CN108931591B - 光引发剂混合溶液标准物质及其制备方法 - Google Patents

光引发剂混合溶液标准物质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光引发剂混合溶液标准物质及其制备方法，该标准物质为溶液标准物质，包括18种光引发剂，各光引发剂的浓度定值及相对合成标准不确定度均符合相关标准要求。其制备步骤包括：(1)18种光引发剂粗产品的纯化；(2)纯品的定值与不确定度评定；(3)制备18种光引发剂混合溶液标准物质产品；(4)18种光引发剂溶液标准物质的定值与不确定度评定。本发明标准物质在0℃储存条件下稳定性良好，定值方法准确，溯源可靠，相对合成不确定度较小(0.5％～2.0％)。本发明的标准物质可以解决目前测试方法无法量值溯源的问题，可提高各单位测试结果的比对一致性，填补了国内外光引发剂混合溶液标准物质的研制空白。

Description

光引发剂混合溶液标准物质及其制备方法
技术领域
本发明涉及计量测试标准量值传递的技术领域，具体是一种光引发剂混合溶液标准物质及其制备方法，可用于各类包装材料中光引发剂的分析测试，可作为食品包装、烟盒包装、车间空气监测等测试中的标准物质。
背景技术
UV印刷是一种通过紫外光干燥、固化油墨的一种印刷工艺，需要将含有光引发剂的油墨与UV固化灯相配合。目前该工艺被广泛应用于纸质包装材料的印刷。近年来的研究发现，油墨固化完成后，其中残留的光引发剂在一定条件下会发生迁移，从而给包装材料所包物带来安全风险，对人体健康造成潜在危害。2007年，在欧盟“关于拟与食品接触的纸和纸板材料及制品冶的部分成员国Res AP(2002)决议1中，明确禁止使用4,4-双(二甲基氨基)二苯酮和4,4-双(二乙基氨基)二苯酮；2010年，欧盟印刷油墨协会(European printingink association，EuPIA)根据欧盟指导性的2002/72/EC文件和瑞士817.023.21条例等规定，明确了二苯甲酮、甲基二苯甲酮类、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯和异丙基硫杂蒽酮类8种小分子光引发剂的限制要求。
目前，有关光引发剂的测定方法主要包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)，部分方法已转化形成标准。应用光引发剂含量测试相关方法标准可对纸质包装材料中的光引发剂含量进行测试，但由于缺乏统一、且具有溯源性的标准物质作为参照，导致存在以下问题：(1)直接影响光引发剂含量的准确性，导致不同单位测试获得的数据难以比对，导致供求双方物料交割时存在分歧；(2)从生产企业质量监控的角度而言，由于标物缺失导致数据波动较大，难以长期性对产品中的含量水平进行横向比对，从而难以指导工艺调整；(3)由于标物的确实导致测试数据难以溯源，对于争议数据难以仲裁；(4)对于采购方而言，无法全面考核与评价不同供应商所供货物中的光引发剂含量水平。
迄今为止，国内尚没有研制光引发剂纯度标准物质以及混合溶液标准物质的先例，国外也未见相关报道，光引发剂相关标准物质的研制工作处于空白状态。针对这种情况，为更准确地测定产品中光引发剂的含量，实现测试结果的量值溯源，提高利益相关方间的数据比对一致性，急需研制出一种光引发剂混合溶液标准物质。
发明内容：
本发明的目的旨在满足目前光引发剂含量测定中对光引发剂混合溶液标准物质的迫切需要，提出一种具有准确定值的、用于条与盒包装纸中光引发剂测试的光引发剂混合溶液标准物质。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的光引发剂混合溶液标准物质特征如下：(1)所述标准物质为溶液标准物质，其中溶剂为乙腈或乙酸乙酯，溶质为表1中所列的18种光引发剂；(2)各光引发剂的浓度定值为95.0mg/L～105.0mg/L，相对合成标准不确定度为0.5％～2.0％；(3)溶液中含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称BHT)稳定剂，浓度在1～5mg/L；(4)最小包装单位为10mL，包装材料为10mL棕色安瓿瓶。
表1标准溶液所含光引发剂列表
Figure BDA0001665139070000021
Figure BDA0001665139070000031
所述标准物质通过以下步骤制成：
