CN103643503A - 一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法 - Google Patents

一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法 Download PDF

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Abstract

一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法是用丙酮除去上浆碳纤维表面的上浆剂，烘干，再用浓硝酸对其进行氧化刻蚀，水洗至pH为6-8，烘干，将其分散于四氢呋喃中，加入氢化铝锂，还原使纤维表面含氧基团均一化为羟基，然后加入盐酸，搅拌1-2h，滤出碳纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤，烘干，将其分散于硅烷偶联剂水解液中，搅拌或超声，滤出纤维，干燥。本发明具有在提高纤维表面活性的同时，对纤维本体无损伤，可规模化应用的优点。

Description

一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维的表面改性方法，具体的说是一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法。
背景技术
碳纤维是一种具备碳材料的高抗拉强度和纤维的柔软可加工性两大特性的新一代增强纤维，它兼具金属材料的导电性和导热性、陶瓷材料的耐热性和耐化学腐蚀性以及纺织纤维的柔软性和可编性等众多优点。它的比重仅为钢的1/4，抗拉强度却可达到钢的7～9倍，因此在航空航天、汽车制造、体育休闲等众多领域得到了广泛应用，高性能碳纤维已成为国内外新材料领域研究的重点和热点。
碳纤维是由缩合多环芳烃构成的石墨片层所组成，属于二维乱层石墨结构。石墨微晶在整体中分布不均匀，呈现出“皮-芯”结构分布：内部“芯”层的微晶尺寸较小，结构疏松且含有裂纹和孔洞；表面“皮”层是沿纤维轴择优取向的同质多晶结构，微晶尺寸较大且排列整齐，有序度较高。因此，未经处理的碳纤维表面较光滑，惰性大，表面能低，活性官能团的种类和数目都很少，与树脂间的界面粘结性能较差，所制备复合材料存在较多界面缺陷。表面改性既可以通过化学反应在纤维表面引入活性基团，增加纤维与树脂间的润湿性和化学键合，也可以通过改变纤维的表面形貌和粗糙度，增加纤维与树脂间的机械啮合，从而化学和物理两方面同时改善复合材料的界面粘结性能，有效增强复合材料性能。
目前，常用的表面改性方法主要分以下几类：
（1）表面氧化法，又可分为气相氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法和电化学氧化法等。
（2）表面涂层法，又可分为偶联剂涂层和聚合物涂层等。
（3）表面沉积法，又可分为电泳沉积法、化学气相沉积法和表面生长晶须法等。
（4）表面接枝法，包括化学接枝法、等离子体接枝聚合和辐射接枝聚合等。 
然而，单一方法改性均有其局限性，在提高纤维表面活性的同时，也会对纤维本体造成不同程度的损伤，而且单一方法改性效果有限，仍未在工业生产中得到广泛应用。
发明内容
针对以上技术的不足，本发明提供了一种在提高纤维表面活性的同时，对纤维本体无损伤，可规模化应用的硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
(1)取上浆碳纤维，采用丙酮除去碳纤维表面的上浆剂，烘干，得到CF-1； 
(2)采用质量浓度为30-68%的浓硝酸,在25-90 oC温度下对CF-1进行氧化刻蚀0.5-24h，增加纤维表面极性和粗糙度，自然降温到室温并水洗至pH为6-8，烘干，得到CF-2；
(3)将CF-2分散于四氢呋喃中，加入氢化铝锂，还原使纤维表面含氧基团均一化为羟基，于25-60 oC搅拌1-2h，然后加入1.5－2.5mol/L的盐酸，搅拌1-2h，滤出碳纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤12-24h，烘干，得到CF-3；
(4)将醇和去离子水混合均匀，得到醇水溶液，加入硅烷偶联剂，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂水解液，将CF-3分散于其中，搅拌或超声，滤出纤维，干燥，得到CF-4。
以上所述的步骤（1），碳纤维直径为6-8μm，长度为1-7mm；丙酮的使用量为20～60ml/g碳纤维。
以上所述的步骤（1），丙酮除去碳纤维表面的上浆剂采用的是超声振荡和索氏抽提中的一种，超声振荡时间为1-2h，索氏抽提时间为24-48h。
以上所述的步骤（2），浓硝酸的使用量为20～60ml/gCF-1。
以上所述的步骤（3），四氢呋喃的使用量为20～60ml/gCF-2；氢化锂铝的使用量为0.2～0.4g/gCF-2；盐酸的使用量为20～40ml/gCF-2。
以上所述的步骤（4），醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，硅烷偶联剂为KH550，KH5501，KH560，KH570，KH580， KH602和KH794中的一种。
以上所述的步骤（4），硅烷偶联剂的加入量为醇水溶液质量的0.5-2%，醇和水的质量比5-10:1。
以上所述的步骤（4），偶联剂处理采用搅拌或超声振荡的时间为10-120min。
本发明包含以下效果：
本发明获得的具有硅烷偶联剂涂层的碳纤维，其单丝拉伸强度较无涂层碳纤维明显提高，并且保持了无涂层碳纤维所具有的柔顺性和可编织性，同时解决了碳纤维与某些复合材料基体间的界面浸润性和相容性问题。本发明在碳纤维表面接枝硅烷偶联剂涂层的复合改性方法，处理效果显著，可与碳纤维生产线匹配，能有效改善碳纤维增强体与树脂基体的界面粘结性能，复合材料的机械性能和热性能得到显著提高。使用该方法改性的碳纤维可与环氧树脂、聚氨酯等多种聚合物复合制备复合材料。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：实施例在本发明技术方案的前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实例1：取5g长度为1mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中超声振荡1h除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于100ml质量浓度为30%的硝酸中，90oC回流1h，自然降温后水洗至PH为6，烘干得到CF-2。将CF-2分散于100ml四氢呋喃中，加入1g氢化铝锂，25oC搅拌1h，然后加入100ml 2.5mol/L的盐酸，机械搅拌1h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤12h，烘干得到CF-3。取甲醇50g，去离子水10g，然后加入0.3g硅烷偶联剂KH550，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，玻璃棒搅拌10min，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合改性后的碳纤维单丝拉伸强度可达3.72GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达26.33MPa。
