CN105699583A - 纳他霉素标准品溶液及其在测定样品中纳他霉素含量中的用途 - Google Patents

Abstract

本发明公开了纳他霉素标准品溶液和纳他霉素标准品在测定样品中纳他霉素含量中的用途。所述纳他霉素标准品溶液含有：纳他霉素；和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。本发明的纳他霉素标准品溶液稳定性强、保质期长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性高。

Description

纳他霉素标准品溶液及其在测定样品中纳他霉素含量中的用途

技术领域

本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及纳他霉素标准品溶液及其在测定样品中纳他霉素含量中的用途。

背景技术

纳他霉素是一种无臭、无味、低剂量且安全性高的食品防腐剂，通常以烯醇式结构存在。1996年，中国食品添加剂标准化学技术委员会正式批准纳他霉素可作为食品防腐剂，并对其添加量进行了要求。

然而，目前纳他霉素标准品溶液及其在测定样品中纳他霉素含量中的用途仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。

需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

目前，利用反相液相色谱，采用外标法对样品中纳他霉素定量检测时，需要以纳他霉素标准品作为外标物。但是纳他霉素标准品配制成标准溶液后在保存的过程中不稳定，易降解，给对样品中纳他霉素准确的定量检测带来不便，每次检测都要重新配置标准品，不仅延长了检验时间，而且浪费了价格昂贵的标准品。

本发明的发明人经过大量实验发现，在纳他霉素标准品溶液中，添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，能够延长纳他霉素标准品溶液的保存时间，从而使其稳定性较高，进而能够准确地测定样品中纳他霉素含量。

在本发明的第一方面，本发明提出了一种纳他霉素标准品溶液。根据本发明的实施例，所述纳他霉素标准品溶液中含有：纳他霉素；和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。纳他霉素标准品溶液中含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，能够延长纳他霉素标准品溶液的保存时间，从而使其稳定性较高，进而能够准确地测定样品中纳他霉素含量。

根据本发明的实施例，上述纳他霉素标准品溶液还可以具有下列优点：

根据本发明的实施例，所述纳他霉素与所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:0.5～2。由此，根据本发明实施例的纳他霉素标准品溶液具有较强的稳定性，保质期较长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性较高。

根据本发明的实施例，所述纳他霉素与所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:1。由此，根据本发明实施例的纳他霉素标准品溶液具有较强的稳定性，保质期较长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性较高。

根据本发明的实施例，所述纳他霉素标准品溶液在2-8摄氏度下能够保存至少6个月。由此，根据本发明实施例的纳他霉素标准品溶液具有较强的稳定性，保质期较长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性较高。

在本发明的第二方面，本发明提出了前面描述的纳他霉素标准品溶液在测定样品中纳他霉素含量中的用途。利用该纳他霉素标准品能够准确地测定样品中纳他霉素含量。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1显示了根据本发明一个实施例的色谱图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明提出了纳他霉素标准品溶液及其在测定样品中纳他霉素含量中的用途，下面将分别对其进行详细描述。

纳他霉素标准品溶液

在本发明的第一方面，本发明提出了一种纳他霉素标准品溶液。根据本发明的实施例，纳他霉素标准品溶液含有：纳他霉素；和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

纳他霉素标准品溶液在保存过程中稳定性差，易分解，容易导致后续实验的准确性较低。发明人意外地发现，在纳他霉素标准品中添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称BHT)，所得到的纳他霉素标准品溶液的稳定性较强。经过深入研究发现，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的添加不仅能够起到抗氧化的目的，有效地提高纳他霉素标准品的稳定性，延长保质期，从而保证后续实验的准确性。而且，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚并不会对纳他霉素的检测造成干扰，进而保证了检测结果的准确性。有些抗氧化剂添加到纳他霉素标准品溶液中，得到的纳他霉素标准品溶液的稳定性低于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，另外一些抗氧化剂的添加对后续实验造成影响，导致检测结果的准确性差。

根据本发明的实施例，纳他霉素与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:0.5～2，根据本发明的优选实施例，纳他霉素与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:1。发明人经过大量实验优化得到纳他霉素与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的最优添加比例。在此条件下纳他霉素标准品溶液的稳定性最强。2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的添加量过少，不能起到提高稳定性的效果，添加量过多，影响检测结果的准确性。由此，根据本发明实施例的纳他霉素标准品溶液具有较强的稳定性，保质期较长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性较高。

根据本发明的实施例，纳他霉素标准品溶液在2～8摄氏度下能够保存至少6个月。由此，根据本发明实施例的纳他霉素标准品溶液具有较强的稳定性，保质期较长，能够用于测定样品中纳他霉素含量，测定结果的准确性较高。

