CN103087464A - 一种热防护烧蚀材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热防护烧蚀材料的制备方法，本发明涉及热防护材料的制备方法。本发明是要解决现有的以酚醛树脂为基体的碳化型轻质烧蚀材料的密度高的技术问题。本方法：将硼酚醛树脂制成硼酚醛树脂丙酮溶液，再将短切碳纤维清洗、氧化后用偶联剂处理，接着将混合均匀的微球填料、碳纳米管和短切碳纤维加入到硼酚醛树脂溶液中，混合均匀，静置使丙酮挥发，得到混合膏，将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内，再将混合膏填入酚醛蜂窝中，得复合坯体；复合坯体固化成型后得热防护烧蚀材料。本材料密度低至0.2～0.4g/cm3，线烧蚀率为0.033～0.035mm/s，质量烧蚀率为0.0167～0.0187g/s。可用于航天器热防护材料用。
Description
技术领域
本发明涉及热防护材料的制备方法。
背景技术
航天器以高超音速冲出大气层和返回地面再入大气层时，其表面在气动加热下温度最高可达几千度，因而需要对航天器进行热防护，来降低其表面温度，进而保护其内部结构。热防护方法主要分为烧蚀法、吸热法和辐射法。其中，烧蚀法由于具有防热效率高、工作可靠、适应流场变化能力强等优点，在航天器热防护结构中被广泛应用。烧蚀法是一种通过表面烧蚀材料在高温下升华、熔化、碳化等反应以及烧蚀后表面碳层的再辐射来消耗热量的积极防热方式。
现有的碳化型热防护烧蚀材料一般是以酚醛树脂、硅树脂或硅橡胶等作为基体。以应用广范的酚醛树脂为基体的碳化型热防护烧蚀材料因采用酚醛树脂具有成本低，工艺简单的特点，但是，以酚醛树脂为基体的碳化型热防护烧蚀材料的密度略高，如以环氧改性酚醛树脂为基体，石英纤维为填料，此烧蚀材料密度为0.55g/cm3。使其难以满足现代高速航天器节约发射成本，提高有效载荷的要求。
发明内容
本发明是要解决现有的以酚醛树脂为基体的碳化型热防护烧蚀材料的密度高的技术问题，而提出一种热防护烧蚀材料及其制备方法。
本发明的一种热防护烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行：
一、先按质量百分比称取30％～60％的硼酚醛树脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1％～20％称取碳纳米管，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1～3％称取短切碳纤维；再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5％～2％称取偶联剂；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12～20h，用蒸馏水漂洗干净后烘干，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡并超声处理1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的微球填料、碳纳米管和经步骤二表面处理后的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，超声分散均匀，然后再加入步骤一称取的偶联剂，超声分散均匀，得到混合液；再将混合液静置使丙酮挥发，得到混合膏；
五、将模具内表面涂覆一层脱模剂，然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内，再将步骤四得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；固化成型后得到热防护烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70％。
其中步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合；
其中步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明制备的热防护烧蚀材料的密度低至0.2～0.4g/cm3，较现有的烧蚀材料的密度小，线烧蚀率为0.033～0.035mm/s质量烧蚀率为0.0167～0.0187g/s。在填料中添加碳纳米管、短切碳纤维来进一步改善材料的烧蚀性能和隔热性能，通过添加偶联剂来提高基体与填料的粘结性能，采用轻质酚醛蜂窝增强结构，显著提高材料的整体力学性能，实现结构功能一体化。
本发明的热防护烧蚀材料的烧蚀机理属于碳化型烧蚀和熔化型烧蚀相结合，烧蚀后表面强度大。本发明的热防护烧蚀材料可用于航天器热防护材料用。
附图说明
图1是试验三中步骤一中所述的短切纤维的原子力显微镜照片；
图2是试验三中经步骤二的表面处理后的短切碳纤维的原子力显微镜照片；
图3是试验三中得到热防护烧蚀材料的照片；
图4是试验三中热防护烧蚀材料进行氧-乙炔焰烧蚀测试后的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种热防护烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行：
一、先按质量百分比称取30％～60％的硼酚醛树脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1％～20％称取碳纳米管，再按按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1～3％称取短切碳纤维；再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5％～2％称取偶联剂；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12～20h，用蒸馏水漂洗干净后烘干，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡并超声处理1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的微球填料、碳纳米管和经步骤二表面处理后的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，超声分散均匀，然后再加入步骤一称取的偶联剂，超声分散均匀，得到混合液；再将混合液静置使丙酮挥发，得到混合膏；
五、将模具内表面涂覆一层脱模剂，然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内，再将步骤四得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；固化成型后得到热防护烧蚀材料。
本实施方式制备的热防护烧蚀材料的密度低至0.2～0.4g/cm3，较现有的烧蚀材料的密度小，线烧蚀率为0.033～0.035mm/s质量烧蚀率为0.0167～0.0187g/s。在填料中添加碳纳米管和短切碳纤维来进一步改善材料的烧蚀性能和隔热性能，并且有利于烧蚀材料的力学性能，通过添加偶联剂来提高基体与填料的粘结性能，采用轻质酚醛蜂窝增强结构，显著提高材料的整体力学性能，实现结构功能一体化。