(1)从市场上购置18种光引发剂粗产品，分别用乙腈、乙酸乙酯配制成近饱和的溶液，采用冷冻结晶法制备样品晶体，具体条件为：冰箱10℃保持2小时，按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃保持48小时。挑选其中生成的单晶颗粒，制备成每种引发剂约为1克的纯品；使用乙腈、乙酸乙酯溶剂溶解每一种纯品，旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品；
(2)18种光引发剂纯品的定值与不确定度评定；按照GB/T 9740-2008《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》测定各纯品的蒸发残渣a；按照GB/T 6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》测定样品中的水平含量b；利用顶空-气相色谱法确定样品中溶剂残留含量c；利用HPLC-DAD、GC-FID两种方法面积归一化确定主峰占比，并以二者平均值作为主峰占比d。按照如下公式计算每一种纯品的含量(即定值)：
y＝(1-a-b-c)×d
式中：
a＝蒸发残渣含量，单位为％
b＝水分含量，单位为％
c＝溶剂残留含量，单位为％
d＝主峰占比，单位为％
不确定度按照ISO导则35《标准物质——认定的通用统计原理》分别评定，主要包括重复测量不确定度、水分含量不确定度、蒸发残渣不确定度、溶剂残留不确定度、稳定性不确定度。
(3)制备18种光引发剂混合溶液标准物质产品；利用电子天平分别称重上述18种光引发剂纯品，配制成各物质浓度在95.0mg/L～105.0mg/L范围内的乙腈或乙酸乙酯溶液2.1L；加入2-10mg BHT并溶解，用移液枪移取10mL至10mL安瓿瓶中，氢火焰封口，一批制备200瓶；
(4)混合溶液标准物质的定值与不确定度评定。
利用质量-容量法对混合标准溶液进行定值，不确定度按照ISO导则35《标准物质——认定的通用统计原理》进行评定，主要包括纯度标物不确定度、天平不确定度、容量瓶不确定度、均匀性不确定度、稳定性不确定度。
本发明的标准物质在以下方面具有创新性：(1)在18种光引发剂粗产品的提纯过程中，利用冷冻结晶法，通过控制降温速率与保持时间，使得析出固体多以单晶形式出现，并通过挑选单晶的方式可选出纯度极高的纯品，进一步利用溶剂溶解、蒸发除去溶剂的方法，可使得每一种纯品达到理想的均一性，对减小不确定度有很大帮助；(2)在纯品定值的过程中，利用HPLC-DAD、GC-FID两种手段联合定值，并充分考虑纯品中的水分、蒸发残渣等杂质的影响，使得定值更加准确，具有溯源性；(3)在溶液标准物质制备过程中，通过添加少量BHT稳定剂，且稳定剂与18种光引发剂在色谱条件下互不影响，增加溶液稳定性的同时仍不影响18种光引发剂量值的传递；同时稳定性的增加也有效减小了标准物质的不确定度。
本发明的标准物质可以解决目前测试方法无法量值溯源的问题，可提高各单位测试结果的比对一致性，填补了国内外光引发剂混合溶液标准物质的研制空白。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1：
(1)从市场上购置18种光引发剂粗产品，利用乙腈制成近饱和的溶液，采用冷冻结晶法制备样品晶体，具体条件为：冰箱10℃保持2小时，按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃保持48小时。挑选其中生成的单晶颗粒，制备成每种引发剂约为1克的纯品；使用乙腈溶解每一种纯品，旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品，并转移至棕色储样品中。
(2)18种光引发剂纯品的定值与不确定度评定；按照GB/T 9740-2008《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》测定各纯品的蒸发残渣a；按照GB/T 6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》测定样品中的水平含量b；利用顶空-气相色谱法确定样品中溶剂残留含量c；利用HPLC-DAD、GC-FID两种方法面积归一化确定主峰占比，并以二者平均值作为主峰占比d。按照如下公式计算每一种纯品的含量：
y＝(1-a-b-c)×d
式中：
