CN114770838A - 一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴按重量百分比计，称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末40%~90%、无机短纤维5%~45%和碳纳米粒子0.1%~5%；⑵纤维液相氧化；⑶纤维环氧化；⑷碳纳米粒子分散；⑸机械混合；⑹物料捏合；⑺活塞热压成型；⑻对活塞胚件进行热处理；⑼对活塞胚件进行机械加工即得。本发明可有效提高成品率，使制品不易开裂，所得高分子复合材料活塞，可以大幅度降低燃料供应舱的自重，具有良好的耐腐蚀性能，尤其适用于高氯酸羟胺及其混合燃料，对于燃料挤代过程中的密封可靠性具有显著提升，可满足低压差工况下的活塞结构强度和运行可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及水下涡轮发动机技术领域，尤其涉及一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法。
背景技术
涡轮发动机具有耗气量低、焓降大以及结构简单等特点，是提高水下航行器运行速度的主要动力推进系统之一。静置储存燃料的密封性和供应燃料的稳定性关乎涡轮发动机的可靠性；因此，作为储存和供应燃料的重要装置，燃料供应舱已成为水下涡轮发动机推进系统的组成部分。目前，迫切需要发展空间紧凑的挤代式燃料供应装置与技术。
以高氯酸羟胺（HAP）为氧化剂的反应性燃料，是舱体供应系统的主要燃料，可以克服传统燃料面临贫氧、燃烧不充分以及能量与比冲较低等缺点，具有较高的能量密度和使用安全性，已成为未来水下动力推进系统的重要反应燃料。燃料供应舱的耐介质腐蚀性、轻量化与密封可靠性已成为燃料供应装置的未来发展方向。针对上述燃料的理化性能特点，燃料舱在长期储存过程中，金属活塞的应用存在以下缺点：（1）自身质量较大，导致导管会产生变形，从而使得活塞与舱壁产生间隙会导致燃料泄露。（2）反应性燃料在静态长期存储过程中对舱体金属材料具有较强的腐蚀性，采用传统的金属储罐与活塞均会造成燃料的安全性下降等问题。增强高分子材料由于具有质量轻、强度高以及具有优异的耐化学腐蚀性能，因此耐腐蚀高强度非金属活塞开发是未来燃料舱的技术发展趋势。
美国专利USP5104514报道了一种在铝合金壳体和活塞表面防护材料的技术方法应用于水下推进系统燃料舱，具体方法如下：先将铝合金壳体进行喷砂处理，然后浸泡在硫酸钠溶液中施加电流进行阳极化处理，形成厚度为60～70μm的阳极氧化膜，然后将其浸泡于重铬酸钠溶液后漂洗并风干，静电喷涂环氧树脂粉末，固化后在铝合金阳极氧化膜表面生成120μm左右的环氧树脂涂层。试验证明，该保护涂层具有良好的耐腐蚀性和耐磨性，并且与铝合金壳体具有良好的结合强度。
中国专利CN112175346A公开了一种活塞用碳纤维复合材料的制备，首先对碳纤维进行表面处理，然后将石墨烯改性酚醛树脂、碳纤维、六次甲基四胺、硅灰石、炭黑、氢氧化钙放入混合机中进行混合，干燥后在开炼机中进行塑化，塑化后的物料冷却至室温破碎后进入热压机中进行压制成型，然后置入烘箱中进行自然冷却处理。利用该方法成型的活塞用复合材料拉伸强度为75～85MPa，无法满足燃料舱对活塞零件的结构设计要求。此外，酚醛树脂基复合材料与HAP三组元燃料的相容性较差，长期使用会导致材料机械强度的进一步降低。
中国专利CN113024993A涉及了一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法与应用，具体材料由PEEK粉料、表面磺化处理的PEEK粉料、矿物纤维、二硫化钼、聚四氟乙烯微粉组成，采用冷压-烧结-热压制备而成，制备的材料具有耐高温、耐磨损、低摩擦阻力、低泄漏及长寿命等特点，适合用于高速往复运动密封件领域。该专利涉及的复合材料，其机械强度仍然较低，拉伸强度为95～105MPa，作为承载结构件表现出强度不足。
