CN114775277A - 一种表面改性抗静电碳化纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面改性抗静电碳化纤维的方法。本发明所述改性碳化纤维的方法包括以下步骤：抗静电碳化纤维表面清洗与干燥；配置乙醇水溶液并加入一定量的偶联剂，用酸性溶液调节pH，经水解20‑50min后得到偶联剂水解溶液；将碳化纤维浸渍于所述的偶联剂水解溶液中1‑10min后取出，烘干后，得到改性的碳化纤维。本发明采用偶联剂改性碳化纤维，在纤维表面引发接枝反应，引入苯胺基官能团，然后利用苯胺基在树脂硫化过程中参与反应的特性，实现碳化纤维与硅树脂的连接，从而改善纤维与硅树脂的界面结合。本发明工艺简单、高效、纤维可以批量处理，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种表面改性抗静电碳化纤维的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
抗静电碳化纤维指的是一种主要成分是碳元素的纤维状的碳材料。它是由片状石墨微晶堆砌而成的具有石墨层状结构的碳材料。抗静电碳化纤维具有良好的耐高温性能，适中的导电性，短切后常作为填料被广泛应用于抗静电涂层领域。当短切碳化纤维被加入涂层之后，碳化纤维之间搭接形成导电网络，能够赋予涂层抗静电的功能。由于抗静电碳化纤维的表面的含氧官能团较少，呈现惰性，当抗静电碳化纤维被加入硅树脂涂层后，纤维与硅树脂基体的界面结合很弱，纤维极易出现拔出、断裂等破坏，使得硅树脂涂层的力学性能进一步下降。
目前许多的研究多集中于改性碳纤维、改性硅树脂的基体，以及多种材料相结合改性填料的方式，存在处理工艺复杂，工艺参数调控难度大，难以应用于改性抗静电碳化纤维，难以实现大工业化生产的特点。因此，亟需寻找一种工艺简单，易操作，容易实现大规模工业化生产的，可以改性抗静电碳化纤维的方法，来提高抗静电碳化纤维与硅树脂之间的界面结合。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种表面改性抗静电碳化纤维的方法，该方法工艺简单，操作简便，并且能够提高抗静电碳化纤维与硅树脂之间界面结合。
本发明的第一方面，提供一种表面改性抗静电碳化纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：抗静电碳化纤维表面清洗和干燥；
步骤2：配置改性溶液：向醇中加入一定量的去离子水，得到醇水溶液；向醇水溶液中滴加酸溶液调节pH至4.5-5.5；加入硅烷偶联剂，混合水解后得到偶联剂水解溶液；其中，醇可以采用无水乙醇及异丙醇中的一种或两种；所述酸溶液为乙酸溶液或甲酸溶液中的一种或两种；
步骤3：改性抗静电碳化纤维：将抗静电碳化纤维丝束浸渍于所述的偶联剂水解溶液中1-10min后取出，烘干后，得到改性的抗静电碳化纤维。
进一步的，步骤1中，将抗静电碳化纤维浸泡在90-95％浓度的乙醇水溶液中浸泡，随后烘干。更进一步的，浸泡时间为1-10min； 30-50℃下烘干10-20min。
进一步的，步骤2中醇水溶液中，醇与去离子水质量比为 95-80:5-20。
进一步的，步骤2中硅烷偶联剂的质量为醇水溶液质量的 0.25-2.5％。
进一步的，步骤2中硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷偶联剂、苯胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂、苯胺甲基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
进一步的，步骤3中烘干温度为60-90℃，烘干时间为10-40min。
本发明的第二方面，提供上述制备方法制备得到的改性抗静电碳化纤维。
本发明的第三方面，提供一种表面改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
利用所述方法得到改性抗静电碳化纤维后，将所述改性抗静电碳化纤维短切至0.7-1.5mm后，加入甲基苯基乙烯基硅树脂中；在甲基苯基乙烯基硅树脂中加入固化剂及催化剂，搅拌均匀后，加热固化，得到表面改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料。
进一步的，抗静电碳化纤维的质量为甲基苯基乙烯基硅树脂质量的0.5％-4％。
进一步的，甲基苯基乙烯基硅树脂：固化剂：催化剂的质量比为 100：10-50：1-10。
进一步的，固化条件为120℃固化6-10h或80℃固化20-30h。
进一步的，固化剂可以是有机过氧化物固化剂，催化剂可以是二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种或两种。
本发明提供的技术方案应用材料是抗静电碳化纤维，其碳含量大于68％，纤维直径1～10μm，电阻率为1×103～1.5×10-2Ω·cm，介电损耗小于0.05。
通过本发明提供的改性方法，在碳纤维表面引入苯胺基以及硅氧烷低聚层，其中苯胺基在固化剂的作用下参与树脂硫化，而硅烷低聚层中未交联的Si-OH会与树脂中未交联的Si-OH通过相互作用形成 Si-O-Si。两种相互作用的共同作用增强了硅树脂与表面改性抗静电碳化纤维之间的界面结合，从而提高复合材料的性能。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明提供一种操作简单，节约时间，效率高，能够提高抗静电碳化纤维与硅树脂基体结合，从而增强复合材料力学性能的方法；本发明所使用的改性硅烷偶联剂中含有苯基基团，与其他常用硅烷偶联剂相比，其耐温性能较好，在应用时能同时提高硅树脂涂层的耐温性能；利用本发明提供的方法改性抗静电碳化纤维，能有效改善纤维处理后的并丝问题，利于纤维在涂层中的均匀分散；该方法能克服现在技术的不足，解决现有工艺流程复杂、时间长的问题，可以实现大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是实施例1改性后抗静电碳化纤维以及复合材料断面的扫描电子显微镜图；
