CN110255513B - 一种亲水改性白石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种亲水改性白石墨烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亲水改性白石墨烯及其制备方法，其原料包含：白石墨烯分散液80～99％，改性剂0.1％～1％，碱性试剂0.1％～1％，余量为水。本发明还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入到去离子水中，制备白石墨烯分散液；步骤3，将碱性试剂按比例加入到所得的白石墨烯分散液中，加热并搅拌，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯；步骤4，将所得的改性白石墨烯烘干，然后进行粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体。本发明制备的改性后的白石墨烯具有更好的亲水性，能够长期稳定分散于水性浆料中，可用于制备高强、高导热等高性能材料。

Description

一种亲水改性白石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种白石墨烯及其制备方法，具体地，涉及一种亲水改性白石墨烯及其制备方法。
背景技术
“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为Hexagonal BoronNitride，缩写为h-BN)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色。与石墨烯相对应，因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料，不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键，而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性，如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性，而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率，以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。白色石墨烯具有极好的不渗透性，非常适合用于金属在高温和腐蚀性液体环境下的防腐。
发明内容
本发明的目的是提供一种白石墨烯及其制备方法，在白石墨烯上接枝羟基等亲水性基团，增强白石墨烯在水中的亲水性，改性后其可应用于众多领域，具有更好的亲水性，能够长期稳定分散于水性浆料中，可用于制备高强、高导热等高性能材料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种亲水改性白石墨烯，其中，所述的亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液80～99％，改性剂0.1％～1％，碱性试剂0.1％～1％，余量为水。
上述的亲水改性白石墨烯，其中，所述的白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；所述的白石墨烯是采用机械剥离法、液相超声辅助剥离法、化学气相沉积法等中的任意一种方法制备的。
上述的亲水改性白石墨烯，其中，所述的改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、甲基苯磺酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺(DMF)等中的任意一种或多种。
上述的亲水改性白石墨烯，其中，所述的碱性试剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、钙试剂羧酸钠、三乙醇胺等中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入到去离子水中，制备白石墨烯分散液；步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，加热并搅拌，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，然后进行粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体。
上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤2中，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。
上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤2中，在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。
上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的白石墨烯分散液的浓度为1～10mg/ml。
上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤3中，将碱性试剂加入白石墨烯分散液，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯。
上述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性白石墨烯烘干，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
本发明提供的亲水改性白石墨烯及其制备方法具有以下优点：
本发明提供的亲水性的改性白石墨烯具有更好的亲水性，能够分散于水性浆料中，可以制备高强、高导热等高性能材料。将改性白石墨烯应用于纤维素纤维中能够提高纤维强度及导热性，由其制备的面料具有清凉、耐穿等特点，总之改性方法大大提高了白石墨烯应用范围，具有广阔的应用前景。
本方法制备的改性的白石墨烯，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液80～99％，改性剂0.1％～1％，碱性试剂0.1％～1％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用机械剥离法、液相超声辅助剥离法、化学气相沉积法等中的任意一种方法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、甲基苯磺酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺(DMF)等中的任意一种或多种。
碱性试剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、钙试剂羧酸钠、三乙醇胺等中的任意一种或多种。钙试剂羧酸钠即钙羧酸指示剂，CAS号:3737-95-9。
本发明还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入到去离子水中，制备白石墨烯分散液；步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，加热并搅拌，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，然后进行粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体。
优选地，步骤2中将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。
步骤2中在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。
白石墨烯分散液的浓度为1～10mg/ml。
步骤3中将碱性试剂加入白石墨烯分散液，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯。
步骤4中将改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
