フィルムシートの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子フィルムシ
ートの製造において、平滑性に優れた高耐熱性高分子シ
ートを効率良く製造する方法、及びこれを用いて製造し
た高分子フィルムシートおよび液晶表示素子に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】近年、電子工業用途等にガラス転移温度
(Tg)が200℃以上であるような高耐熱性高分子の
フィルムシートが種々利用されている。これらの用途の
うち、ガラス板代替や金属板代替の用途で用いられるも
のについては、例えば液晶表示素子用基板のように極め
て平滑性が良好である即ち表面粗さが極めて小さいこと
が要求される用途が有る。従来、平滑性が良好である高
耐熱性高分子フィルムを製造する場合には、高耐熱性高
分子の溶液を研磨ガラス基板や研磨スチールベルト上に
キャストし、溶剤を揮発させてフィルムを得るキャスト
法が広く用いられている。しかし、キャスト法では、2
00μmを越える厚さを得ることが困難であるという問
題点がある。
【0003】一方、耐熱性があまり高くないTgが20
0℃以下であるような高分子フィルムシートに於いて
は、Tダイやコートハンガーダイを用いた押出法による
製造が行われている。一般に、ダイから押し出された高
分子をそのまま引取ロールで引き取ると、高分子がロー
ルの接線方向に引かれるためにダイスからロールに接触
するまでの間隔(エアギャップ)が大きくなってしま
い、温度が下がってしまうために引取ロールの面を充分
に転写できず、平滑面を得ることが難しい。そのため、
押出された高分子がTg以上の温度である状態で、フッ
素化ゴム等の表面エネルギーが低い弾性材質のロールを
用いて表面粗さの小さい引取ロールに押し当てること
で、引取ロール面を転写して平滑な表面を持つシートを
製造することが行われている。しかし、Tgが200℃
以上の高耐熱性高分子の場合、200℃以上の連続使用
温度を有する表面エネルギーが低い弾性材質のロールが
無いためにこのような方法を取ることができない。この
ような問題に対して、突起を有する金属ロールを水など
の液体(高分子フィルムシートの貧溶媒)を介して高分
子フィルムシートに接触して回転させ、液体によって保
たれるごく薄い膜厚より高い突起部を削り取るという研
磨方法が提案されている。しかし、この方法は削り取ら
れた突起部の角の部分が鋭い形状のまま残ること及び凹
部に対して有効でないという問題点がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的とすると
ころは、高分子シートの製造において、平滑性に優れた
高分子シートを効率よく製造する手法を提供するもので
あり、さらに詳しくは高耐熱性高分子の平滑性良好なシ
ートを効率良く製造し提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、 1.鉛筆硬度がH以上の表面硬度を有する高分子フィル
ムシートの片面または両面を、研磨して平滑化する高分
子フィルムシートの製造方法であり、 2.鉛筆硬度がH以上の表面硬度を有するコーティング
層を高分子フィルムシート表面に施す上記1記載の高分
子フィルムシートの製造方法であり、 3.上記1又は2記載の高分子フィルムシートの製造方
法を用いて製造された、任意の2mmの間隔での表面粗
さの最大(Rmax)が0.1μm以下である高分子フ
ィルムシートであり、 4.上記4の高分子フィルムシートを用いた液晶表示素
子である。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の高分子フィルムシートと
して使用される高分子の例を挙げると、ポリエステル、
ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケ
トン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリ
アミドイミド、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、アク
リル樹脂、ノルボルネン系高分子及びこれをブレンドし
た樹脂等をあげることができるがこれらに限定されるも
のではない。中でも液晶表示素子製造上、透明性、耐熱
性、加工性、耐衝撃性のバランスの良いポリエーテルス
ルホンが好ましい。高分子フィルムシート原反の厚み
