CN108928814A - 一种石墨烯薄片的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯薄片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108928814A
CN108928814A CN201810946480.9A CN201810946480A CN108928814A CN 108928814 A CN108928814 A CN 108928814A CN 201810946480 A CN201810946480 A CN 201810946480A CN 108928814 A CN108928814 A CN 108928814A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene platelet
preparation
graphite
graphene
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810946480.9A
Other languages
English (en)
Inventor
杨振东
崔应武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Niushan New Materials Technology Co Ltd
Original Assignee
Anhui Niushan New Materials Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Niushan New Materials Technology Co Ltd filed Critical Anhui Niushan New Materials Technology Co Ltd
Priority to CN201810946480.9A priority Critical patent/CN108928814A/zh
Publication of CN108928814A publication Critical patent/CN108928814A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)将浓硝酸和浓硫酸加入到天然鳞片石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30‑35℃温度下反应35‑40min，待充分反应后水洗至pH值为5；(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70‑80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900‑950℃的马弗炉中膨化15‑20s得到膨胀石墨；(3)将步骤(2)中膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理；(4)在超声作用下，加入分散剂，将所得溶液进行离心分离，获得石墨烯薄片的溶液。本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，使制备的石墨烯较平整，且该方法操作简单，原料丰富，易于实现石墨烯薄片的大量制备。

Description

一种石墨烯薄片的制备方法
技术领域
本发明涉及碳素材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯薄片的制备方法。
背景技术
碳素材料具有良好的耐高温性、化学稳定性和抗热震稳定性，特别是与熔融金属铁液的界面张力大而不被润湿等特点，被广泛应用于钢铁冶炼工业用含碳耐火材料中，能够显著提高其抗渣侵蚀和抗热震性能。现有国内外大型钢厂用含碳耐火材料的碳素原料使用最多的是天然磷片石墨，与普通石墨材料相比，石墨烯具有一系列独特的力学、电学、热学等优异特性，因此国内外针对石墨烯开展了极为广泛的理论研究、制备研究和应用实践。
目前石墨烯的制备大致可以分为：(1)微机械剥离法，该方法主要缺点在于效率特别低，且得到的石墨烯层数和尺寸无法控制，因此无法实现批量制备；(2)化学气相沉积法，该方法可实现大尺寸石墨烯的制备，但是所制备石墨烯为纳米级到微米级石墨烯晶畴的拼接，其晶界的存在严重降低了石墨烯的质量和性能；(3)外延生长法，该方法基于高温下残留碳原子的重排形成石墨烯，该方法在制备大尺寸石墨烯方面具有明显优势，但是效率低，且实验条件苛刻；(4)氧化石墨烯还原法，该方法的优点在于方法简单且可实现批量制备，但还没有达到工业化程度。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯薄片的制备方法，以天然鳞片石墨为原料，采用化学法与物理法相结合的方法进行石墨烯薄片的制备工艺研究，以简化工艺流程、节约成本，开展石墨烯薄片的批量生产。
本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：
(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30-35℃温度下反应35-40min，待充分反应后水洗至pH值为5；
(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70-80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900-950℃的马弗炉中膨化15-20s得到膨胀石墨；
(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为500-800W，超声处理时间为1.6-2.5h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；
(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液。
本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(1)中所述天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:(0.6-0.8):(0.1-0.15)。
本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(2)中将烘干后固体置于900℃的马弗炉中膨化20s得到膨胀石墨。
本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(3)中超声处理的超声功率为550-750W，超声处理时间为2h。
本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，其中，步骤(4)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
本发明有益效果：
本发明所述的石墨烯薄片的制备方法，利用石墨层间化合物在水溶液中的溶胀作用以及超声波的空化作用破坏石墨片层间的结合，形成片层剥离获得石墨烯薄片，并在表面活性剂的作用下均匀分散获得稳定的石墨烯溶液，采用该方法所制备的石墨烯较平整，面积较大，含有6-10个片层，其片层厚度低于5nm，且该方法操作简单，原料丰富，易于实现石墨烯薄片的大量制备。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：
(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30℃温度下反应35min，待充分反应后水洗至pH值为5；天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:0.6:0.1；
(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于950℃的马弗炉中膨化15s得到膨胀石墨；
(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为550W，超声处理时间为1.6h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；
(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液；所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
实施例2
一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：
(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在35℃温度下反应40min，待充分反应后水洗至pH值为5；天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:0.8:0.15；
(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900℃的马弗炉中膨化20s得到膨胀石墨；
(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为750W，超声处理时间为2h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；
(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以天然鳞片石墨为原料，将浓硝酸和浓硫酸加入到所述天然鳞片石墨石墨中，然后逐渐加入高锰酸钾，在30-35℃温度下反应35-40min，待充分反应后水洗至pH值为5；
(2)将步骤(1)中反应后混合物水洗过滤，然后于70-80℃恒温干燥箱下烘干，然后将烘干后固体置于900-950℃的马弗炉中膨化15-20s得到膨胀石墨；
(3)将步骤(2)中所述膨胀石墨置于超声波仪器中进行超声处理，超声处理的超声功率为550-750W，超声处理时间为1.6-2.5h，利用超声作用实现石墨片层的剥离；
(4)在超声作用下，加入分散剂，实现石墨烯薄片的均匀分散，然后将所得溶液进行离心分离，获得含有6-10个片层的石墨烯薄片的溶液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述天然鳞片石墨、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1:1:(0.6-0.8):(0.1-0.15)。
3.根据权利要求1所述的石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将烘干后固体置于900℃的马弗炉中膨化20s得到膨胀石墨。
4.根据权利要求1所述的石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中超声处理的超声功率为750W，超声处理时间为2h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的石墨烯薄片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
CN201810946480.9A 2018-08-20 2018-08-20 一种石墨烯薄片的制备方法 Pending CN108928814A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810946480.9A CN108928814A (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种石墨烯薄片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810946480.9A CN108928814A (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种石墨烯薄片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108928814A true CN108928814A (zh) 2018-12-04

