CN110698169A - 一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法 - Google Patents

一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，所述方法以间苯二酚‑对苯二甲醛树脂为基体树脂，通过液相浸渍‑溶胶凝胶‑高温炭化工艺制备耐高温的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理形成的复合材料炭化衍生物未出现碎裂情况，且不发生剥离现象。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物具有良好的耐热氧性，热分解温度较高，在高温条件下拥有较高的质量保留率。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物块体材料宏观结构完整，具有较低的密度。

Description

一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法。
背景技术
酚醛树脂具有优异的阻燃性、耐高温性、耐腐蚀性等特性，可作为耐高温涂层、粘合剂以及复合材料基体，在化工、航空航天等器件的热防护领域有着广泛应用。但传统酚醛树脂在热氧条件下发生严重降解，致使其高温下质量保留率低，易碎裂。同时传统酚醛树脂合成原料中甲醛为有毒有害物质，易挥发，不符合绿色可持续的化学反应理念，对于酚醛树脂高温下的应用有着很大的局限性。
发明内容
为了解决传统酚醛树脂原料不环保以及高温条件下耐热氧性差和易碎裂的问题，本发明提供了一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法。该方法以间苯二酚-对苯二甲醛树脂为基体树脂，通过液相浸渍-溶胶凝胶-高温炭化工艺制备耐高温的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。本发明制备的复合材料经高温炭化处理后仍保持完整的块体结构，同时具有耐热氧化、低密度的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，以商品化石英纤维针刺毡为骨架，通过3-氨丙基三乙氧基硅烷预聚体进行改性处理，以间苯二酚-对苯二甲醛树脂为基体树脂，制备界面结合良好的石英纤维针刺毡/酚醛复合材料，进一步进行炭化处理，将其转化为耐热氧化的复合块体材料。具体包括如下步骤：
步骤一、间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液的制备：
（1）将间苯二酚加入乙醇中，在25~50 ℃下使其充分溶解；
（2）向溶液体系中加入盐酸催化剂，然后加入对苯二甲醛，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应1~5 h，其中：间苯二酚与对苯二甲醛的摩尔比为1：0.5~2；间苯二酚和对苯二甲醛反应单体的总质量在乙醇中的质量百分数为10~20 %；磁搅拌速率为10~40 r/s；盐酸催化剂的摩尔浓度为0.001~0.1 mol/L，盐酸催化剂与乙醇的体积比为1：8~20；
（3）待反应结束以后，向反应混合体系中滴加氨水，调节pH至中性；
（4）在温度为30~60 ℃、真空度为-0.1~-0.08 MPa的条件下减压蒸馏10~50 min，除去溶剂和水等小分子物质，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体；
（5）将合成的预聚体溶解到乙醇中，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液，其中：间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，间苯二酚-对苯二甲醛预聚体在乙醇中的质量百分数为20~50%；
步骤二、有机硅预聚体溶液的制备：
（1）将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶解到乙醇中，配成均匀溶液；
（2）向溶液中加入盐酸催化剂，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应0.5~5 h，其中：3-氨丙基三乙氧基硅烷单体与盐酸催化剂的质量比为100：10~50；磁搅拌速率为10~40r/s；盐酸催化剂的摩尔浓度为0.005~0.05 mol/L；
（3）待反应结束以后，室温下冷却，得到有机硅预聚体溶液，其中：有机硅预聚体溶液中，有机硅预聚体的质量百分数为5~50 %；
步骤三、石英纤维针刺毡的表面改性：
（1）将石英纤维针刺毡切成相同尺寸规格（2 cm×1 cm）的小块，使用乙醇对其表面进行清洁处理，处理条件如下：超声波处理1~10 min后，乙醇浸泡2~10 h，再用超声波处理1~10 min后取出用乙醇冲洗，室温下干燥，将清洁后的石英纤维针刺毡放入马弗炉中在静止的空气气氛下600 ℃处理，升温速率为10~30 ℃/min，处理时间为1~5 h；
（2）将处理后的石英纤维针刺毡放置于步骤二中制备的有机硅预聚体溶液中，使其充分浸没，先用超声波处理1~10 min除去浸泡在有机硅预聚体溶液中的纤维毡内部空气使其充分浸润，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为20~75 ℃的条件下表面改性5~24 h；
（3）改性反应结束以后，乙醇冲洗并浸泡10~60 min，室温干燥，得到表面改性的石英纤维针刺毡；
步骤四、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的制备：
（1）将经步骤三表面改性处理的石英纤维针刺毡放置于步骤一中制备的间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，加入凝胶催化剂，先超声波处理1~10 min除去纤维毡内部空气使其充分浸润，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为30~70 ℃的条件下反应2~24 h，其中：凝胶催化剂为氨水催化剂或盐酸催化剂，浓度为2~6 mol/L；间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液与凝胶催化剂的体积比为10：1~5；