a＝蒸发残渣含量，单位为％
b＝水分含量，单位为％
c＝溶剂残留含量，单位为％
d＝主峰占比，单位为％
不确定度按照ISO导则35《标准物质——认定的通用统计原理》分别评定，主要包括重复测量不确定度、水分含量不确定度、溶剂残留不确定度、蒸发残渣不确定度、稳定性不确定度。
以二苯甲酮为例，定值过程如下：
根据公式6计算相对标准不确定度。其中u1,r为HPLC-DAD方法的相对不确定度(公式1)；u2,r为GC-FID方法的相对不确定度(公式2)；u3,r为水分含量的相对不确定度(公式3)；u4,r为蒸发残渣含量的相对不确定度(公式4)；u5,r为溶剂残留含量的相对不确定度(公式5)；ur,stab是稳定性引入的相对不确定度。A为A类不确定度，即由重复测量带来的不确定度；B为B类不确定度，即由仪器或设备系统性偏差引入的不确定度；k为扩展因子。
u1,r＝(u1,r,A 2+u1,r,B 2)1/2 (1)
u2,r＝(u2,r,A 2+u2,r,B 2)1/2 (2)
u3,r＝(u3,r,A 2+u3,r,B 2)1/2 (3)
u4,r＝(u4,r,A 2+u4,r,B 2)1/2 (4)
u5,r＝(u5,r,A 2+u5,r,B 2)1/2 (5)
ur,c＝(u1,r 2+u2,r 2+u3,r 2+u4,r 2+u5,r 2+ur,stab 2)1/2 (6)
Ur＝k×ur,c (7)
分别测试HPLC-DAD方法纯度、GC-FID方法纯度、水分含量、蒸发残渣含量和溶剂残留含量，重复10次。HPLC-DAD方法测试结果平均值为99.0％，相对标准偏差为0.05％；GC-FID方法测试结果平均值为99.2％，相对标准偏差为0.06％。取两种方法的平均值99.1％作为该标准物质纯度认定值。
按照公式6计算相对不确定度，即：
ur,c＝(0.05％2+0.06％2+0.001％2+0.0015％2+0.0012％2+0.02％2)1/2＝0.08％
Ur＝k×ur,c＝2×0.08％＝0.16％
因此，本例中二苯甲酮的纯度定值为99.1％，不确定度为0.16％。以此类推，获得其他17种物质的定值和不确定度见表2。
表2实施例1中18种光引发剂纯品的定值(即含量)与不确定度
序号 化合物名称 定值(％) 不确定度(％)
1 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 99.2 0.18
2 苯甲酰甲酸甲酯 99.3 0.18
3 二苯甲酮 99.1 0.16
4 2-甲基二苯甲酮 99.0 0.18
5 1-羟基环己基苯基甲酮 99.5 0.18
6 对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯 99.0 0.18
7 3-甲基二苯甲酮 99.5 0.18
8 4-甲基二苯甲酮 99.4 0.18
9 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮 99.3 0.18
10 邻苯甲酰苯甲酸甲酯 99.4 0.18
11 对二甲氨基苯甲酸异辛酯 99.5 0.18
12 2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮 99.3 0.18
13 4-异丙基硫杂蒽酮 99.6 0.18
14 2-异丙基硫杂蒽酮 99.3 0.18
15 联苯基苯甲酮 99.7 0.18
16 2,4-二乙基硫杂蒽酮 99.4 0.18
17 4,4-双(二甲基氨基)二苯酮 99.5 0.18
18 4,4-双(二乙基氨基)二苯酮 99.6 0.18
(3)制备18种光引发剂混合溶液标准物质产品；利用乙腈分别配制浓度在95.0mg/L～105.0mg/L范围内的溶液2.1L，加入10mg BHT并溶解，并用移液枪移取10mL至10mL安瓿瓶中，氢火焰封口，一批制备200瓶；
(4)混合溶液标准物质的定值与不确定度评定。
利用质量-容量法对混合标准溶液进行定值，不确定度按照ISO导则35《标准物质——认定的通用统计原理》进行评定，主要包括纯度标物不确定度、天平不确定度、容量瓶不确定度、均匀性不确定度、稳定性不确定度。
以二苯甲酮为例，混合溶液中的二苯甲酮含量定值过程如下：
根据公式6计算相对标准不确定度。其中u1,r为二苯甲酮纯品相对不确定度；u2,r为天平引入的相对不确定度；u3,r为容量瓶引入的相对不确定度；ur,H是均匀性引入的相对不确定度；ur,stab是稳定性引入的相对不确定度。k为扩展因子。