实例2：取5g长度为1mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中80oC索氏抽提24h除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于200ml 68wt%的硝酸中，浸泡24小时，水洗至PH为7，烘干得到CF-2。将CF-2分散于200ml四氢呋喃中，加入1.5g氢化铝锂，40oC搅拌2h，然后加入150ml 1.5mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇70g，去离子水10g，然后加入0.8g硅烷偶联剂KH5501，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，超声1h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合改性后，碳纤维的单丝拉伸强度可达3.86GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达28.19MPa。
实例3：取5g长度为3mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中超声振荡1.5h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于200ml 68wt%的硝酸中，90oC回流氧化30min，自然降温后水洗至PH为6.8，烘干得到CF-2。将CF-2分散于300ml四氢呋喃中，加入2g氢化铝锂，60oC搅拌2h，然后加入200mL 1.5mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤12h，烘干得到CF-3。取甲醇90g，去离子水10g，然后加入1.5g硅烷偶联剂KH560，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，玻璃棒搅拌1h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合处理后，碳纤维单丝拉伸强度可达3.87GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达29.11MPa。
实例4：取5g长度为3mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中80oC索氏抽提36h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于300ml 68wt%的浓硝酸中，90oC回流氧化60min，自然降温后水洗至PH为6.5，烘干得到CF-2。将CF-2分散于300ml四氢呋喃中，加入2g氢化铝锂，室温搅拌2h，然后加入200ml 1.6mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇90g，去离子水10g，然后加入2.0g硅烷偶联剂KH570，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，超声120min，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合处理后，碳纤维单丝拉伸强度可达3.77GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达28.59MPa。
实例5：取5g长度为5mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中超声振荡2h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于100ml 68wt%的浓硝酸中，浸泡24h，水洗至PH为7.2，烘干得到CF-2。将CF-2分散于200ml四氢呋喃中，加入1.5g氢化铝锂，室温搅拌2h，然后加入150ml 2mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇50g，去离子水10g，然后加入0.6g硅烷偶联剂KH580，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，玻璃棒搅拌2h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合处理后，碳纤维单丝拉伸强度可达3.85GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达28.66MPa。
实例6：取5g长度为5mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中80oC索氏抽提48h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于300ml 68wt%的浓硝酸中，90oC回流氧化90min，自然降温后水洗至PH为7.8，烘干得到CF-2。将CF-2分散于200ml四氢呋喃中，加入2g氢化铝锂，室温搅拌2h，然后加入200ml 2.2mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇70g，去离子水10g，然后加入1.4g硅烷偶联剂KH602，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散其中，超声1h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合处理后，碳纤维单丝拉伸强度可达4.09GPa，界面剪切强度可达29.35MPa。
实例7：取5g长度为7mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中超声振荡2h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于200ml浓度为68wt%的浓硝酸中，浸泡24h，水洗至PH为8，烘干得到CF-2。将CF-2分散于300ml四氢呋喃中，加入1g氢化铝锂，室温搅拌1h，然后加入100mL 2.5mol/L的盐酸，搅拌1h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇90g，去离子水10g，然后加入1.0g硅烷偶联剂KH792，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，玻璃棒搅拌1h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合改性后，碳纤维单丝拉伸强度可达4.03GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达28.89MPa。
实例8：取5g长度为7mm的东丽T300碳纤维，于丙酮中80oC索氏抽提48h，除去表面上浆剂，烘干得到CF-1。将CF-1分散于300ml 68wt%的浓硝酸中，90oC回流氧化120min，自然降温后水洗至PH为7.5，烘干得到CF-2。将CF-2分散于300ml四氢呋喃中，加入2g氢化铝锂，室温搅拌2h，然后加入200ml 2.3mol/L的盐酸，搅拌2h，滤出纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤24h，烘干得到CF-3。取甲醇90g，去离子水10g，然后加入1.5g硅烷偶联剂KH792，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂溶液。将CF-3分散于其中，超声2h，滤出纤维，于100oC烘箱干燥24h，得到CF-4。复合处理后，碳纤维单丝拉伸强度可达4.17GPa，与聚氨酯间的界面剪切强度可达30.02MPa。