（2）反应结束后，冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体；
（3）在温度为20~50 ℃的条件下，将石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体浸渍在乙醇中1~5 h，其中：乙醇与石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体的体积比为3~10：1；
（4）更换溶剂，重复上述步骤（3）直至浸渍后溶剂pH为6~8；
步骤五、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的干燥及后处理：
将步骤四中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体放置于常压空气中，在环境温度为20~30 ℃的条件下干燥24~72 h，然后放入烘箱中加热处理，热处理条件如下：首先在90~110 ℃温度下保温处理1~3 h，然后在110~130 ℃温度下保温处理1~3 h，然后在140~160 ℃温度下保温处理1~3 h，最后在20~30 ℃温度下自然冷却，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料；
步骤六、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备：
将步骤五中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理，高温热转化处理条件如下：从室温升温至600~950 ℃后保温0.1~2 h，升温速率为1~20 ℃/min，自然冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。
本发明中，石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料结构设计原理为：
用硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷预聚体对石英纤维针刺毡进行改性，硅烷预聚体与石英纤维表面基团反应或吸附到石英纤维表面，使石英纤维在表面上产生了一个带有氨基的界面层，氨基与酚醛树脂中未反应的醛基或羟基之间的相互作用，提高了酚醛树脂与纤维毡之间的粘结性，有利于材料整体结构，使酚醛与纤维毡之间形成紧密结合，不发生脱落。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
（1）石英纤维针刺毡具有防火、阻燃、孔隙分布均匀等特性，可作为保温隔热材料。本发明使用的石英纤维针刺毡在整个材料中起着“骨架”的作用，赋予材料良好的整体结构特性。
（2）本发明中酚醛树脂为间苯二酚-对苯二甲醛树脂，以间苯二酚和对苯二甲醛代替苯酚和甲醛，间苯二酚和对苯二甲醛反应官能度更高，且都具有苯环结构，可以形成高度交联和多芳环的树脂结构，从而提高残炭率。
（3）本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理形成的复合材料炭化衍生物未出现碎裂情况，且不发生剥离现象，块体结构具有完整性。
（4）本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物具有良好的耐热氧性，热分解温度较高，在高温条件下拥有较高的质量保留率。
（5）本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物块体材料宏观结构完整，块体材料具有较低的密度。
附图说明
图1为实施例1制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的实物图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供了一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一、间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液的制备：
（1）按照1.5：1的摩尔比例称取间苯二酚与对苯二甲醛，首先将间苯二酚加入乙醇中，在35 ℃下使其充分溶解；
（2）向溶液体系中加入盐酸催化剂，然后加入对苯二甲醛，在60 ℃、磁搅拌速率为20r/s的条件下水解缩聚反应4.5 h，其中：反应体系中间苯二酚和对苯二甲醛反应单体的总质量在乙醇中的质量百分数为15 %；盐酸催化剂的摩尔浓度为0.01 mol/L，盐酸催化剂与乙醇的体积比为1：10；
（3）待反应结束以后，向反应混合体系中滴加氨水，调节pH至中性；
（4）在温度为45 ℃、真空度为-0.095 MPa的条件下减压蒸馏30 min，除去溶剂和水等小分子物质，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体；
（5）将合成的预聚体溶解到一定量的乙醇中，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液，其中：间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，间苯二酚-对苯二甲醛预聚体在乙醇中的质量百分数为30%；
步骤二、有机硅预聚体溶液的制备：
（1）称取一定质量的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶解到乙醇溶剂中，配成均匀溶液；
（2）向溶液中加入盐酸催化剂，在60 ℃、磁搅拌速率为20 r/s的条件下水解缩聚反应1h，其中：3-氨丙基三乙氧基硅烷单体与盐酸催化剂的质量比为4：1；盐酸催化剂的摩尔浓度为0.01 mol/L；
（3）待反应结束以后，室温下冷却，得到有机硅预聚体溶液，其中：有机硅预聚体溶液中，有机硅预聚体的质量百分数为10 %；
步骤三、石英纤维针刺毡的表面改性：