ur,c＝(u1,r 2+u2,r 2+u3,r 2+ur,H 2+ur,stab 2)1/2 (8)
Ur＝k×ur,c (9)
按照公式8计算相对不确定度，即：
ur,c＝(0.16％2+0.01％2+0.02％2+0.0005％2+0.15％2)1/2＝0.22％
Ur＝k×ur,c＝2×0.22％＝0.44％
以此类推，获得其他17种物质的定值和不确定度见表3。
表3实施例1中18种光引发剂溶液标准物质的定值(即含量)与不确定度
Figure BDA0001665139070000071

Claims (1)

1.一种光引发剂混合溶液标准物质，其特征在于：（1）该标准物质为溶液标准物质，其中溶剂为乙腈或乙酸乙酯，溶质为表1中所列的18种光引发剂；（2）各光引发剂的浓度定值为95.0 mg/L～105.0 mg/L，相对合成标准不确定度为0.5%～2.0%；（3）溶液中含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）稳定剂，浓度在1～5 mg/L；（4）最小包装单位为10 mL，包装材料为10 mL棕色安瓿瓶；
表1 标准溶液所含光引发剂列表
序号 化合物名称 CAS 号 1 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 7473-98-5 2 苯甲酰甲酸甲酯 15206-55-0 3 二苯甲酮 119-61-9 4 2-甲基二苯甲酮 131-58-8 5 1-羟基环己基苯基甲酮 947-19-3 6 对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯 10287-53-3 7 3-甲基二苯甲酮 643-65-2 8 4-甲基二苯甲酮 134-84-9 9 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮 24650-42-8 10 邻苯甲酰苯甲酸甲酯 606-28-0 11 对二甲氨基苯甲酸异辛酯 21245-02-3 12 2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮 71868-10-5 13 4-异丙基硫杂蒽酮 83846-86-0 14 2-异丙基硫杂蒽酮 5495-84-1 15 联苯基苯甲酮 2128-93-0 16 2,4-二乙基硫杂蒽酮 82799-44-8 17 4,4-双（二甲基氨基）二苯酮 90-94-8 18 4,4-双（二乙基氨基）二苯酮 90-93-7
所述的光引发剂混合溶液标准物质是通过以下步骤制备而成：
（1）从市场上购置18种光引发剂粗产品，分别用乙腈或乙酸乙酯配制成近饱和的溶液，采用冷冻结晶法制备样品晶体，具体条件为：冰箱10℃保持2小时，按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃保持48小时；挑选其中生成的单晶颗粒，制备成每种光引发剂为1克的纯品；再使用乙腈或乙酸乙酯溶剂溶解每一种纯品，旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品；
（2）18种光引发剂纯品的定值与不确定度评定；利用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）、气相色谱-氢火焰检测器（GC-FID）两种方法面积归一化确定主峰占比，并以二者平均值作为主峰占比d，按照如下公式计算每一种纯品的含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中：
a=蒸发残渣含量，单位为%
b=水分含量，单位为%
c=溶剂残留含量，单位为%
d=主峰占比，单位为%
（3）制备18种光引发剂混合溶液标准物质产品；利用电子天平分别称重上述18种光引发剂纯品，配制成各光引发剂浓度在95.0 mg/L～105.0 mg/L范围内的乙腈或乙酸乙酯溶液2 L，加入2-10 mg BHT并溶解，并用移液枪移取10 mL至10 mL棕色安瓿瓶中，氢火焰封口，一批制备200瓶；
（4）混合溶液标准物质的定值与不确定度评定。
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