は、10μm以上500μm以下が好ましく、更に好ま
しくは50μm以上400μm以下である。高分子フィ
ルムシートの厚みが10μm未満であると切れやすく取
り扱いが困難であり、又、液晶表示素子の基板間隔の保
持が難しく、500μmを越えると剛性が高くなりロー
ルでの連続加工が困難となる。
【0007】表面を研磨して平滑な面を得ようとする場
合、ガラスや金属表面など表面硬度の高い材料は平滑な
面が得やすいが、高分子フィルムシートなど表面硬度が
低い材料は平滑な面を得にくい問題がある。たとえば研
磨材などの微粒子を使って平滑な面を得る場合には、粒
径が大きい研磨材ほど表面を削り取る効果が高い反面、
粒径の大きさに依存して削った後の凹凸も大きく、研磨
による新たな傷が発生する。表面硬度の大きな材料を研
磨する場合には、表面に残る傷は研磨材の粒径に対して
非常に小さくなるので、研磨後の表面精度を上げやす
い。粒径が大きく表面を削る効果の大きい研磨材で研磨
して局所的な凹凸を取り除いた後、徐々に研磨材の粒径
を細かくすると、研磨効果が発現して、かつ傷がつかな
い条件を両立できる。ところが、表面硬度が小さい場合
には、傷付きやすいために最終処理する研磨材の粒径を
非常に小さくする必要があり、実用可能な研磨材では高
精度の表面平坦性が得られにくい。また、傷がつかない
製造条件の範囲が狭く制御が困難であったり、充分に時
間をかける必要があり生産性がよくない問題がある。
【0008】高分子フィルムシートの表面を精度良く研
磨するには、表面を傷付きにくくなるように表面硬度を
高くすればよい。ここでフィルムの表面硬度は鉛筆硬度
により定量化される。必要とされる表面硬度は使用する
研磨方法や研磨材によっても異なるがH以上、好ましく
は2H以上であればよい。H未満であると研磨後に傷が
残り充分な平滑面を得ることができない。
【0009】高分子フィルムシートの表面硬度を高くす
る方法としては、表面硬度が高い高分子材料でフィルム
シートを成形する以外に、表面に表面硬度が高い材料を
コーティングしてもよい。コーティングされる材料とし
ては、例えば高分子材料以外に、モノマーやオリゴマー
成分を紫外線、電子線、熱などのエネルギーをかけて三
次元的に硬化させたものが挙げられる。またこれらの材
料に、シリカ、チタニアなどの微粒子やモンモリロナイ
トのような層状化合物、ゾル−ゲル法で得られる加水分
解性の縮合物など無機系の化合物を添加してもよい。
【0010】研磨の方法は特に限定されるものではない
が、たとえばロールや板状の表面に凹凸を施したもの
や、研磨材を液体に分散させたものが挙げられる。
【0011】本発明の方法で製造できる高分子フィルム
シートは平滑性が良好であることを特徴とするが、その
中でも液晶表示素子用基板などの光学用途としてはRm
axが0.1μmであるものが好ましい。
【0012】
【実施例】以下本発明を実施例、比較例、図面によって
説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるもの
ではない。シートの物性は次の方法により測定した。 (1)シート厚み 接触式ダイヤルゲージで高分子シートの幅方向に20m
m間隔で測定した平均値。 (2)高分子フィルムシートの表面粗さの最大(Rma
x) 接触式の精密段差計(TENCOR INSTRUMENTS製、ALPHA-ST
EP200)により、高分子シートの幅方向に1mmのスキ
ャン幅にて全幅を測定した凹凸の最大値。
【0013】《実施例1》厚さ200μm、表面粗さの
最大(Rmax)が0.3μmのポリエーテルスルホン
(以下、PESと記す)の片面に、紫外線硬化性樹脂組
成物として分子量1540融点70℃のエポキシアクリ
レートプレポリマー(昭和高分子製、VR−60)10
0重量部、テトラアルコキシシラン30重量部と蒸留水
50重量部と1N−塩酸10重量部を混合、撹拌したの
ち60℃で12時間加水分解したものを30重量部、酢
酸ブチル300重量部,セロソルブアセテート100重
量部,ベンゾインエチルエーテル2重量部を50℃にて
撹拌、溶解して均一な溶液としたものをコーター部のグ
ラビヤロールコーターで乾燥前膜厚10μmで塗布し、
加熱乾燥ゾーン中100℃で5分間加熱して溶媒を除去
した。続いて80w/cmの紫外線を照射して紫外線硬
化性樹脂組成物を硬化させ、巻取装置で巻き取って高分
子シートを得た。紫外線の照射時間は10秒間であっ
た。得られた高分子フィルムシートの紫外線硬化性樹脂
をコーティングした面のRmaxを測定したところ0.