下面结合实施例对本发明提供的亲水改性白石墨烯及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液80％，改性剂1％，碱性试剂1％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用机械剥离法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇或聚乙二醇。碱性试剂包含氢氧化钠。
本实施例还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。所得白石墨烯分散液的浓度为1mg/ml。
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
实施例2
一种亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液85％，改性剂0.2％，碱性试剂0.2％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用液相超声辅助剥离法制备的。
改性剂包含木质素磺酸钠。碱性试剂包含氢氧化钾。
本实施例还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。所得白石墨烯分散液的浓度为3mg/ml。
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
实施例3
一种亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液90％，改性剂0.5％，碱性试剂0.5％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用化学气相沉积法。
改性剂包含聚乙烯吡络烷酮(PVP)和十二烷基苯磺酸钠。碱性试剂包含氨水。
本实施例还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。所得白石墨烯分散液的浓度为5mg/ml。
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
实施例4
一种亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液95％，改性剂0.6％，碱性试剂0.8％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用机械剥离法、液相超声辅助剥离法、化学气相沉积法等中的任意一种方法制备的。
改性剂包含聚聚苯乙烯磺酸钠、甲基苯磺酸、二氯亚砜中的任意一种或多种。碱性试剂包含钙试剂羧酸钠或三乙醇胺。
本实施例还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。所得白石墨烯分散液的浓度为8mg/ml。
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
实施例5
一种亲水改性白石墨烯，该亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液99％，改性剂0.1％，碱性试剂0.1％，余量为水。
白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；白石墨烯是采用机械剥离法、液相超声辅助剥离法、化学气相沉积法等中的任意一种方法制备的。
改性剂包含二甲基甲酰胺(DMF)等中的任意一种或多种。
碱性试剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、钙试剂羧酸钠、三乙醇胺等中的任意一种或多种。
本实施例还提供了该亲水改性白石墨烯的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。所得白石墨烯分散液的浓度为10mg/ml。
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到具有一定含水量的改性白石墨烯。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，得到干燥状态的改性白石墨烯，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，经测试其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
本发明提供的亲水改性白石墨烯及其制备方法，在白石墨烯上接枝羟基等亲水性基团，增强白石墨烯在水中的亲水性，改善白石墨烯在水性浆料中的分散性，使其能够分散更均匀，更稳定，改性后其可应用于众多领域，改性后的白石墨烯具有更好的亲水性，能够长期稳定分散于水性浆料中，可用于制备高强、高导热等高性能材料。将改性白石墨烯应用于纤维素纤维中能够提高纤维强度及导热性，由其制备的面料具有清凉、耐穿等特点，总之改性方法大大提高了白石墨烯应用范围，具有广阔的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种亲水改性白石墨烯，其特征在于，所述的亲水改性白石墨烯的原料按质量百分比计包含：白石墨烯分散液80～99％，改性剂0.1％～1％，碱性试剂0.1％～1％，余量为水；所述的亲水改性白石墨烯的粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团；所述的改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、甲基苯磺酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的亲水改性白石墨烯，其特征在于，所述的白石墨烯分散液的溶质为白石墨烯；所述的白石墨烯是采用机械剥离法、液相超声辅助剥离法、化学气相沉积法中的任意一种方法制备的。
3.如权利要求1所述的亲水改性白石墨烯，其特征在于，所述的碱性试剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、钙试剂羧酸钠、三乙醇胺中的任意一种或多种。
4.一种如权利要求1～3中任意一项所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将白石墨烯粉体及改性剂加入到去离子水中，制备白石墨烯分散液；
步骤3，将碱性试剂按比例加入到步骤2所得的白石墨烯分散液中，加热并搅拌，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯；
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯烘干，然后进行粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体。
5.如权利要求4所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将白石墨烯粉体及改性剂加入去离子水中，通过搅拌机充分搅拌30～60min，搅拌机转速为3000～5000转/min。
6.如权利要求5所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，在搅拌完成后再进行超声处理10～30min，得到白石墨烯分散液。
7.如权利要求6所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的白石墨烯分散液的浓度为1～10mg/ml。
8.如权利要求4所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将碱性试剂加入白石墨烯分散液，置于油浴锅中，在100～150℃条件下加热并搅拌2～5h，在反应完成后将溶液进行真空抽滤，得到改性白石墨烯。
9.如权利要求4所述的亲水改性白石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将改性白石墨烯烘干，然后通过气流粉碎，得到亲水改性白石墨烯粉体，其粉体粒径＜10微米，且白石墨烯上接枝了亲水性基团。
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