本实施方式所述的酚醛蜂窝为市售商品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率为75％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中先按质量百分比称取40％～55％的硼酚醛树脂和45％～60％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的5％～10％称取碳纳米管，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.5～2.5％称取短切碳纤维，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1％～1.5％称取偶联剂。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中先按质量百分比称取50％的硼酚醛树脂和50％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的8％称取碳纳米管，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的2％称取短切碳纤维，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.2％称取偶联剂。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时，硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶25～100mL。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时，硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶50mL。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中超声分散时，超声的频率为20～80KHz，功率为50～300W，分散时间为1～6小时。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中超声分散时，超声的频率为30～60KHz，功率为80～200W，分散时间为2～4小时。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中固化成型的方法具体为：先升温至120℃～130℃保持1～1.5h，然后再升温至150℃～160℃保持1～1.5h，最后升温至180～200℃保持2～3h，然后随炉冷却。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中固化成型的方法具体为：先升温至125℃保持1.2h，然后再升温至155℃保持1.2h，最后升温至190℃保持2.5h，然后随炉冷却。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种热防护烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行：
一、先称取4g硼酚醛树脂和3g的玻璃空心微球，再称取0.3g碳纳米管、0.16g的短切纤维和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12h进行清洁粗粒，用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干3h，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h进行氧化处理，再用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干1h，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡，浸泡的同时进行超声处理，处理时间为1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后，在100℃条件下烘干3h，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的玻璃空心微球、碳纳米管和经步骤二得到的表面处理后的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时，然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时，得到混合液；再将混合液静置48小时使丙酮挥发，得到混合膏；，
五、将内径为30mm，高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm，高为10mm的圆柱形状，再将酚醛蜂窝放进模具内，然后将步骤四得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h，然后再升温至150℃保持1h，最后升温至180℃保持2.5h，然后随炉冷却，得到热防护烧蚀材料；
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70％；
步骤一中玻璃空心微球的密度为0.38g/cc，粒径为40μm；
步骤五中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔，正六边形的边长2.66mm，蜂窝的壁厚0.04mm；该材料购于北京航空材料研究所。
本试验制备的热防护烧蚀材料的密度为0.0269g/cm3，质量烧蚀率为0.0187g/s，线烧蚀率为0.033g/s。
试验二：本试验的一种热防护烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行：
一、先称取4g TH400硼酚醛树脂和3g的酚醛空心微球，再称取0.3g碳纳米管、0.16g的短切纤维和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12h进行清洁粗粒，用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干3h，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h进行氧化处理，再用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干1h，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡，浸泡的同时进行超声处理，处理时间为1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后，在100℃条件下烘干3h，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的酚醛空心微球、碳纳米管和经步骤二得到的表面处理后的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时，然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时，得到混合液；再将混合液静置48小时使丙酮挥发，得到混合膏；
四、将内径为30mm，高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm，高为10mm的圆柱形状，再将酚醛蜂窝放进模具内，然后将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h，然后再升温至150℃保持1h，最后升温至180℃保持2.5h，然后随炉冷却，得到热防护烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70％；
步骤一中酚醛空心微球的密度为0.20g/cc，粒径为60μm；
步骤五中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔，正六边形的边长2.66mm，蜂窝的壁厚0.04mm；该材料购于北京航空材料研究所。
本试验制备的热防护烧蚀材料的密度为0.0262g/cm3，质量烧蚀率为0.0186g/s，线烧蚀率为0.035g/s。
试验三、本试验的一种热防护烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行：
