CN112625370B - 高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，属于新材料技术领域，包括如下步骤：硅酸四乙酯与3‑氨基丙基三乙氧基硅烷混合，并调节pH值，反应得溶液1，将溶液1加入到氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，反应得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒；取氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；将高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，加入石墨烯/SiO2纤维的复合物料，获得成品。因石墨烯与SiO2纤维的共价键合以及协同增强，获得的材料具有高强、轻质、耐磨且耐候等的特性，可以应用于汽车及线缆领域中。
Description
技术领域
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，本发明属于新材料技术领域，具体涉及石墨烯二氧化硅纤维复合材料技术领域。
背景技术
随着汽车工业及电缆行业的发展，环保、资源、能源等几大因素促使轻量化走上日程。节省资源和减少对环境的污染是其迫切需要解决的两大问题，在轻量化的大势所趋下，具有一定强度和刚度并轻质化的新材料应运而生。而塑料制品具有良好的性能、低廉的价格、简单的加工工艺。目前的轻量化技术主要是采用轻质的纤维用于增强和减重，具有一些特定优异的性能：材料轻质化，能最大限度的降低结构自重；可加工性好，适合形状复杂部件加工；塑料制品弹性变形大等优势。主要的纤维包括了碳纤维、植物纤维、有机纤维和玻璃纤维等。但是使用该种方式的技术基本已经走到尽头了，且采用连续纤维增强的工艺较复杂且不适用于注塑、二次回收利用困难等等问题。
石墨烯是一种由碳经过sp2杂化以后组成具有一个原子层厚度的二维材料，其具备优异的力、热、光、电等性能，此外还具有高达2600m2/g的超高比表面积和100倍于钢的超高强度，且具有很好的柔韧性和伸展性。因而，石墨烯是一种理想和轻质的增强材料。但是，石墨烯做为一种具有很大的径厚比，在加工的过程极容易出现片层的卷曲、二次跺叠等问题，而这些情况在高分子材料中就是缺陷，因而到目前为止，石墨烯应用在高分子材料中具有很大的问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，以解决现有的由于在加工的过程极容易出现片层的卷曲、二次跺叠等问题，导致石墨烯应用于高分子材料具有很大问题的缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、硅酸四乙酯与3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，并调节pH值，反应得溶液1，将溶液1加入到氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，反应得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒；
步骤2、取氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在400-2000℃，烧结时间为0.5-5h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合材料，获得石墨烯/SiO2协同增强的复合材料成品。
本申请的技术方案中，首先，3-氨基丙基三乙氧基硅上的氨基可以和氧化石墨烯上的环氧基团(C-O-C)键进行开环反应从而接枝到氧化石墨烯上，进而将SiO2颗粒固定在氧化石墨烯上，其次，-NH2带正电荷，可以和氧化石墨烯发生静电结合，使多余的SiO2颗粒固化到氧化石墨烯片上；将氧化石墨烯/SiO2复合颗粒通过热处理，氧化石墨烯通过热还原形成了石墨烯，而二氧化硅则形成了纤维状的形貌，石墨烯具有优异的力学性能，引入到聚合物中可以显著增强聚合物的力学性能，但是其界面结合作用很弱，导致其很难实现优异的力学性能，而SiO2纤维的引入可以达到如下的目的：第一，SiO2纤维做为纤维类的填料引入，其纤维本身可以对聚合物进行增强，第二，石墨烯和SiO2纤维为共价结合，从而有效的增强了石墨烯和聚合物基体的界面结合，从而起到协同增强的作用，第三，石墨烯与SiO2形成的三维结构有利于在进一步的增强复合材料的力学性能，第四，纤维的引入能增强石墨烯的分散，防止石墨烯的二次“跺叠”。本申请是在待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合物料，防止高分子固体颗粒与石墨烯/SiO2之间的摩擦导致的部分脱落以及破坏掉形成的三维空间，塑化以后高分子材料具有低粘性，可以很好的填充在三维结构中，同时，石墨烯/SiO2纤维具有超低的密度，引入到聚合物中可以降低复合材料的密度，此外，因石墨烯与SiO2纤维的共价键合以及协同增强，获得的材料具有高强、轻质、耐磨且耐候等的特性，应用于汽车及线缆领域中。
优选的，步骤1中，按重量份计，硅酸四乙酯3-30份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷2-20份，氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液50-95份。
更为优选的，步骤1中，按重量份计，硅酸四乙酯6份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷4份，氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液90份。
优选的，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为1-8:1。
更为优选的，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为1:1。
更为优选的，氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为0.1-10％。
优选的，步骤1中用乙酸调节pH值至3-6。
更为优选的，步骤1中调节pH后反应时间为1-3h。
优选的，步骤1中，将溶液1加入到氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，再反应的时间为0.5-2h。