Claims (9)

1. 一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取上浆碳纤维，采用丙酮除去上浆碳纤维表面的上浆剂，烘干，得到CF-1； 
(2)采用质量浓度为30-68%的浓硝酸,在25-90 oC温度下对CF-1进行氧化刻蚀0.5-24h，增加纤维表面极性和粗糙度，自然降温到室温并水洗至pH为6-8，烘干，得到CF-2；
(3)将CF-2分散于四氢呋喃中，加入氢化铝锂，还原使纤维表面含氧基团均一化为羟基，于25-60 oC搅拌1-2h，然后加入1.5－2.5mol/L的盐酸，搅拌1-2h，滤出碳纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤12-24h，烘干，得到CF-3；
(4)将醇和去离子水混合均匀，得到醇水溶液，加入硅烷偶联剂，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂水解液，将CF-3分散于其中，搅拌或超声，滤出纤维，干燥，得到CF-4。
2.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（1）上浆碳纤维直径为6-8μm，长度为1-7mm。
3.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（1）丙酮的使用量为20～60ml/g上浆碳纤维。
4.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（1）中丙酮除去上浆碳纤维表面的上浆剂采用的是超声振荡和索氏抽提中的一种，超声振荡时间为1-2h，索氏抽提时间为24-48h。
5.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（2）中浓硝酸的使用量为20～60ml/gCF-1。
6.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（3）中四氢呋喃的使用量为20～60ml/gCF-2；氢化锂铝的使用量为0.2～0.4g/gCF-2；盐酸的使用量为20～40ml/gCF-2。
7.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（4）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，硅烷偶联剂为KH550，KH5501，KH560，KH570，KH580，KH602或 KH794中的一种。
8.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（4）中硅烷偶联剂的加入量为醇水溶液质量的0.5-2%，醇和水的质量比5-10:1。
9.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法，其特征在于所述的步骤（4）中偶联剂处理采用搅拌或超声振荡的时间为10-120min。
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