中国专利CN111440342B设计了一种具有化学键强界面的CF/PEEK复合材料及其制备方法，具体方法步骤包括：（1）将CF表面原有的上浆剂高温分解；（2）在饱和水蒸气环境中，对CF同时进行微波辐射和紫外光辐照；（3）将辐照CF浸入胺化PEEK/二甲基甲酰胺/碳纳米管悬浮液并升温，使得胺化PEEK与辐照CF发生反应；（4）将产物与PEEK材料叠层热压，制备出具有化学强界面的CF/PEEK复合材料，弯曲强度为900～1100MPa，弯曲模量为57～65GPa，界面剪切强度为100～120MPa，冲击后剩余压缩强度为210-250MPa。该技术涉及的层压复合材料虽然具有较高的界面剪切强度，可是属于非均质成型。燃料供应舱使用的活塞属于大尺寸薄壁状活塞，运行过程中活塞受到的燃料压力和输送挤代力与碳纤维层间同轴，在高压力作用下液体燃料会渗入碳纤维织物的层间间隙，大幅度降低了复合材料的界面剪切强度，长期储存过程中甚至会发生层间剥离等问题，严重影响了燃料舱的可靠性。
中国专利CN112694712A涉及了一种燃料供应舱用轻质高强度活塞及其制备方法，主要组成包括：聚醚醚酮、纤维粉末、碳纳米粒子、活性浆料。活塞材料采用热压成型方法制备，不但可以降低燃料供应舱的自重，而且对燃料挤代过程中的密封性与可靠性具有显著地提升作用。可是制造过程中成品率仅为50%，且易出现制品开裂等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制品不易开裂、成品率高的燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴按重量百分比计，称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末40%~90%、无机短纤维5%~45%和碳纳米粒子0.1%~5%；
⑵纤维液相氧化：将无机短纤维浸泡在混合酸中，控制浸泡温度为50~80℃，搅拌反应60分钟以上，随后冷却静置后离心，利用蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥；
⑶纤维环氧化：将间氯过氧苯甲酸（mCPBA）溶解在氯仿溶剂中，形成浓度为15%~30%的氯仿溶液；然后将经表面氧化处理的无机短纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理；
⑷碳纳米粒子分散：将碳纳米粒子添加至质量浓度为60%以上的聚乙烯亚胺（PEI）水溶液中，经超声分散得到质量浓度为2~5%的含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺水溶液；
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的短纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将所述含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺（PEI）溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥，得到干燥后的物料；
⑹物料捏合：利用真空捏合机于150±10℃将聚醚醚酮（PEEK）粉末捏合至表面出现粘团状时，按比例分批加入所述干燥后的物料，提高捏合转速至200~500RPM，开启真空，升高温度至200℃~240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料；
⑺活塞热压成型：将所述粉碎后的混合物料取出后在模具中进行热压成型，成型后降温，待温度低于150℃后卸除压力，随炉进行冷却至室温，脱模后取出活塞胚件；
⑻对活塞胚件进行热处理；
⑼对活塞胚件进行机械加工即得。
所述步骤⑴中聚醚醚酮（PEEK）粉末的重均分子量为65000~80000g/mol。
所述步骤⑴中无机短纤维为玻璃纤维或碳纤维；所述玻璃纤维为无碱纤维，其长度为1mm以上的短切纤维，纤维度为2000~4000Denier，单根纤维直径为10~15μm，最佳的纤维长度为4.5~6.0mm；所述碳纤维为短切纤维，纤维长度为3.0~6.0mm，其单丝直径为5~10μm。
所述步骤⑴中碳纳米粒子为石墨烯或碳纳米管；所述石墨烯主要为工业级氧化石墨烯，其片层厚度≤5nm，含氧量为20%~30%，片层直径为5~20μm；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径为5~30nm，长度为5~30μm，碳纳米管表面进行了羧基化表面处理，其中羧基含量为2~5%。
所述步骤⑵中混合酸是指体积浓度为68%的硝酸与体积浓度为70%的硫酸按1:3的体积比混合均匀所得的酸液。
所述步骤⑷聚乙烯亚胺分子量小于1000，粘度小于3000mPa·s。
