CN108624991A - 一种硼硅陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特种纤维的生产方法，尤其是涉及一种硼硅陶瓷纤维的制备方法。一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：（a）在氮气保护下，将硼酸酯、烷基三烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙醇、去离子水以及催化剂依次加入到反应釜中，最终得到聚硼硅氧烷纺丝原液；（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维置于预氧化炉、低温炭化炉以及高温碳化炉进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维。本发明具有如下有益效果：（1）反应原料安全；（2）反应副产物不污染环境；（3）反应步骤简单。

Description

一种硼硅陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种特种纤维的生产方法，尤其是涉及一种硼硅陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维（carbon fiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
但是其也存在着许多的问题，例如其在高温条件下不耐氧化，非常容易发生氧化裂解，导致其力学性能的丧失，同时其也燃烧不耐火，在许多地方无法大规模的应用。
而无机纤维是以矿物质为原料制成的化学纤维，主要品种有玻璃纤维、石英玻璃纤维、硼纤维、陶瓷纤维、金属纤维等。其中陶瓷纤维具有与碳纤维较为相近的轴向强度和模量，同时其又具有性质稳定耐氧化耐火的特性，因此其在某些特定应用下可以取代碳纤维的应用。
例如在中国专利文献上公开的一种耐高温陶瓷纤维的制备方法，其公告号为CN101148359A，该方法以硼卤烷、卤硅烷、烷基胺化合物为起始原料，按硼卤烷∶卤硅烷的摩尔比为1∶10-10∶1，烷基胺过量的配比加入反应器中反应，反应完成后将产物过滤，滤液即为低分子硼硅氮烷，然后将低分子硼硅氮烷在加热的条件下高分子化，降温后即得到聚硼硅氮烷先驱体；再将聚硼硅氮烷先驱体进行熔融纺丝，制得PBSZ原丝，再进行不熔化处理，保温处理，即得Si-B-N-(C)纤维产品。该发明制得的产品耐高温性能好。但是该发明中的方法使用的原料具有危害性，反应过程中生成的副产物容易污染环境，不环保，且反应步骤复杂。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中反应原料具有危险性，反应副产物容易污染环境，反应步骤复杂的问题，提供一种反应原料安全，反应副产物不污染环境，反应步骤简单的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，将硼酸酯、烷基三烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙醇、去离子水以及催化剂依次加入到反应釜中，反应得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于挥发性溶剂中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）纺丝：将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）裂解炭化：将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维置于预氧化炉、低温炭化炉以及高温碳化炉进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维。
本发明中首先通过硼酸酯以及其他的硅烷在催化剂作用下反应合成聚硼硅氧烷，各个原料具有安全无危害的效果，且反应副产物为醇类，对环境友好无污染，且整个反应较为简单，步骤少仅需一步反应便能够得到聚硼硅氧烷，得到纺丝原液。然后将纺丝原液干法纺丝制得聚硼硅氧烷初纺纤维，再经过预氧化、低温炭化以及高温碳化得到硼硅陶瓷纤维，具有操作简单的优点。
作为优选，所述的步骤（a）中按照质量份数计各组分质量份数如下硼酸酯30-80份、烷基三烷氧基硅烷20-60份、四乙氧基硅烷100-150份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷6-10份、乙醇50-70份、去离子水10-15份以及催化剂3-6份。
作为优选，所述的步骤（a）中硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯或者苯基硼酸二甲酯中的一种。
硼酸酯中的烷氧基能够在催化剂的条件下与烷氧基硅烷发生反应，生成硼硅氧烷，随着反应的进行，分子量逐渐变大，最终生成聚硼硅氧烷。
作为优选，所述的步骤（a）中烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种。
作为优选，所述的步骤（a）中催化剂为酸性白土、强酸性离子交换树脂或5mol/L的盐酸中的一种。
在酸性催化剂的作用下，烷氧基硅烷能够与硼酸酯发生交联反应，最终得到聚硼硅氧烷。
作为优选，所述的挥发性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙醇、乙腈或丙酮中的一种或多种混合物。
作为优选，所述的步骤（a）中聚硼硅氧烷的合成条件如下：将各组分置于反应釜后升高温度至物料开始回流，回流反应3-5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷。
作为优选，所述的步骤（c）中预氧化炉的温度设置为300-600℃，预氧化时间为30分钟。
设置预氧化步骤能够使得聚硼硅氧烷中分子量较小的部分率先从聚硼硅氧烷中脱除，部分不稳定的小分子基团先掉落，使得主链发生一部分生氧化、热解、交联、环化等一系列化学反应从而形成耐热梯型高分子。
作为优选，所述的步骤（c）中低温炭化炉中低温碳化温度为700-1000℃，低温碳化时间为5-35分钟。
在700-1000℃中进行低温碳化，能够有效的脱除主链中的基团，进一步产生交联环化、芳构化及缩聚等反应。
作为优选，所述的步骤（c）中高温碳化炉中，高温碳化温度为1000-1800℃，高温碳化时间为5-30秒。
高温碳化能够使得纤维表面发生石墨化反应，从而得到最终的硼硅陶瓷纤维。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）反应原料安全；（2）反应副产物不污染环境；（3）反应步骤简单。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购。
实施例1
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，按照质量份数计取硼酸三甲酯30份、甲基三甲氧基硅烷20份、四乙氧基硅烷100份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷6份、乙醇50份、去离子水10份以及酸性白土3份依次加入到反应釜中，升高温度至物料开始回流，回流反应3小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于四氢呋喃中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维依次置于预氧化炉中300℃，预氧化30分钟、低温炭化炉700℃下低温碳化35分钟以及1000℃高温碳化炉30秒进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维，产率为45.8%。
所述的硼硅陶瓷纤维的纤维直径为13.6μm，抗张强度为2.86GPa，将硼硅陶瓷纤维在1000摄氏度下暴露于空气中30分钟后抗张强度为2.65GPa。