纳他霉素标准品在测定样品中纳他霉素含量中的用途

在本发明的第二方面，本发明提出了前面描述的纳他霉素标准品溶液在测定样品中纳他霉素含量中的用途。根据本发明的实施例，利用反相液相色谱，采用外标法对样品中纳他霉素含量进行检测。具体地，首先测定不同浓度纳他霉素标准品，得到峰面积，绘制纳他霉素浓度-峰面积标准曲线，然后测定样品，得到样品中纳他霉素的峰面积，代入标准曲线中，计算得到样品中纳他霉素含量。纳他霉素标准品的浓度对检测结果具有重要影响，若纳他霉素标准品的浓度不准确，直接影响了样品中纳他霉素含量的测定结果。通过向纳他霉素标准品中添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，提高了纳他霉素标准品的稳定性，从而保证测定样品中纳他霉素含量结果的准确性。

本领域技术人员能够理解的是，前面针对纳他霉素标准品溶液所描述的特征和优点，同样适用于该纳他霉素标准品在测定样品中纳他霉素含量中的用途，在此不再赘述。

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

一般方法：

利用反相液相色谱对纳他霉素标准品溶液进行检测，其中检测条件如下：

色谱柱：C18柱，5μm，4.6mm×250mm

流动相：甲醇-水-冰乙酸(60：40：5)。

流速：1.0mL/min。

检测波长：305nm。

实施例1

在该实施例中，配置不同浓度的不含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的纳他霉素标准品溶液，于4摄氏度下保存一个月，测定纳他霉素标准品溶液中纳他霉素含量，得到的峰面积-纳他霉素含量标准曲线的相关系数较低，说明峰面积与纳他霉素含量的相关性较差，纳他霉素含量变化较大，进而表明其稳定性较差。具体地，表1给出了保存不同时间后纳他霉素含量的实际测定浓度和初始配制浓度的关系，可以看出，保存后纳他霉素含量均有所降低，进而表明了不添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的纳他霉素标准品溶液的稳定性较差。

表1不含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的纳他霉素标准品溶液的稳定性分析

保存时间(天)	配制浓度(μg/ml)	实测浓度(μg/ml)
			四天	0.6641	0.6217
三天	0.4611	0.4426
			三天	0.5742	0.5367
六天	0.9130	0.8576

实施例2

在该实施例中，配置不同浓度纳他霉素标准品溶液，其中含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，纳他霉素与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:1。将纳他霉素标准品溶液于4摄氏度下保存6个月，测定其含量，检测结果如表2所示，色谱图如图1所示。色谱图中可以看出，纳他霉素的峰周围未出现2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的峰，说明了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的添加不影响纳他霉素的检测。表2中标准曲线相关系数代表峰面积与纳他霉素含量的线性关系。可以看出，在纳他霉素标准品溶液保存期内，标准品溶液中纳他霉素含量保持稳定。由于检测存在误差，导致得到的峰面积上下波动，但是误差在允许范围内，且标准曲线的线性关系(即峰面积与纳他霉素含量)较好，即标准曲线相关系数均大于0.998，充分说明了保存期内添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的纳他霉素标准品的稳定性较强。

表2添加BHT的纳他霉素标准品溶液的稳定性分析

实施例3

在纳他霉素含量的常规检测过程中，需要对标准品进行校标。具体地，检测样品之前，先对纳他霉素标准品溶液进行检测，以确定其纳他霉素含量与峰面积的关系，然后绘制标准曲线，以便确定后续样品中纳他霉素含量。然后每检测几个样品后，再对标准品溶液进行检测，确定纳他霉素含量变化情况，若变化较大，则需要重新绘制标准曲线，以确保检测结果的准确性，若变化在合理范围内，则无需重新绘制标准曲线，继续对样品进行检测即可。

由此，在该实施例中，首先分别将实施例1和实施例2的纳他霉素标准品溶液进行检测，以确定其纳他霉素含量。然后每检测10个样品后，再对标准品进行检测，确定纳他霉素含量，纳他霉素含量的变化情况如表3所示，其中编号1～9表明不同批次的样品。可以看出，不含BHT的纳他霉素标准品溶液中纳他霉素含量变化较大，例如编号2的样品，初始含量为0.9130μg/ml，检测40个样品后，含量降为0.7571μg/ml，降低了17.1％，降幅较高，说明其稳定性较低。而添加了BHT的纳他霉素标准品溶液中纳他霉素含量变化较小，说明其稳定性较好。

表3含有BHT和不含BHT的纳他霉素标准品溶液的稳定性

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种纳他霉素标准品溶液，其特征在于，含有：

纳他霉素；和

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

2.根据权利要求1所述的纳他霉素标准品溶液，其特征在于，所述纳他霉素与所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:0.5～2。

3.根据权利要求2所述的纳他霉素标准品，其特征在于，所述纳他霉素与所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量比为100:1。

4.根据权利要求1所述的纳他霉素标准品溶液，其特征在于，所述纳他霉素标准品溶液在2-8摄氏度下能够保存至少六个月。

5.权利要求1～4任一项所述的纳他霉素标准品溶液在测定样品中纳他霉素含量中的用途。