CN108993523B - 一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,先将钛白粉、玻璃纤维、硬脂酸、粘接剂混合成乳白色混合粉体;然后将辅助剂加入去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;再将偏钒酸铵固体加入去离子水中,加入助溶剂,使之完全溶解,记为溶液2;然后将铁盐或铜盐加入到去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;再溶液1、溶液2、溶液3依次加入乳白色混合粉体中,加入去离子水,混炼得到团状泥料;最后使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;将所得蜂窝状催化剂干燥、焙烧,得到蜂窝状脱硝协同脱汞催化剂。本发明制备工艺简单,成品机械强度高,抗压性能好;在中低温时,20000 h‑1条件下,脱硝和脱汞效率均能维持在80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护的氮氧化物及重金属汞控制技术领域,特别涉及一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺。
背景技术
氮氧化物(NOx)是污染大气的主要有害物质之一,也是我国各地空气污染和雾霾天等的主要污染源之一;同时,我国以煤为主要一次能源的结构也导致了重金属汞(Hg)的大量排放,而汞在环境中具有生物毒性、持久性以及生物累积性,所以,降低氮氧化物及汞的排放是我国面临的巨大的挑战。目前,窑尾烟气脱硝是减少氮氧化物排放的有效方法之一,在众多脱硝方法之中,选择性催化还原技术(SCR技术)具有脱硝效率高、选择性好、运行稳定等优点。其中,SCR技术常用的催化剂为V2O5-WO3/TiO2催化剂,但必须在烟气温度在300oC以上时才有较好的脱硝活性。然而,我国有一定比例的燃煤工业锅炉,如玻璃、垃圾焚烧等,烟气排放温度在300 oC以下,传统的V2O5-WO3/TiO2 催化剂并不能使这类工业锅炉满足国家排放标准。
汞在烟气中主要存在形式有三种:单质汞(Hg0)、二价汞(Hg2+)和吸附在颗粒物上的汞(Hgp)。其中,二价汞易溶于水,可以被湿式脱硫设备脱除,吸附态的汞可以被电除尘器或者布袋除尘器脱除,但是单质汞挥发性高且难溶于水,是相对比较稳定的形态,是烟气减排过程中的重点和难点。综合以上因素,开发一种可以在中低温脱硝协同脱汞的催化剂制备工艺是很有实际应用意义的。
对于工业应用来说,必须使所使用的催化剂具有一定的形体结构和机械强度。蜂窝状催化剂具有机械强度高、接触面积大、便于装卸更换、不易堵塞催化剂孔道且床层压降较低等优点,能够提高催化剂的使用效率和使用寿命。
发明内容
本发明针对上述背景技术中的缺陷,本发明目的在于提供一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,催化剂工艺简单,且制备出的催化剂机械强度高,抗压性能好,脱硝和脱汞效率高,且成本低廉,适合大规模生产,经济效益高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,包括如下步骤:
步骤一:将钛白粉、玻璃纤维、硬脂酸、粘接剂加入到混炼机中进行搅拌,混合均匀,得到乳白色混合粉体;
步骤二:将(辅助剂)加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;
步骤三:将偏钒酸铵固体加入到适量去离子水中,加入一定量助溶剂,加热使偏钒酸铵完全溶解,记为溶液2;
步骤四:将适量铁盐或铜盐中的一种或两种加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;
步骤五:将溶液1、溶液2、溶液3依次加入到步骤一所得到的乳白色混合粉体中,加入适量去离子水,用混炼机进行混炼,得到团状泥料;
步骤六:使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;
步骤七:将所得蜂窝状催化剂干燥、焙烧,得到蜂窝状脱硝协同脱汞催化剂。
进一步的,所述步骤一中以钛白粉的质量为基准,粘接剂的质量为钛白粉质量的1% ~ 5%,硬脂酸的质量为钛白粉质量的0.1% ~ 1%,玻璃纤维的质量为钛白粉质量的2%~6%。
进一步的,所述步骤二中(辅助剂为和四氯化锡、硝酸铈和偏钨酸铵中的一种或几种,并且煅烧后所生成的SnO2、CeO2和WO3的质量为钛白粉质量的1% ~ 10%;所述步骤三中所加偏钒酸铵固体焙烧后形成的V2O5的质量为钛白粉质量的0.5% ~ 5%。
进一步的,所述步骤三中的助溶剂为柠檬酸、草酸和单乙醇胺中的一种或几种。
进一步的,步骤四中的铁盐为硝酸铁,铜盐为硝酸铜,硝酸铁和硝酸铜经步骤七煅烧后分别形成Fe2O3和CuO,Fe2O3和CuO为改性剂,煅烧后Fe2O3和CuO的质量为钛白粉质量的0.2% ~ 2%。
进一步的,所述步骤七中催化剂干燥温度为60 oC ~ 100 oC,干燥时间为5 h ~ 24h,焙烧温度为400 oC ~ 550 oC,焙烧时间为24 h ~ 96 h。
有益效果:
1、本发明制备工艺简单,且制备出的蜂窝状脱硝协同脱汞催化剂机械强度高,抗压性能好;在温度范围为210 oC ~ 260 oC时,20000 h-1条件下,脱硝和脱汞效率均能维持在80%以上,并且脱硝和脱汞最高效率可分别达到95%和90%以上;成本低廉,适合大规模生产,具有良好的应用前景。
2、本工艺稍加改动,即可实现三叶草形条状催化剂的制备和不同孔数蜂窝状催化剂的制备,可满足不同行业不同污染物的脱除需求。
附图说明
图1中低温脱硝协同脱汞催化剂活性对氮氧化物和Hg0脱除测试结果。
具体实施方式
下面结合附图对技术方案的实施作进一步的详细描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一:
一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,步骤如下:
步骤一:将钛白粉200 g、玻璃纤维6.2 g、硬脂酸2 g、粘接剂3 g加入到混炼机中进行搅拌,混合均匀,得到乳白色混合粉体;
