CN109880169B - 一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法，该复合切片的原料包含：己内酰胺80％～90％，去离子水5％～10％，白石墨烯0.1％～10％，改性剂0.1％～1％。本发明还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其包含：步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌，升温，超声分散处理；步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取改性白石墨烯浆液，加入己内酰胺，搅拌混合均匀；步骤3，聚合反应，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。本发明制备的复合切片具有抗菌、远红外、抗紫外特点，且其中的白石墨烯分散均匀，不易脱落，功能具有持久性。
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合切片及其制备方法，具体地，涉及一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法。
背景技术
“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为Hexagonal BoronNitride，缩写为h-BN)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色。与石墨烯相对应，因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料，不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键，而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性，如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性，而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率，以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。白色石墨烯具有极好的不渗透性，非常适合用于金属在高温和腐蚀性液体环境下的防腐。与此同时，我们的最新研究发现，白石墨烯还具有优异的抗菌、远红外、抗紫外等性能，在纤维应用上极具发展潜力。
尼龙切片是一种成本低，性能好，用途极为广泛的化学切片，但传统尼龙切片并不具备功能性，随着社会发展，传统尼龙已不能满足人们对功能性纺织品的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种尼龙复合切片及其制备方法，利用改性白石墨烯溶液制备和分散体系，以及尼龙原位聚合技术制备一种白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片具有抗菌、远红外、抗紫外特点，且原位聚合改性白石墨烯尼龙切片中白石墨烯分散均匀，不易脱落，功能性具有持久性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，其中，所述的复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺80％～90％，去离子水5％～10％，白石墨烯O.1％～10％，改性剂0.1％～1％。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，其中，所述的改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺(DMF)、异丙醇中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌，升温，超声分散处理后得到改性白石墨烯浆料；步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液，加入己内酰胺，搅拌混合均匀；步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺浆液放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气，加热，搅拌，再次升温，进行聚合反应，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热，继续聚合，最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤1中，搅拌0.5～1h，再将温度升至50～80℃后，超声分散处理10～20min。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤1中的白石墨烯片粉体，通过以下步骤制备：步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨；步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯；步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为1～10mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤1.1中，尿素与氮化硼块体质量比为(10～20)∶1。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤1.1中，球磨机转速为200～500rpm，时间为2～10小时。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤1.2中，超声处理的时间为1～5小时。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤2中，取改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g。
上述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其中，所述的步骤3中，将混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至70～90℃，搅拌10～20min，再将温度升至200～220℃，进行聚合反应0.5～1.5h，釜内压力保持0.3～0.5MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至265～285℃，继续聚合1～3h。
本发明提供的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法具有以下优点：
本发明通过先制备改性白石墨烯浆料，再与己内酰胺料复合共聚，然后放入反应釜中反应，最后出料切粒。制备的白石墨烯尼龙切片具有良好的抗菌性、远红外、抗紫外等功能，且原位聚合白石墨烯尼龙功能性为永久性的，不会随着洗涤次数增加功能性减弱情况，扩展了传统尼龙的应用范围，提高产品附加值，很好的满足了人们对健康、环保的功能性纺织品的需求。
本发明的原位聚合白石墨烯尼龙切片具有抗菌、远红外、抗紫外等性能优良，其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9％，远红外温升达到0.88，UPF(紫外线防护系数)大于100，功能性良好。
本发明的方法制备的原位聚合白石墨烯尼龙复合切片，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺80％～90％，去离子水5％～10％，白石墨烯0.1％～10％，改性剂0.1％～1％。
己内酰胺的分子式是C6H11NO，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺(DMF)、异丙醇中的任意一种或多种。
本发明还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌，升温，超声分散处理后得到改性白石墨烯浆料；步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液，加入己内酰胺，搅拌混合均匀；步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺浆液放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气，加热，搅拌，再次升温，进行聚合反应，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热，继续聚合，最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
步骤1中搅拌0.5～1h，再将温度升至50～80℃后，超声分散处理10～20min。
步骤1中的白石墨烯片粉体，通过以下步骤制备：步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨；步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯；步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为1～10mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤1.1中尿素与氮化硼块体质量比为(10～20)∶1。
步骤1.1中球磨机转速为200～500rpm，时间为2～10小时。
步骤1.2中超声处理的时间为1～5小时。
步骤2中取改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g。
步骤3中将混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至70～90℃，搅拌10～20min，再将温度升至200～220℃，进行聚合反应0.5～1.5h，釜内压力保持0.3～0.5MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至265～285℃，继续聚合1～3h。
下面结合实施例对本发明提供的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺90％，去离子水8.9％，白石墨烯0.1％，改性剂1％。
改性剂为聚乙烯醇。
本实施例还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌0.5h，再将温度升至50℃后，超声分散处理10min后得到改性白石墨烯浆料。
白石墨烯片粉体通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨。
尿素与氮化硼块体质量比为10∶1。球磨机转速为200rpm，时间为2小时。
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，超声处理的时间为1小时。再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯。
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为1mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤2，制备已内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g，搅拌混合均匀。
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至70℃，搅拌10min，再将温度升至200℃，进行聚合反应0.5h，釜内压力保持0.3MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至265℃，继续聚合1h。最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