一、先称取4gTH400硼酚醛树脂和1.5g的酚醛空心微球和1.5g玻璃空心微球，再称取0.3g碳纳米管、0.16g的短切纤维和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12h进行清洁粗粒，用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干3h，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h进行氧化处理，再用蒸馏水漂洗干净后在100℃条件下烘干1h，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡，浸泡的同时进行超声处理，处理时间为1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后，在100℃条件下烘干3h，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的酚醛空心微球、玻璃空心微球、碳纳米管和经步骤二处理的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时，然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时，得到混合液；再将混合液静置48小时使丙酮挥发，得到混合膏；
四、将内径为30mm，高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm，高为10mm的圆柱形状，再将酚醛蜂窝放进模具内，然后将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h，然后再升温至150℃保持1h，最后升温至180℃保持2.5h，然后随炉冷却，得到热防护烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70％；
步骤一中玻璃空心微球的密度为0.38g/cc，粒径为40μm；
步骤一中酚醛空心微球的密度为0.20g/cc，粒径为60μm；
步骤五中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔，正六边形的边长2.66mm，蜂窝的壁厚0.04mm；该材料购于北京航空材料研究所。
本试验步骤一中所述的短切纤维的原子力显微镜(AFM)照片如图1所示，经步骤二的表面处理后的短切碳纤维的原子力显微镜(AFM)照片如图2所示，对比图1和图2可知，处理前后的短切碳纤维表面均有深浅不一的沟槽。处理前的短切碳纤维表面沟槽较浅，粗糙度小，相对平整。而经过处理后的短切碳纤维表面沟槽较深，粗糙度大，说明处理后刻蚀效果良好。短切碳纤维经过处理后表面粗糙度的增加有利于改善界面性能，提高树脂与纤维的浸润性，提高基体填料结合强度。
本试验得到的得到热防护烧蚀材料的照片如图3所示，图3中热防护烧蚀材料为直径为30毫米的圆柱状，按照GJB323A-1996标准，调整喷嘴距离为10mm，对制备的圆柱状热防护烧蚀材料进行氧-乙炔焰烧蚀测试，烧蚀后的试样的照片如图4所示，对比图3和图4可知，试样烧蚀后表层部分材料已经炭化，形成了一层表面炭层。
本试验制备的热防护烧蚀材料的密度为0.259g/cm3，质量烧蚀率为0.0167g/s，线烧蚀率为0.025g/s。
Claims (10)
1.一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、先按质量百分比称取30％～60％的硼酚醛树脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1％～20％称取碳纳米管，再按按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1～3％称取短切碳纤维；再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5％～2％称取偶联剂；
二、将步骤一称取的短切碳纤维浸没于丙酮中浸泡12～20h，用蒸馏水漂洗干净后烘干，然后再将短切碳纤维浸没于浓度为68％的浓硝酸中浸泡2～3h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，最后将短切碳纤维浸没于浓度为1％的KH550偶联剂水溶液中浸泡并超声处理1～2h，再用蒸馏水漂洗干净后烘干，得到表面处理后的短切碳纤维；
三、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛树脂溶液；
四、先将步骤一称取的微球填料、碳纳米管和经步骤二表面处理后的短切碳纤维混合均匀，加入到步骤三制备的硼酚醛树脂溶液中，超声分散均匀，然后再加入步骤一称取的偶联剂，超声分散均匀，得到混合液；再将混合液静置使丙酮挥发，得到混合膏；
五、将模具内表面涂覆一层脱模剂，然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内，再将步骤四得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中，得到复合坯体；固化成型后得到热防护烧蚀材料。
2.根据权利要求1所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70％。
3.根据权利要求1或2所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合。
4.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤一中先按质量百分比称取40％～55％的硼酚醛树脂和45％～60％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的5％～10％称取碳纳米管，再按按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.5～2.5％称取短切碳纤维，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1％～1.5％称取偶联剂。
6.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤一中先按质量百分比称取50％的硼酚醛树脂和50％的微球填料，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的8％称取碳纳米管，再按按硼酚醛树脂和微球填料总质量的2％称取短切碳纤维，再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.2％称取偶联剂。
7.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤二中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时，硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶25～100mL。
8.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤四中超声分散时，超声的频率为20～80KHz，功率为50～300W，分散时间为1～6小时。
9.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤五中固化成型的方法具体为：先升温至120℃～130℃保持1～1.5h，然后再升温至150℃～160℃保持1～1.5h，最后升温至180～200℃保持2～3h，然后随炉冷却。
10.根据权利要求3所述的一种热防护烧蚀材料的制备方法，其特征在于步骤五中固化成型的方法具体为：先升温至125℃保持1.2h，然后再升温至155℃保持1.2h，最后升温至190℃保持2.5h，然后随炉冷却。
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