所述步骤⑺中热压成型的条件是指温度为380℃~400℃，压制压力为5~20MPa，保压时间为50min~90min。
所述步骤⑻中热处理的过程如下：
①将活塞胚件在150℃烘箱中保温干燥3小时以上；
②将活塞胚件以10℃/小时的加热速度逐渐升温至200℃；
③在200℃下保温6~10小时；
④将活塞胚件以10℃/小时的降温速率逐渐降温至140℃；
⑤关闭烘箱，将活塞胚件随炉冷却至室温。
如上所述的方法制得的活塞拉伸断裂强度大于250MPa，拉伸模量大于27GPa，压缩强度大于350MPa，冲击强度大于9.0KJ/m2。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中采用液相氧化法处理短纤维，尤其在体积比HNO3:H2SO4=1:3的混合酸中浸泡，对纤维表面的化学刻蚀作用较显著，可以获得最好的纤维表面活性，表面含有丰富的羧基、羟基和羰基等含氧官能团，可以提高短纤维与PEEK树脂基体的结合强度。同时，由于搅拌反应时间对于纤维表面活性基团的含量影响显著，较短的时间内无法激发纤维的表面活性，太长的搅拌时间会导致纤维表面产生过渡刻蚀甚至裂解，因此限制搅拌时间为60~90分钟，获得的含氧基团数量较多。
2、本发明中对纤维表面进行环氧化处理，含有mCPBA的氯仿溶液可以使得纤维表面含有丰富的环氧基团，而适当提高mCPBA的浓度和纤维浸泡时间可提高纤维表面的环氧基团含量，环氧基团含量的提高可以大幅度提高纤维与碳纳米粒子和PEEK树脂基体的界面结合强度，同时也可以大幅度提高活塞材料在HAP燃料中的耐腐蚀性能。这种处理方式简便易行，效果显著。
3、本发明中将短纤维和碳纳米粒子进行机械混合。在此过程中，碳纳米粒子需要均匀分散在PEI溶液中，其中涉及的PEI分子量要求小于1000，粘度小于3000mPa·s；较小的分子量具有较高的分子链活性，可以促进聚乙烯亚胺中的氨基基团与短纤维表面环氧基团、羟基基团发生化学交联，从而提高了碳纳米粒子在短纤维表面的化学附着。另外PEI溶液的化学粘结性可以进一步提高碳纳米粒子在纤维丝表面的富集，形成有效的化学结合，比机械钉扎效应具有更加良好的界面结合强度。除此之外，喷涂在纤维表面的PEI，脱除水分后可以形成一层PEI膜，PEI薄膜的形成极大程度上提高了短纤维、碳纳米粒子与PEEK树脂基体的界面相容性，是提高活塞材料机械强度的重要基础。
4、本发明中利用双转子真空捏合PEEK、短纤维和碳纳米粒子，在双转子的剪切作用下，短纤维、碳纳米粒子与PEEK树脂可以得到了充分的分散与混合，最佳捏合温度为200℃～240℃。PEEK树脂在机械剪切作用下发生塑性流动，高分子自身的粘度变化会导致具有活性官能团的短纤维和碳纳米粒子表面在树脂基体中得到充分浸润，从而促进环氧基团、羧基基团等活性官能团与PEEK分子链发生接枝和交联反应，提高了纤维和碳纳米粒子在树脂中的分散性。另外，双转子剪切作用不会对使得短纤维产生断裂，会进一步轴向散开纤维束，使得分散均匀性获得大幅度提高。
5、本发明中采用热压成型方法，成型温度控制与压制压力对于提高活塞的力学性能至关重要。本发明涉及的最佳压制工艺参数为：温度为380℃~400℃，压制压力为5~20MPa。在此过程中PEEK在熔点以上温度会发生流动，纤维表面形成的PEI薄膜可以与PEEK的分子链发生交联反应，进一步提高了PEEK与纤维的界面结合能，从而可以大幅提高活塞材料的力学强度。若热压温度较低，PEEK流动性不足导致，会产生缺陷或空隙。
6、本发明采用活塞胚件的热处理技术消除了PEEK复合材料的内应力，避免了短纤维在PEEK的应力集中，有效地提升了活塞材料的韧性和抗冲击性能；同时也可以有效防止压制活塞制品的开裂，从而保证活塞产品的质量，以及薄壁件机械加工时的尺寸稳定性。
7、本发明充分利用无机短纤维和碳纳米粒子的协同效应。同时，表面活性官能团的引入，可以与PEEK具有良好的界面相容性，经过表面处理的无机短纤维具有粗糙的微观表面，并且纤维表面可以附着具有化学键合作用的碳纳米粒子，极大程度上提高了PEEK复合材料的物理机械性能。
8、本发明所得燃料供应舱用活塞的拉伸断裂强度大于250MPa，拉伸模量大于27GPa，压缩强度大于350MPa，冲击强度大于9.0KJ/m2，与中国专利CN112694712A涉及的制备方法相比，活塞材料各项机械性能指标大于10%以上，可以达到与7A04铝合金相当的比强度，密度远低于传统金属活塞，大幅度降低了燃料供应舱的自重，避免了运行过程中由于活塞自重导致的卡滞问题。与中国专利CN112694712A涉及的制备方法相比，本发明所得的燃料供应舱用活塞制品成品率可以提高30%以上，制品表面光滑无裂纹，经过超声波无损探伤测试，活塞内部空隙和缺陷比例低于1%。
