CN112280300A - 一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括以下重量份的原料：溶剂50‑80份、二甲基乙酰胺10‑20份、苯四甲酸二酐50‑80份、二甲基乙酰胺20‑50份、4,4‑二氨基二苯基醚10‑40份、填料20‑50份、助剂5‑8份、二氧化钛10‑40份、三氧化二铝10‑20份、氮化硼80‑110份；S1：通过电子称，称取原料，备用；S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用。本发明设计合理，耐电晕聚酰亚胺薄膜性能强，制备过程简单易操作，得到性能较优的耐电晕型聚酰亚胺薄膜。

Description

一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物材料，是目前已经实现工业化的特殊高分子材料，具有优越的物理机械综合性能，优良的电气与化学稳定性，广泛的应用于高新技术领域。而聚酰亚胺薄膜是其中最早的商品之一同时又是用量最大的一种。这种新型耐高温有机聚合物薄膜是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料和最贵的薄膜材料之一，被称为“黄金薄膜”。聚酰亚胺薄膜优良的性能使得其在诸多领域发挥着越来越重要的作用。聚酰亚胺薄膜与碳纤维、芳纶纤维一起，被认为是目前制约我国发展高技术产业的三大瓶颈性关键高分子材料。
目前，国内聚酰亚胺薄膜存在着产品质量差、综合性能不稳定、产品精细化程度不够，因此我们提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
本发明提出的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，包括以下重量份的原料：
溶剂50份、二甲基乙酰胺10份、苯四甲酸二酐50份、二甲基乙酰胺20份、4,4-二氨基二苯基醚10份、填料20份、助剂5份、二氧化钛 10份、三氧化二铝10份、氮化硼80份。
优选的，所述填料可以为纳米级氧化铝填料。
一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用；
S3：把S1中二甲基乙酰胺缓慢的调节到S1中的初步液中，当二甲基乙酰胺与苯四甲酸二酐发生反应，并添加4,4-二氨基二苯基醚、助剂进行充分混合，获得聚酰亚胺酸溶液备用；
S4：将S3中聚酰亚胺酸溶液的加入到反应釜中，并添加把二氧化钛、三氧化二铝、氮化硼，通过反应釜进行充分的混合搅拌，获得PAA共混液；
S5：对PAA共混液进行检测，当对PAA检验完成后；
S6：将PAA共混液及调节到流涎机中流涎，然后使用铺膜机制取一定规格、厚度的薄膜。
S7：在烘箱中进行程序升温，采用热亚胺化进行亚胺化成膜，对成品薄膜的耐电晕性以及其他检测项目进行各种性能测试。
优选的，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速2000-5000r/min，且时间为20-50min。
优选的，所述S3中的聚酰亚胺酸溶液倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170°C温度下反应5h。
优选的，所述高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是100°C保温1H，接着150°C,200°C,250°C，300°C各保温30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的耐电晕聚酰亚胺薄膜主要是在合成PAA溶液过程中添加有机改性纳米级三氧化二铝、二氧化硅及氮化硼等无机粒子来提高耐电晕性。纳米三氧化二铝具有较强的电荷传导性，可有效缓解局部放电下的电荷集聚，使电荷快速消散;氮化硼具有较强的耐热和传热性，可有效缓解局部放电下的热量集聚，并经过流涎、双向拉伸、热亚胺化后成膜收卷，得到性能较优的耐电晕型聚酰亚胺薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例中提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维60份、细菌纤维素60份、石墨烯30份、滑石粉30份、助剂6份、聚乙烯40份、纳米氢氧氧铋20份、膨胀石墨15份、蒸馏水80份、五水合硝酸铋20份、浓硝酸15份、浓氨水15份、纳米埃洛石60份、高锰酸钾35份。
本实施例中，所述填料可以为纳米级氧化铝填料。
本实施例中还提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用；
S3：把S1中二甲基乙酰胺缓慢的调节到S1中的初步液中，当二甲基乙酰胺与苯四甲酸二酐发生反应，并添加4,4-二氨基二苯基醚、助剂进行充分混合，获得聚酰亚胺酸溶液备用；
S4：将S3中聚酰亚胺酸溶液的加入到反应釜中，并添加把二氧化钛、三氧化二铝、氮化硼，通过反应釜进行充分的混合搅拌，获得PAA共混液；
S5：对PAA共混液进行检测，当对PAA检验完成后；
S6：将PAA共混液及调节到流涎机中流涎，然后使用铺膜机制取一定规格、厚度的薄膜。
S7：在烘箱中进行程序升温，采用热亚胺化进行亚胺化成膜，对成品薄膜的耐电晕性以及其他检测项目进行各种性能测试。
优选的，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速2000r/min，且时间为50min。
优选的，所述S3中的聚酰亚胺酸溶液倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170°C温度下反应5h。
优选的，所述高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是100°C保温1H，接着150°C,200°C,250°C，300°C各保温30分钟。
实施例二
本实施例中提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，包括以下重量份的原料：
溶剂60份、二甲基乙酰胺15份、苯四甲酸二酐60份、二甲基乙酰胺40份、4,4-二氨基二苯基醚30份、填料40份、助剂6份、二氧化钛 30份、三氧化二铝15份、氮化硼100份。
本实施例中，所述填料可以为纳米级氧化铝填料。