2μmであった。またコーティング処理を施す前のPE
S表面の鉛筆硬度はHであったが、コーティング処理後
は4Hと表面硬度が高くなった。この表面を、プロピレ
ングリコールモノ−n−ブチルエーテル10kg、最大
粒径0.1μmの酸化珪素を30重量%分散したメチル
エチルケトン分散液5kgを混合、撹拌して研磨液とし
て、研磨パッドにより表面を研磨した。つづいて研磨材
の最大粒径を0.04μmとして同様に研磨を行って研
磨処理したフィルムシートを得た。得られたフィルムシ
ートを500mm角に切り出しRmaxを測定したとこ
ろ、0.03μmであった。
【0014】次に、この高分子シート上に、DCマグネ
トロン法により、初期真空度3×10-4Paの状態から
酸素/アルゴンガス9%の混合ガスを導入して3×10
-1Paの条件下においてスパッタリングを行い500Å
厚のSiO2を得た。続いて、透明導電膜として、同じ
くDCマグネトロン法により初期真空度3×10-4Pa
の状態から酸素/アルゴンガス4%の混合ガスを導入し
て1×10-1Paの条件下においてスパッタリングを行
いIn/(In+Sn)の原子比が0.98である酸化イ
ンジウム錫(ITO)からなる透明導電膜を得た。測定
の結果、膜厚は1600Å、比抵抗は4×10-4Ω−c
mであった。ITOを成膜後、レジストを塗布して現像
し、エッチング液として10vol%HCl、液温40
℃中でパターンエッチングし、対角長さ3インチ、L/
S=150/50μmの表示パターンを形成した。パタ
ーン形成後、STN用配向膜を塗布し、150℃2hr
の焼成処理を行った後、240度ツイストの配向となる
ようラビング処理を行った。ラビング処理後、スペーサ
ーを散布し、シール剤を塗布し、130℃でシール硬化
させてセル化し、STN用液晶組成物を注入した。偏光
板をコントラストの最大となる位置に貼り合わせて液晶
表示素子を作製した。この液晶表示素子を駆動電圧0V
から±5Vで点灯試験を行ったところ、液晶のセルギャ
ップ異常による表示ムラは見られず良好な表示を示し
た。
【0015】《実施例2》コーティング層の組成を、紫
外線硬化性樹脂組成物として分子量1540融点70℃
のエポキシアクリレートプレポリマー(昭和高分子製、
VR−60)100重量部、粒径0.02μmのシリカ
微粒子10重量部、酢酸ブチル300重量部,セロソル
ブアセテート100重量部,ベンゾインエチルエーテル
2重量部を50℃にて撹拌、溶解して均一な溶液とした
ものを用いた以外は実施例1と同様にフィルムシートを
作成した。得られたPESを500mm角のシートに切
り出しのRmaxを測定したところ、0.04μmであ
った。またコーティング処理を施す前のPES表面の鉛
筆硬度はHであったが、コーティング処理後は4Hと表
面硬度が高くなった。次に、実施例1と同様にして液晶
表示素子を作製した。この液晶表示素子を駆動電圧0V
から±5Vで点灯試験を行ったところ、液晶のセルギャ
ップ異常による表示ムラは見られず良好な表示を示し
た。
【0016】《比較例1》厚さ200μm、表面粗さの
最大(Rmax)が0.3μmのPESを、表面にコー
ティング処理を行わずに研磨をして実施例1と同様に研
磨を行った。研磨処理後にはPES表面に微細な傷が発
生し、Rmaxは0.2μmであった。つづいて実施例
1と同様にして液晶表示素子を作製した。この液晶表示
素子を駆動電圧0Vから±5Vで点灯試験を行ったとこ
ろ、研磨により発生した傷が原因で、液晶のセルギャッ
プ異常による表示ムラが観られ、表示素子としては不適
格であった。
【0017】
【発明の効果】本発明の製造方法を用いることにより、
表面平滑性が良好な高耐熱性高分子フィルムシートを安
定して、効率よく製造することができる。又本発明によ
り得られたフィルムシートは表面粗さの最大値が小さく
良好なものであり、光学基板として液晶表示素子に使用
した場合にも良好なものであった。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】鉛筆硬度がH以上の表面硬度を有する高分
    子フィルムシートの片面または両面を、研磨して平滑化
    することを特徴とする高分子フィルムシートの製造方
    法。
  2. 【請求項2】鉛筆硬度がH以上の表面硬度を有するコー
    ティング層を高分子フィルムシート表面に施すことを特
    徴とする請求項1記載の高分子フィルムシートの製造方
    法。
  3. 【請求項3】請求項1又は2記載の高分子フィルムシー
    トの製造方法を用いて製造された、任意の2mmの間隔
    での表面粗さの最大(Rmax)が0.1μm以下であ
    る高分子フィルムシート。
  4. 【請求項4】請求項3記載の高分子フィルムシートを用
    いた液晶表示素子。
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