实施例2
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，按照质量份数计取硼酸三乙酯80份、三甲氧基硅烷60份、四乙氧基硅烷100-150份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷9份、乙醇70份、去离子水15份以及强酸性离子交换树脂6份依次加入到反应釜中，升高温度至物料开始回流，回流反应5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于丙酮中中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维依次置于预氧化炉中600℃，预氧化30分钟、低温炭化炉1000℃下低温碳化5分钟以及1800℃高温碳化炉5秒进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维，产率为48.3%。
所述的硼硅陶瓷纤维的纤维直径为18.2μm，抗张强度为3.13GPa，将硼硅陶瓷纤维在1000摄氏度下暴露于空气中30分钟后抗张强度为2.88GPa。
实施例3
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，按照质量份数计取（苯基硼酸二甲酯40份、甲基三乙氧基硅烷50份、四乙氧基硅烷120份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷8份、乙醇60份、去离子水12份以及5mol/L的盐酸5份依次加入到反应釜中，升高温度至物料开始回流，回流反应4小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于二氯甲烷中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维依次置于预氧化炉中500℃，预氧化30分钟、低温炭化炉800℃下低温碳化20分钟以及1500℃高温碳化炉20秒进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维，产率为47.2%。
所述的硼硅陶瓷纤维的纤维直径为15.8μm，抗张强度为2.92GPa，将硼硅陶瓷纤维在1000摄氏度下暴露于空气中30分钟后抗张强度为2.71GPa。
实施例4
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，按照质量份数计取硼酸三异丙酯75份、苯基三甲氧基硅烷25份、四乙氧基硅烷140份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷8份、乙醇55份、去离子水11份以及强酸性离子交换树脂4份依次加入到反应釜中，升高温度至物料开始回流，回流反应5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于乙腈与丙酮体积比为1:1的混合液中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维依次置于预氧化炉中350℃，预氧化30分钟、低温炭化炉850℃下低温碳化15分钟以及1700℃高温碳化炉15秒进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维，产率为44.1%。
所述的硼硅陶瓷纤维的纤维直径为12.6μm，抗张强度为2.64GPa，将硼硅陶瓷纤维在1000摄氏度下暴露于空气中30分钟后抗张强度为2.31GPa。
实施例5
一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，按照质量份数计取苯基硼酸二甲酯55、三甲氧基硅烷40份、四乙氧基硅烷130份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷9、乙醇65份、去离子水14份以及酸性白土3份依次加入到反应釜中，升高温度至物料开始回流，回流反应3.5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于四氢呋喃中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维依次置于预氧化炉中550℃，预氧化30分钟、低温炭化炉900℃下低温碳化15分钟以及1600℃高温碳化炉20秒进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维，产率为43.9%。
所述的硼硅陶瓷纤维的纤维直径为14.2μm，抗张强度为2.88GPa，将硼硅陶瓷纤维在1000摄氏度下暴露于空气中30分钟后抗张强度为2.71GPa。

Claims (10)

1.一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：
（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，将硼酸酯、烷基三烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙醇、去离子水以及催化剂依次加入到反应釜中，反应得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于挥发性溶剂中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；
（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；
（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维置于预氧化炉、低温炭化炉以及高温碳化炉进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中按照质量份数计各组分质量份数如下硼酸酯30-80份、烷基三烷氧基硅烷20-60份、四乙氧基硅烷100-150份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷6-10份、乙醇50-70份、去离子水10-15份以及催化剂3-6份。
3.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯或者苯基硼酸二甲酯中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中催化剂为酸性白土、强酸性离子交换树脂或5mol/L的盐酸中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的挥发性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙醇、乙腈或丙酮中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中聚硼硅氧烷的合成条件如下：将各组分置于反应釜后升高温度至物料开始回流，回流反应3-5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中预氧化炉的温度设置为300-600℃，预氧化时间为30分钟。
9.根据权利要求8所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中低温炭化炉中低温碳化温度为700-1000℃，低温碳化时间为5-35分钟。
10.根据权利要求1或8或9所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中高温碳化炉中，高温碳化温度为1000-1800℃，高温碳化时间为5-30秒。
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