本实施例中还提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用；
S3：把S1中二甲基乙酰胺缓慢的调节到S1中的初步液中，当二甲基乙酰胺与苯四甲酸二酐发生反应，并添加4,4-二氨基二苯基醚、助剂进行充分混合，获得聚酰亚胺酸溶液备用；
S4：将S3中聚酰亚胺酸溶液的加入到反应釜中，并添加把二氧化钛、三氧化二铝、氮化硼，通过反应釜进行充分的混合搅拌，获得PAA共混液；
S5：对PAA共混液进行检测，当对PAA检验完成后；
S6：将PAA共混液及调节到流涎机中流涎，然后使用铺膜机制取一定规格、厚度的薄膜。
S7：在烘箱中进行程序升温，采用热亚胺化进行亚胺化成膜，对成品薄膜的耐电晕性以及其他检测项目进行各种性能测试。
优选的，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速3000r/min，且时间为30min。
优选的，所述S3中的聚酰亚胺酸溶液倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170°C温度下反应5h。
优选的，所述高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是100°C保温1H，接着150°C,200°C,250°C，300°C各保温30分钟。
实施例三
本实施例中提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，包括以下重量份的原料：
溶剂80份、二甲基乙酰胺20份、苯四甲酸二酐80份、二甲基乙酰胺50份、4,4-二氨基二苯基醚40份、填料50份、助剂8份、二氧化钛 40份、三氧化二铝20份、氮化硼110份。
本实施例中，所述填料可以为纳米级氧化铝填料。
本实施例中还提出了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用；
S3：把S1中二甲基乙酰胺缓慢的调节到S1中的初步液中，当二甲基乙酰胺与苯四甲酸二酐发生反应，并添加4,4-二氨基二苯基醚、助剂进行充分混合，获得聚酰亚胺酸溶液备用；
S4：将S3中聚酰亚胺酸溶液的加入到反应釜中，并添加把二氧化钛、三氧化二铝、氮化硼，通过反应釜进行充分的混合搅拌，获得PAA共混液；
S5：对PAA共混液进行检测，当对PAA检验完成后；
S6：将PAA共混液及调节到流涎机中流涎，然后使用铺膜机制取一定规格、厚度的薄膜。
S7：在烘箱中进行程序升温，采用热亚胺化进行亚胺化成膜，对成品薄膜的耐电晕性以及其他检测项目进行各种性能测试。
优选的，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速5000r/min，且时间为20min。
优选的，所述S3中的聚酰亚胺酸溶液倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170°C温度下反应5h。
优选的，所述高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是100°C保温1H，接着150°C,200°C,250°C，300°C各保温30分钟。
本发明制备的耐电晕聚酰亚胺薄膜主要是在合成PAA溶液过程中添加有机改性纳米级三氧化二铝、二氧化硅及氮化硼等无机粒子来提高耐电晕性。纳米三氧化二铝具有较强的电荷传导性，可有效缓解局部放电下的电荷集聚，使电荷快速消散;氮化硼具有较强的耐热和传热性，可有效缓解局部放电下的热量集聚，并经过流涎、双向拉伸、热亚胺化后成膜收卷，得到性能较优的耐电晕型聚酰亚胺薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括以下重量份的原料：
溶剂50-80份、二甲基乙酰胺10-20份、苯四甲酸二酐50-80份、二甲基乙酰胺20-50份、4,4-二氨基二苯基醚10-40份、填料20-50份、助剂5-8份、二氧化钛 10-40份、三氧化二铝10-20份、氮化硼80-110份。
2.根据权利要求1所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括以下重量份的原料：溶剂50份、二甲基乙酰胺10份、苯四甲酸二酐50份、二甲基乙酰胺20份、4,4-二氨基二苯基醚10份、填料20份、助剂5份、二氧化钛 10份、三氧化二铝10份、氮化硼80份。
3.根据权利要求1所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述填料可以为纳米级氧化铝填料。
4.一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中的填料添加到溶剂中，在溶剂中添加二甲基乙酰胺，并通过搅拌棒进行搅拌分散制取初步液备用；
S3：把S1中二甲基乙酰胺缓慢的调节到S1中的初步液中，当二甲基乙酰胺与苯四甲酸二酐发生反应，并添加4,4-二氨基二苯基醚、助剂进行充分混合，获得聚酰亚胺酸溶液备用；
S4：将S3中聚酰亚胺酸溶液的加入到反应釜中，并添加把二氧化钛、三氧化二铝、氮化硼，通过反应釜进行充分的混合搅拌，获得PAA共混液；
S5：对PAA共混液进行检测，当对PAA检验完成后；
S6：将PAA共混液及调节到流涎机中流涎，然后使用铺膜机制取一定规格、厚度的薄膜；
S7：在烘箱中进行程序升温，采用热亚胺化进行亚胺化成膜，对成品薄膜的耐电晕性以及其他检测项目进行各种性能测试。
5.根据权利要求4所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速2000-5000r/min，且时间为20-50min。
6.根据权利要求4所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述S3中的聚酰亚胺酸溶液倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170°C温度下反应5h。
7.根据权利要求4所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是100°C保温1H，接着150°C,200°C,250°C，300°C各保温30分钟。
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