优选的，步骤2中，温度控制在600℃，烧结时间为1h。
优选的，步骤3中，高分子材料包括聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、ABS、尼龙、聚乙烯中的一种或者多种。
优选的，步骤3中，石墨烯/SiO2纤维的复合物料的加入量为高分子材料质量的0.1-10％。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，SiO2原位共价改性氧化石墨烯，首先，3-氨基丙基三乙氧基硅上的氨基可以和氧化石墨烯上的环氧基团(C-O-C)键进行开环反应从而接枝到氧化石墨烯上，进而将SiO2颗粒固定在氧化石墨烯上，其次，-NH2带正电荷，可以和氧化石墨烯发生静电结合，使多余的SiO2颗粒固化到氧化石墨烯片上；
2、本发明中，将氧化石墨烯/SiO2复合颗粒通过热处理，氧化石墨烯通过热还原形成了石墨烯，而二氧化硅则形成了纤维状的形貌；
3、本发明中，石墨烯具有优异的力学性能，引入到聚合物中可以显著增强聚合物的力学性能，但是其界面结合作用很弱，导致其很难实现优异的力学性能，而SiO2纤维的引入可以达到如下的目的：第一，SiO2纤维做为纤维类的填料引入，其纤维本身可以对聚合物进行增强，第二，石墨烯和SiO2纤维为共价结合，从而有效的增强了石墨烯和聚合物基体的界面结合，从而起到协同增强的作用，第三，石墨烯与SiO2形成的三维结构有利于在进一步的增强复合材料的力学性能，第四，纤维的引入能增强石墨烯的分散，防止石墨烯的二次“跺叠”；
4、本发明是在待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合物料，防止高分子固体颗粒与石墨烯/SiO2之间的摩擦导致的部分脱落以及破坏掉形成的三维空间，塑化以后高分子材料具有低粘性，可以很好的填充在三维结构中；
5、本发明中，石墨烯/SiO2纤维具有超低的密度，引入到聚合物中可以降低复合材料的密度；
6、本发明中，由于石墨烯同时还具有优异的耐磨、耐磨等附加性质，因此本申请的复合材料高强、轻质、耐磨且耐候，主要应用在汽车及线缆工业中。
附图说明
图1为本发明实施例1氧化石墨烯/SiO2复合颗粒的电镜图；
图2为本发明石墨烯/二氧化硅纤维复合材料合成路线路。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份计，4份硅酸四乙酯与2份3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，用乙酸调节pH值至3，反应时间为1h，反应得溶液1，将溶液1加入到94份氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为1:1，反应0.5h得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒，其中氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为1％；
步骤2、取20g氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在600℃，烧结时间为4.5h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将10kg的聚异丁烯材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合物料，石墨烯/SiO2纤维的复合物料的加入量为高分子材料质量的0.1％，获得成品。
实施例2
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份计，12份硅酸四乙酯与8份3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，用乙酸调节pH值至4，反应时间为2h，反应得溶液1，将溶液1加入到80份氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为2:1，反应1.2h得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒，其中氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为2.5％；
步骤2、取600g氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在1200℃，烧结时间为2.5h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将10kg的高密度聚乙烯材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合材料，石墨烯/SiO2纤维的复合材料的加入量为高分子材料质量的5％，获得成品。
实施例3
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份计，20份硅酸四乙酯与10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，用乙酸调节pH值至6，反应时间为3h，反应得溶液1，将溶液1加入到70份氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为5:1，反应2h得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒，其中氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为5％；
步骤2、取1200g氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在2000℃，烧结时间为0.5h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将10kg的聚氨酯高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合材料，石墨烯/SiO2纤维的复合材料的加入量为高分子材料质量的10％，获得成品。
实施例4