步骤二:将15.15 g 硝酸铈、13.95 g四氯化锡加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;
步骤三:将偏钒酸铵固体10 g加入到适量去离子水中,加入一定量柠檬酸,加热使偏钒酸铵完全溶解,记为溶液2;
步骤四:将硝酸铜4.72 g加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;
步骤五:将溶液1、溶液2、溶液3依次加入到步骤一所得到的乳白色混合粉体中,加入适量去离子水,用混炼机进行混炼,得到团状泥料;
步骤六:使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;
步骤七:将所得蜂窝状催化剂60 oC干燥12 h、500 oC焙烧24 h,得到脱硝协同脱汞蜂窝状催化剂成品。
实施例二:
一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,步骤如下:
步骤一:将钛白粉200 g、玻璃纤维6.2 g、硬脂酸2 g、粘接剂3 g加入到混炼机中进行搅拌,混合均匀,得到乳白色混合粉体;
步骤二:将15.15 g 硝酸铈、11 g偏钨酸铵加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;
步骤三:将偏钒酸铵固体10 g加入到适量去离子水中,加入一定量草酸,加热使偏钒酸铵完全溶解,记为溶液2;
步骤四:将硝酸铜2.36 g、硝酸铁3.03 g加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;
步骤五:将溶液1、溶液2、溶液3分别按顺序加入到步骤一所得到的乳白色混合粉体中,加入适量去离子水,用混炼机进行混炼,得到团状泥料;
步骤六:使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;
步骤七:将所得蜂窝状催化剂100 oC干燥12 h、450 oC焙烧36 h,得到脱硝协同脱汞蜂窝状催化剂成品。
实施例三:
一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,步骤如下:
步骤一:将钛白粉200 g、玻璃纤维6.2 g、硬脂酸2 g、粘接剂3 g加入到混炼机中进行搅拌,混合均匀,得到乳白色混合粉体;
步骤二:将15.15 g 硝酸铈、8.8 g偏钨酸铵、2.79 g四氯化锡加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;
步骤三:将偏钒酸铵固体10 g加入到适量去离子水中,加入一定量单乙醇胺,加热使偏钒酸铵完全溶解,记为溶液2;
步骤四:将硝酸铁6.06 g加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;
步骤五:将溶液1、溶液2、溶液3分别按顺序加入到步骤一所得到的乳白色混合粉体中,加入适量去离子水,用混炼机进行混炼,得到团状泥料;
步骤六:使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;
步骤七:将所得蜂窝状催化剂80 oC干燥18 h、500 oC焙烧48 h,得到脱硝协同脱汞蜂窝状催化剂成品。
实施例一、二、三所制备的中低温脱硝协同脱汞催化剂活性测试结果如图1所示。
测试条件:NO 500 ppm,NH3 500 ppm,Hg 100μg/m3,O2 5%,N2为平衡气,空速20000h-1 。
由图1可知,在温度范围为210 oC ~ 260 oC时,脱硝和脱汞效率均能维持在80%以上,并且脱硝和脱汞最高效率可分别达到95%和90%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将钛白粉、玻璃纤维、硬脂酸、粘接剂加入到混炼机中进行搅拌,混合均匀,得到乳白色混合粉体;
步骤二:将辅助剂加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液1;
步骤三:将偏钒酸铵固体加入到适量去离子水中,加入一定量助溶剂,加热使偏钒酸铵完全溶解,记为溶液2;
步骤四:将适量铁盐或铜盐中的一种或两种加入到适量去离子水中,搅拌溶解,记为溶液3;
步骤五:将溶液1、溶液2、溶液3依次加入到步骤一所得到的乳白色混合粉体中,加入适量去离子水,用混炼机进行混炼,得到团状泥料;
步骤六:使用挤出机对泥料进行挤出成型,得到蜂窝状催化剂;
步骤七:将所得蜂窝状催化剂干燥、焙烧,得到蜂窝状脱硝协同脱汞催化剂,所述步骤一中以钛白粉的质量为基准,粘接剂的质量为钛白粉质量的1% ~ 5%,硬脂酸的质量为钛白粉质量的0.1% ~ 1%,玻璃纤维的质量为钛白粉质量的2%~6%,所述步骤二中辅助剂为:至少四氯化锡和偏钨酸铵中的一种和硝酸铈的混合物,并且煅烧后所生成的SnO2、CeO2和WO3的质量为钛白粉质量的1% ~ 10%;所述步骤三中所加偏钒酸铵固体焙烧后形成的V2O5的质量为钛白粉质量的0.5% ~ 5%。
2.根据权利要求1中所述的一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,其特征在于:所述步骤三中的助溶剂为柠檬酸、草酸和单乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1中所述的一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,其特征在于:步骤四中的铁盐为硝酸铁,铜盐为硝酸铜,硝酸铁和硝酸铜经步骤七煅烧后分别形成Fe2O3和CuO,煅烧后Fe2O3和CuO的质量为钛白粉质量的0.2% ~ 2%。
4.根据权利要求1中所述的一种中低温脱硝协同脱汞催化剂制备工艺,其特征在于:所述步骤七中催化剂干燥温度为60 oC ~ 100 oC,干燥时间为5 h ~ 24 h,焙烧温度为400 oC~ 550 oC,焙烧时间为24 h ~ 96 h。
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