9、本发明所得燃料舱用轻质活塞具有良好的机械加工特性，可以加工出具有复杂结构的高精度薄壁活塞。经过静密封试验测试，活塞具有良好的静压密封性能，阻尼值低于1600N，可满足0.1MPa~2.3MPa低压差范围的活塞结构强度和运行可靠性，并且运行过程无卡滞现象。
10、将本发明所得燃料供应舱用轻质活塞在HAP中浸泡1年后没有明显的尺寸膨胀现象，并且经高氯酸羟胺（HAP）三组元燃料浸泡后其拉伸强度的下降低于5%。与中国专利CN112694712A涉及的制备方法相比，具有更加优异的耐腐蚀性能，尤其适用于高氯酸羟胺及其混合燃料，可以满足燃料舱静置存储的技术要求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明制备流程图。
图2为本发明轻质活塞胚件的立体图。
图3为本发明轻质活塞胚件结构示意图。
图4为本发明中A-A剖视图。
图5为含有本发明所述轻质活塞的示意图。
图6为本发明中B-B剖视图。
图7为本发明所述轻质活塞在HAP燃料中浸泡的体积变化率。
图8为本发明所述轻质活塞经过静态低压差储存的压力变化。
具体实施方式
如图1所示，一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴按重量百分比计，称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末40%~90%、无机短纤维5%~45%和碳纳米粒子0.1%~5%。
其中：聚醚醚酮（PEEK）粉末的重均分子量为65000~80000g/mol。树脂基体的分子量会影响活塞的物理机械性能和成型加工工艺，较低的分子量使得分子链缠结能力较弱，活塞的机械强度降低；过高的分子量会导致成型温度过高和树脂熔融后的流动性降低。
无机短纤维为玻璃纤维或碳纤维。玻璃纤维为无碱纤维，其长度为1mm以上的短切纤维，纤维度为2000~4000Denier，单根纤维直径为10~15μm，最佳的纤维长度为4.5~6.0mm；碳纤维为短切纤维，纤维长度为3.0~6.0mm，其单丝直径为5~10μm。无机短纤维需要进行表面液相氧化和环氧化处理，从而增加表面活性，与聚醚醚酮树脂基体具有良好的化学界面结合。
碳纳米粒子为石墨烯或碳纳米管。石墨烯主要为工业级氧化石墨烯，其片层厚度≤5nm，含氧量为20%~30%，片层直径为5~20μm；采用工业级氧化石墨烯，可以降低高分子复合材料的成本。碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径为5~30nm，长度为5~30μm，碳纳米管表面进行了羧基化表面处理，其中羧基含量为2~5%。碳纳米管的表面羧基化可以显著提高碳纳米粒子的表面活性，从而大幅度提高碳纳米管与PEEK树脂基体、碳纳米管与纤维的界面结合强度。碳纳米粒子，经表面处理后，碳纳米粒子可以有效负载在纤维表面，也可以接枝在PEEK分子链上，可以对高分子复合材料起到良好的增韧作用。
⑵纤维液相氧化：将无机短纤维浸泡在混合酸中，混合酸是指体积浓度为68%的硝酸与体积浓度为70%的硫酸按1:3的体积比混合均匀所得的酸液。控制浸泡温度为50~80℃，搅拌反应60分钟以上，随后冷却静置后离心，利用蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥。
⑶纤维环氧化：将间氯过氧苯甲酸（mCPBA）溶解在氯仿溶剂中，形成浓度为15%~30%的氯仿溶液；然后将经表面氧化处理的无机短纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理。
⑷碳纳米粒子分散：将碳纳米粒子添加至质量浓度为60%以上的聚乙烯亚胺（PEI）水溶液中，经超声分散得到质量浓度为2~5%的含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺水溶液。其中聚乙烯亚胺分子量小于1000，粘度小于3000mPa·s。