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份计，25份硅酸四乙酯与10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，用乙酸调节pH值至5，反应时间为2h，反应得溶液1，将溶液1加入到65份氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为1:1，反应1.3h得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒，其中氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为2％；
步骤2、取300g氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在1000℃，烧结时间为2h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将10kg的聚氯乙烯高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合材料，石墨烯/SiO2纤维的复合材料的加入量为高分子材料质量的2％，获得成品。
实施例5
高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份计，25份硅酸四乙酯与25份3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，用乙酸调节pH值至5，反应时间为2h，反应得溶液1，将溶液1加入到50份氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为4:1，反应2h得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒，其中氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为1％；
步骤2、取300g氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在800℃，烧结时间为3h，获得石墨烯/SiO2纤维的复合材料；
步骤3、将10kg的尼龙66高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合材料，石墨烯/SiO2纤维的复合材料的加入量为高分子材料质量的2％，获得成品。
将实施例1-5制备的复合材料做成线缆，测试结果如表1所示：
表1实施例1-5制备的石墨烯二氧化硅纤维复合材料做成线缆后的测试结果
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度 | MPa | 20MPa | 40MPa | 60MPa | 80MPa | 120MPa |
| Taber耐磨/5000r | g | 0.01 | 0.001 | 0.008 | 0.003 | 0.0006 |
| 密度 | g/cm<sup>3</sup> | 0.75g/cm<sup>3</sup> | 0.8g/cm<sup>3</sup> | 1.0g/cm<sup>3</sup> | 0.9g/cm<sup>3</sup> | 0.85g/cm<sup>3</sup> |
相对于纯的高分子材料来说，本申请实施例产品本身的强度提升了50-100％，而密度降低20-40％，达到了高强、轻质的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、硅酸四乙酯与3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，并调节pH值，反应得溶液1，将溶液1加入到氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，反应得氧化石墨烯/SiO2复合颗粒；
步骤2、取氧化石墨烯/SiO2复合材料放入石英器皿中，后置于充满惰性气体保护的马弗炉中，温度控制在400-2000℃，烧结时间为0.5-5h，获得石墨烯/SiO2纤维复合材料；
步骤3、将高分子材料加入到挤出机中，在挤出机的后端，待高分子材料完全塑化以后，加入石墨烯/SiO2纤维的复合物料，获得石墨烯/SiO2协同增强的复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，按重量份计，硅酸四乙酯3-30份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷2-20份，氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液50-95份。
3.根据权利要求1或2所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，乙醇和水混合溶液中，乙醇和水的质量比为1-8:1。
4.根据权利要求3所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯在乙醇和水混合溶液中的质量分数为0.1-10％。
5.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中用乙酸调节pH值至3-6。
6.根据权利要求5所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中调节pH后反应时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，将溶液1加入到氧化石墨烯的乙醇和水混合溶液中，反应的时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，温度控制在600℃，烧结时间为1h。
9.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，高分子材料包括聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、ABS、尼龙、聚乙烯中的一种或者多种。
10.根据权利要求1所述的高强、质轻的石墨烯/二氧化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，石墨烯/SiO2纤维的复合材料的加入量为高分子材料质量的0.1-10％。
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| GR01 | Patent grant | ||
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