图2是实施例2改性后抗静电碳化纤维以及复合材料断面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明提供了一种表面改性抗静电碳化纤维的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤1：将抗静电碳化纤维浸泡在90％浓度的乙醇水溶液中，浸泡3min，之后在40℃下烘干15min，得到清洗干燥后的抗静电碳化纤维；
步骤2：配置质量比无水乙醇：去离子水：苯胺甲基三甲氧基硅烷偶联剂＝90：10：0.5的溶液，并滴加甲酸溶液调节PH至5；
步骤3：将配置好的偶联剂溶液，磁力搅拌45min进行水解，得到水解后的偶联剂溶液；
步骤4：将清洗后的抗静电碳化纤维丝束浸泡入步骤3得到的偶联剂溶液中，浸泡2min后取出，在60℃下烘干30min，得到改性后的抗静电碳化纤维；
步骤5：将改性后的抗静电碳化纤维短切至1.5mm后加入硅树脂中，其中纤维质量为树脂质量的3％，加入固化剂及二乙烯三胺催化剂，其中硅树脂：固化剂：二乙烯三胺质量比为100：20：2，在120℃下固化12h，得到改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料。
图1为实施例1改性后抗静电碳化纤维以及复合材料断面的扫描电子显微镜图片。(A)改性后抗静电碳化纤维的表面形貌；(B)改性后抗静电碳化纤维加入到硅树脂中得到的复合材料断面形貌。从图1 可知，改性后抗静电碳化纤维表面均匀包覆着硅烷层，无并丝现象出现，同时纤维与树脂基体之间无明显的孔洞，证实纤维与硅树脂之间的界面结合良好。
实施例2
步骤1：将抗静电碳化纤维浸泡在95％浓度的乙醇水溶液中，浸泡5min，之后在40℃下烘干18min，得到清洗干燥后的抗静电碳化纤维；
步骤2：配置质量比无水乙醇：去离子水：苯胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂＝95：5：1的溶液，并滴加甲酸溶液调节PH至5；
步骤3：将配置好的偶联剂溶液，磁力搅拌50min进行水解，得到水解后的偶联剂溶液；
步骤4：将清洗后的抗静电碳化纤维丝束浸泡入步骤3得到的偶联剂溶液中，浸泡3min后取出，在80℃下烘干20min，得到改性后的抗静电碳化纤维；
步骤4：将改性后的抗静电碳化纤维短切至1.5mm后加入硅树脂中，其中纤维质量为树脂质量的0.5％，加入固化剂及二乙烯三胺催化剂，其中硅树脂：固化剂：二乙烯三胺质量比为100：20：2，在 80℃下固化20h，得到改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料。
图2为实施例2改性后抗静电碳化纤维以及复合材料断面的扫描电子显微镜图片。(A)改性后抗静电碳化纤维的表面形貌；(B)改性后抗静电碳化纤维加入到硅树脂中得到的复合材料断面形貌。从图2 可知，改性后的抗静电碳化纤维表面均匀包覆着硅烷层，无明显并丝现象，纤维与树脂基体之间无明显的孔洞出现，纤维拔出后表面有树脂基体的粘附，证实纤维与硅树脂之间的界面结合良好。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面改性抗静电碳化纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：抗静电碳化纤维表面清洗和干燥；
步骤2：配置改性溶液：向醇中加入一定量的去离子水，得到醇水溶液；向醇水溶液中滴加酸溶液调节pH至4.5-5.5；加入硅烷偶联剂，混合水解后得到偶联剂水解溶液；
步骤3：改性碳化纤维：将碳化纤维丝束浸渍于所述的偶联剂水解溶液中1-10min后取出，烘干后，得到改性抗静电碳化纤维。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述抗静电碳化纤维，其碳含量大于68％，纤维直径1～10μm，电阻率为1×103～1.5×10-2Ω·cm，介电损耗小于0.05。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1中，将抗静电碳化纤维浸泡在90-95％浓度的乙醇水溶液中浸泡，随后烘干。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2中醇水溶液中，醇与去离子水质量比为95-80:5-20；步骤2中硅烷偶联剂的质量为醇水溶液质量的0.25-2.5％；步骤2中所述醇为无水乙醇及异丙醇中的一种或两种；所述酸溶液为乙酸溶液或甲酸溶液中的一种或两种；步骤2中所述硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷偶联剂、苯胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂、苯胺甲基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3中烘干温度为60-90℃，烘干时间为10-40min。
6.根据上述权利要求任一项所述方法制备得到的改性抗静电碳化纤维。
7.一种表面改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求6所述改性抗静电碳化纤维短切至0.7-1.5mm后，加入甲基苯基乙烯基硅树脂中；在甲基苯基乙烯基硅树脂中加入固化剂及催化剂，搅拌均匀后，加热固化，得到改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，改性抗静电碳化纤维的质量为甲基苯基乙烯基硅树脂质量的0.5％-4％；固化条件为120℃固化6-10h或80℃固化20-30h；甲基苯基乙烯基硅树脂、固化剂、催化剂的质量比为100：10-50：1-10。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，固化剂为有机过氧化物固化剂，催化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种或两种。
10.根据权利要求7-9任一项所述制备方法制备得到的改性抗静电碳化纤维界面增强硅树脂基复合材料。
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