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的短纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺（PEI）溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥脱除水分，得到干燥后的物料。
⑹物料捏合：利用双转子真空捏合机于150±10℃将聚醚醚酮（PEEK）粉末捏合至表面出现粘团状时，按比例分批加入干燥后的物料，提高捏合转速至200~500RPM，开启真空，升高温度至200℃~240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料。
⑺活塞热压成型：将粉碎后的混合物料取出后在模具中进行热压成型，热压成型的条件是指温度为380℃~400℃，压制压力为5~20MPa，初始压制过程中进行多次加压与卸压，以保证制品的致密性，保压时间为50min~90min。成型后降温，待温度低于150℃后卸除压力，随炉进行冷却至室温，脱模后取出活塞胚件。
⑻对活塞胚件进行热处理，可以消除了PEEK复合材料的内应力，避免了短纤维在PEEK的应力集中。热处理的过程如下：
①将活塞胚件在150℃烘箱中保温干燥3小时以上；
②将活塞胚件以10℃/小时的加热速度逐渐升温至200℃；
③在200℃下保温6~10小时；
④将活塞胚件以10℃/小时的降温速率逐渐降温至140℃；
⑤关闭烘箱，将活塞胚件随炉冷却至室温。
⑼对活塞胚件进行机械加工：
按照图纸要求，将活塞胚件进行精密机械车削，以保证活塞外径尺寸与公差要求，内径公差要求，满足相应的沟槽尺寸加工要求。
所制得的活塞如图2~6所示，其拉伸断裂强度大于250MPa，拉伸模量大于27GPa，压缩强度大于350MPa，冲击强度大于9.0KJ/m2。
实施例1 一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末64%、玻璃纤维33%、石墨烯3%。
⑵纤维液相氧化：将玻璃纤维浸泡至硝酸和硫酸混合液1000ml，控制温度为60℃，搅拌60分钟，冷却静置后离心，蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥。
⑶纤维环氧化：将350g间氯过氧苯甲酸（mCPBA）溶解在2000ml氯仿溶剂中；然后将1320g经表面氧化处理的玻璃纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理。
⑷碳纳米粒子分散：将120g石墨烯添加至2400ml质量浓度为60%的聚乙烯亚胺水溶液中，经超声分散1小时得到含有石墨烯的聚乙烯亚胺（PEI）溶液。
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的玻璃纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将含有石墨烯的聚乙烯亚胺（PEI）溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥脱除水分，得到干燥后的物料。
⑹物料捏合：利用双转子真空捏合机于150℃将2560g聚醚醚酮（PEEK）粉末捏合至表面出现粘团状时，分三批次加入干燥后的物料，提高捏合转速，开启真空，升高温度至240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料。
⑺活塞热压成型：将粉碎后的混合物料取出后在模具中进行热压成型，温度为380℃，压制压力为15±2MPa，保压时间为60min后进行降温，待温度低于150℃后卸除压力，随炉冷却至室温，脱模后取出活塞胚件。
⑻对活塞胚件进行热处理，过程如下：
①将活塞胚件在150℃烘箱中保温干燥3小时；
②将活塞胚件以10℃/小时的加热速度逐渐升温至200℃；
③在200℃下保温8小时；
④将活塞胚件以10℃/小时的降温速率逐渐降温至140℃；
⑤关闭烘箱，将活塞胚件随炉冷却至室温。
⑼对活塞胚件进行机械加工即得。
实施例2 一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末50%、碳纤维45%、碳纳米管5%。
⑵纤维液相氧化：将玻璃纤维浸泡至硝酸和硫酸混合液1500ml，控制温度为60℃，搅拌60分钟，冷却静置后离心，蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥。