Family

ID=64446129

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810946480.9A Pending CN108928814A (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种石墨烯薄片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108928814A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090028777A1 (en) * 2007-07-27 2009-01-29 Aruna Zhamu Environmentally benign chemical oxidation method of producing graphite intercalation compound, exfoliated graphite, and nano-scaled graphene platelets
CN102153077A (zh) * 2011-05-12 2011-08-17 北京工业大学 一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法
CN103072980A (zh) * 2013-02-05 2013-05-01 哈尔滨理工大学 快速制备石墨烯薄片的方法
CN105060283A (zh) * 2015-08-05 2015-11-18 深圳市三顺中科新材料有限公司 石墨烯浆料的制备方法和应用
CN107117605A (zh) * 2017-06-20 2017-09-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种基于高频磁振荡剥离制备石墨烯的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090028777A1 (en) * 2007-07-27 2009-01-29 Aruna Zhamu Environmentally benign chemical oxidation method of producing graphite intercalation compound, exfoliated graphite, and nano-scaled graphene platelets
CN102153077A (zh) * 2011-05-12 2011-08-17 北京工业大学 一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法
CN103072980A (zh) * 2013-02-05 2013-05-01 哈尔滨理工大学 快速制备石墨烯薄片的方法
CN105060283A (zh) * 2015-08-05 2015-11-18 深圳市三顺中科新材料有限公司 石墨烯浆料的制备方法和应用
CN107117605A (zh) * 2017-06-20 2017-09-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种基于高频磁振荡剥离制备石墨烯的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104016341B (zh) 一种多孔石墨烯的制备方法
CN105063572A (zh) 一种铝合金表面仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法
CN102616772B (zh) 一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法
CN106179211A (zh) 一种用于去除中低浓度甲醛的活性炭吸附材料的制备方法
CN108557799A (zh) 一种高纯高电导率类石墨烯分级孔多孔炭及其制备方法
CN103696235A (zh) 一种碳纤维负载介孔二氧化钛的制备方法
CN108455594B (zh) 一种高碳石墨的提纯方法
CN103449417B (zh) 石墨烯的制备方法
CN109811328A (zh) 一种掺硼金刚石薄膜的制备方法
CN110330014B (zh) 用于超级电容器电极材料的淀粉多孔碳微球的制备方法
CN103849934A (zh) 一种纳米Cr3C2晶须的制备方法
CN104530774B (zh) 一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法
CN104211426B (zh) 一种禾本科植物结构遗态的高硅莫来石及其制备方法
CN104129781A (zh) 一种原位氮掺杂多孔石墨烯及其制备方法
CN112299410A (zh) 一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法
CN108928814A (zh) 一种石墨烯薄片的制备方法
CN109422539A (zh) 一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法
CN107093526B (zh) 以石墨氧化物为主要成分的电极材料制备方法及其应用
CN109336104A (zh) 一种低温石墨提纯方法
CN110255513B (zh) 一种亲水改性白石墨烯及其制备方法
CN105776232B (zh) 一种片状Y2SiO5的制备方法
CN106007519A (zh) 一种复合碳纤维隔热材料的制备方法
CN108624991A (zh) 一种硼硅陶瓷纤维的制备方法
CN203007475U (zh) 复合材料导流筒
CN112457052B (zh) 一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法及碳纤维保温材料与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181204

RJ01 Rejection of invention patent application after publication