实施例2
一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺87.7％，去离子水10％，白石墨烯2％，改性剂0.3％。
改性剂为羟丙基纤维素。
本实施例还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌0.6h，再将温度升至60℃后，超声分散处理12min后得到改性白石墨烯浆料。
白石墨烯片粉体通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨。
尿素与氮化硼块体质量比为12∶1。球磨机转速为300rpm，时间为4小时。
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，超声处理的时间为2小时。再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯。
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为3mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g，搅拌混合均匀。
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至75℃，搅拌12min，再将温度升至205℃，进行聚合反应0.8h，釜内压力保持0.35MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至270℃，继续聚合1.5h。最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
实施例3
一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺89.5％，去离子水5％，白石墨烯5％，改性剂0.5％。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)中的任意一种或多种。
本实施例还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌0.7h，再将温度升至65℃后，超声分散处理15min后得到改性白石墨烯浆料。
白石墨烯片粉体通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨。
尿素与氮化硼块体质量比为15∶1。球磨机转速为350rpm，时间为6小时。
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，超声处理的时间为3小时。再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯。
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为6mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g，搅拌混合均匀。
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至80℃，搅拌14min，再将温度升至210℃，进行聚合反应1h，釜内压力保持0.4MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至275℃，继续聚合2h。最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
实施例4
一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺85.2％，去离子水6％，白石墨烯8％，改性剂0.8％。
改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
本实施例还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌0.8h，再将温度升至70℃后，超声分散处理18min后得到改性白石墨烯浆料。
白石墨烯片粉体通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨。
尿素与氮化硼块体质量比为18∶1。球磨机转速为400rpm，时间为8小时。
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，超声处理的时间为4小时。再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯。
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为8mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g，搅拌混合均匀。
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至85℃，搅拌16min，再将温度升至215℃，进行聚合反应1.2h，釜内压力保持0.45MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至280℃，继续聚合2.5h。最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
实施例5
一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，该复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺80％，去离子水9.9％，白石墨烯10％，改性剂0.1％。
改性剂为二甲基甲酰胺(DMF)和异丙醇。
本实施例还提供了该原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌1h，再将温度升至80℃后，超声分散处理20min后得到改性白石墨烯浆料。
白石墨烯片粉体通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨。
尿素与氮化硼块体质量比为20∶1。球磨机转速为500rpm，时间为10小时。
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，超声处理的时间为5小时。再将容器进行渗析，去除尿素；容器优选为烧杯。
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，其中白石墨烯的浓度优选为10mg/ml，烘干后得到白石墨烯片粉体。
步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g，搅拌混合均匀。
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至90℃，搅拌20min，再将温度升至220℃，进行聚合反应1.5h，釜内压力保持0.5MPa，然后缓慢排气至常压，通入氮气加热至285℃，继续聚合3h。最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
本发明提供的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片及其制备方法，先制备改性白石墨烯浆料，再与己内酰胺料复合共聚，制备白石墨烯尼龙复合切片，达到制备具有抗菌、抗紫外、远红外等功能的改性白石墨烯尼龙复合切片的目的，提升尼龙附加值，扩展尼龙切片的使用范围。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (9)
1.一种原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，其特征在于，所述的复合切片的原料按质量百分比计包含：己内酰胺80％～90％，去离子水5％～10％，白石墨烯0.1％～10％，改性剂0.1％～1％；所述的复合切片是利用改性白石墨烯溶液制备和分散体系制备的，首先制备改性白石墨烯浆液，再加入己内酰胺，混合均匀后进行聚合反应；所述的复合切片在制备改性白石墨烯浆液时，是将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌，升温，超声分散处理后得到改性白石墨烯浆料；所述的白石墨烯片粉体，是先按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨；再加入去离子水，将所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，再将容器进行渗析，去除尿素；渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，烘干后得到的白石墨烯片粉体。
2.如权利要求1所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片，其特征在于，所述的改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、异丙醇中的任意一种或多种。
3.一种如权利要求1或2所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，制备改性白石墨烯浆液：将白石墨烯片粉体和改性剂加入到去离子水中，搅拌，升温，超声分散处理后得到改性白石墨烯浆料；白石墨烯片粉体，通过以下步骤制备：
步骤1.1，按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中，进行球磨；
步骤1.2，加入去离子水，将步骤1.1所得混合物分散在水中，转移至容器中，进行超声处理，再将容器进行渗析，去除尿素；
步骤1.3，渗析结束后将所得混合物进行离心处理，所得溶液为白石墨烯水分散液，烘干后得到白石墨烯片粉体；
步骤2，制备己内酰胺/改性白石墨烯浆液：取步骤1制备的改性白石墨烯浆液，加入己内酰胺，搅拌混合均匀；
步骤3，聚合反应：将步骤2混合的改性白石墨烯/己内酰胺浆液放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气，加热，搅拌，再次升温，进行聚合反应，然后排气至常压，通入氮气加热，继续聚合，最后出料切粒烘干，得到原位聚合白石墨烯尼龙切片。
4.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，搅拌0.5～1h，再将温度升至50～80℃后，超声分散处理10～20min。
5.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.1中，尿素与氮化硼块体质量比为(10～20)：1。
6.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.1中，球磨机转速为200～500rpm，时间为2～10小时。
7.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.2中，超声处理的时间为1～5小时。
8.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，取改性白石墨烯浆液200ml，加入己内酰胺2000g。
9.如权利要求3所述的原位聚合改性白石墨烯尼龙复合切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将混合的改性白石墨烯/己内酰胺料放入高压釜中，并用氮气置换釜内空气3次，加热至70～90℃，搅拌10～20min，再将温度升至200～220℃，进行聚合反应0.5～1.5h，釜内压力保持0.3～0.5MPa，然后排气至常压，通入氮气加热至265～285℃，继续聚合1～3h。
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