⑶纤维环氧化：将350g间氯过氧苯甲酸（mCPBA）溶解在2800ml 2000ml仿溶剂中；然后将1800g经表面氧化处理的碳纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理。
⑷碳纳米粒子分散：将200g碳纳米管添加至2400ml质量浓度为60%的聚乙烯亚胺水溶液中，经超声分散1小时得到含有碳纳米管的聚乙烯亚胺（PEI）溶液。
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的碳纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将含有碳纳米管的聚乙烯亚胺（PEI）溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥脱除水分，得到干燥后的物料。
⑹物料捏合：利用双转子真空捏合机于150℃将2000g聚醚醚酮（PEEK）粉末捏合至表面出现粘团状时，分三批次加入干燥后的物料，提高捏合转速，开启真空，升高温度至240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料。
⑺活塞热压成型同实施例1。
⑻对活塞胚件进行热处理，过程同实施例1。
⑼对活塞胚件进行机械加工即得。
实施例3 一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴称量下述组分：聚醚醚酮（PEEK）粉末84.8%、碳纤维15%、石墨烯0.2%。
⑵纤维液相氧化：将碳纤维浸泡至硝酸和硫酸混合液1500ml，控制温度为60℃，搅拌60分钟，冷却静置后离心，蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥。
⑶纤维环氧化：将120g间氯过氧苯甲酸（mCPBA）溶解在1000ml氯仿溶剂中；然后将600g经表面氧化处理的碳纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理。
⑷碳纳米粒子分散：将80g石墨烯添加至200ml质量浓度为60%的聚乙烯亚胺水溶液中，经超声分散1小时得到含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺（PEI）溶液。
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的碳纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将含有石墨烯的聚乙烯亚胺（PEI）溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥脱除水分，得到干燥后的物料。
⑹物料捏合：利用双转子真空捏合机于150℃将3392g聚醚醚酮（PEEK）粉末捏合至表面出现粘团状时，分三批次加入干燥后的物料，提高捏合转速，开启真空，升高温度至240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料。
⑺活塞热压成型同实施例1。
⑻对活塞胚件进行热处理，过程同实施例1。
⑼对活塞胚件进行机械加工即得。
将实施例1~3所得活塞浸泡在HAP燃料中，浸泡条件：198天。结果如图7所示，其中横坐标为浸泡时间，纵坐标为活塞材料的体积变化率。从图中可以看出，
初始浸泡阶段（至第7天），活塞材料初始表面发生轻微液体吸附，使得体积变化率开始增大。随着时间的延长，活塞材料的微溶胀发生饱和，使得体积变化率逐渐降低。经历198天浸泡后，实施例1所得活塞材料的体积变化率为0.4%，实施例2所得活塞材料的体积变化率低于0.1%，实施例3所得活塞材料的体积变化率为0.55%。
将实施例1~3所得活塞进行静密封试验。实验条件：室温环境，活塞左端为HAP燃料，活塞右端为压缩空气。活塞两侧压差和阻尼力随着压缩空气的压力等级变化，表现出先递增，后平稳的变化趋势，结果如图8所示。从图中可以看出，在压力等级5bar至14bar之间，随着压缩空气压力等级增加，活塞两侧压差和阻尼力均呈现正比例递增趋势；在压力等级14bar至23bar之间，随着压缩空气压力等级增加，活塞两侧压差和阻尼力均基本保持稳定，不再随着压力等级增加而增加，在不同压力等级下活塞均表现出良好的低阻尼特性和密封特性。
Claims (9)
1.一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，包括以下步骤：
⑴按重量百分比计，称量下述组分：聚醚醚酮粉末40%~90%、无机短纤维5%~45%和碳纳米粒子0.1%~5%；
⑵纤维液相氧化：将无机短纤维浸泡在混合酸中，控制浸泡温度为50~80℃，搅拌反应60分钟以上，随后冷却静置后离心，利用蒸馏水对沉淀物进行清洗，调节至pH为7，然后在100℃下干燥；
⑶纤维环氧化：将间氯过氧苯甲酸溶解在氯仿溶剂中，形成浓度为15%~30%的氯仿溶液；然后将经表面氧化处理的无机短纤维浸泡在氯仿溶液中4小时以上，在此过程中对物料进行间歇式搅拌；反应完成后经静置、离心过滤、烘干处理；
⑷碳纳米粒子分散：将碳纳米粒子添加至质量浓度为60%以上的聚乙烯亚胺（PEI）水溶液中，经超声分散得到质量浓度为2~5%的含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺水溶液；
⑸机械混合：将经表面环氧化处理的短纤维在高速搅拌分散机中进行高速分散，同时将所述含有碳纳米粒子的聚乙烯亚胺溶液喷洒至搅拌分散机中，继续搅拌分散，直至纤维并束完全散开后，取出物料；该物料经干燥，得到干燥后的物料；
⑹物料捏合：利用真空捏合机于150±10℃将聚醚醚酮粉末捏合至表面出现粘团状时，按比例分批加入所述干燥后的物料，提高捏合转速至200~500RPM，开启真空，升高温度至200℃~240℃，继续混合1小时在热状态下取出混合物料，待混合物料完全冷却后粉碎，得到粉碎后的混合物料；
⑺活塞热压成型：将所述粉碎后的混合物料取出后在模具中进行热压成型，成型后降温，待温度低于150℃后卸除压力，随炉进行冷却至室温，脱模后取出活塞胚件；
⑻对活塞胚件进行热处理；
⑼对活塞胚件进行机械加工即得。
2.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中聚醚醚酮粉末的重均分子量为65000~80000g/mol。
3.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中无机短纤维为玻璃纤维或碳纤维；所述玻璃纤维为无碱纤维，其长度为1mm以上的短切纤维，纤维度为2000~4000Denier，单根纤维直径为10~15μm，最佳的纤维长度为4.5~6.0mm；所述碳纤维为短切纤维，纤维长度为3.0~6.0mm，其单丝直径为5~10μm。
4.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中碳纳米粒子为石墨烯或碳纳米管；所述石墨烯主要为工业级氧化石墨烯，其片层厚度≤5nm，含氧量为20%~30%，片层直径为5~20μm；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径为5~30nm，长度为5~30μm，碳纳米管表面进行了羧基化表面处理，其中羧基含量为2~5%。
5.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中混合酸是指体积浓度为68%的硝酸与体积浓度为70%的硫酸按1:3的体积比混合均匀所得的酸液。
6.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷聚乙烯亚胺分子量小于1000，粘度小于3000mPa·s。
7.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑺中热压成型的条件是指温度为380℃~400℃，压制压力为5~20MPa，保压时间为50min~90min。
8.如权利要求1所述的一种燃料舱用耐腐蚀轻质活塞的制备方法，其特征在于：所述步骤⑻中热处理的过程如下：
①将活塞胚件在150℃烘箱中保温干燥3小时以上；
②将活塞胚件以10℃/小时的加热速度逐渐升温至200℃；
③在200℃下保温6~10小时；
④将活塞胚件以10℃/小时的降温速率逐渐降温至140℃；
⑤关闭烘箱，将活塞胚件随炉冷却至室温。
9.如权利要求1~8所述的方法制得的活塞拉伸断裂强度大于250MPa，拉伸模量大于27GPa，压缩强度大于350MPa，冲击强度大于9.0KJ/m2。
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