（1）将石英纤维针刺毡切成相同尺寸规格（2 cm×1 cm）的小块，使用乙醇对其表面进行清洁处理，处理条件如下：超声波处理5 min后，乙醇浸泡5 h，再用超声波处理5 min后取出用乙醇冲洗，室温下干燥，将清洁后的石英纤维针刺毡放入马弗炉中在静止的空气气氛下600 ℃处理，升温速率为10 ℃/min，处理时间为2 h；
（2）将处理后的石英纤维针刺毡放置于步骤二中制备的有机硅预聚体溶液中，使其充分浸没，先用超声波处理5 min除去浸泡在有机硅预聚体溶液中的纤维毡内部空气使其充分浸润，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为60 ℃的条件下表面改性24 h；
（3）改性反应结束以后，乙醇冲洗并浸泡30 min，室温干燥，得到表面改性的石英纤维针刺毡；
步骤四、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的制备：
（1）将经步骤三表面改性处理的石英纤维针刺毡放置于步骤一中制备的间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，再加入氨水催化剂作为凝胶催化剂，先超声波处理5 min除去纤维毡内部空气使其充分浸润，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为60 ℃的条件下反应24 h，其中：氨水催化剂的浓度为5 mol/L，配制方法为：将25%的氨水溶液加入乙醇稀释为5mol/L；间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液与氨水催化剂的体积比为5：1；
（2）反应结束后，冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体；
（3）在温度为25 ℃的条件下，将石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体浸渍在乙醇中2 h，其中：乙醇与石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体的体积比为3：1；
（4）更换溶剂，重复上述步骤（3）直至浸渍后溶剂pH为7；
步骤五、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的干燥及后处理：
将步骤四中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体放置于常压空气中，环境温度为25 ℃，在此条件下干燥48 h，然后放入烘箱中加热处理，热处理条件如下：首先在100 ℃温度下保温处理2 h，然后在120 ℃温度下保温处理2 h，然后在150 ℃温度下保温处理2 h，最后在室温下自然冷却，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料；
步骤六、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备：
将步骤五中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理，高温热转化处理条件如下：从室温升温至900 ℃后保温1 h，升温速率为10 ℃/min，自然冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。
本实施例制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的实物图如图1所示。
通过本实施例制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理形成的复合材料炭化衍生物未出现碎裂情况，结构性完整。
通过本实施例制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物块体材料宏观结构完整，密度较低，大约为0.505 g/cm3。
通过本实施例制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物具有良好的耐热氧性，空气气氛下的热失重测试结果显示：本实施例制备的复合材料炭化衍生物分解温度为：质量损失1 %时的热分解温度为506 ℃，质量损失5 %时的热分解温度为554 ℃。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：步骤一（1）中间苯二酚与对苯二甲醛的摩尔比例1：1。
实施例3：
本实施例与实施例1或2不同的是：步骤四（1）中凝胶催化剂为盐酸催化剂。

Claims (10)

1.一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液的制备：
（1）将间苯二酚加入乙醇中，在25~50 ℃下使其充分溶解；
（2）向溶液体系中加入盐酸催化剂，然后加入对苯二甲醛，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应1~5 h，其中：间苯二酚与对苯二甲醛的摩尔比为1：0.5~2；
（3）待反应结束以后，向反应混合体系中滴加氨水，调节pH至中性；
（4）在温度为30~60 ℃、真空度为-0.1~-0.08 MPa的条件下减压蒸馏10~50 min，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体；
（5）将合成的预聚体溶解到乙醇中，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液，其中：间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，间苯二酚-对苯二甲醛预聚体在乙醇中的质量百分数为20~50%；
步骤二、有机硅预聚体溶液的制备：
（1）将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶解到乙醇中，配成均匀溶液；
（2）向溶液中加入盐酸催化剂，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应0.5~5 h；
（3）待反应结束以后，室温下冷却，得到有机硅预聚体溶液，其中：有机硅预聚体溶液中，有机硅预聚体的质量百分数为5~50 %；
步骤三、石英纤维针刺毡的表面改性：
（1）将石英纤维针刺毡切成相同尺寸规格的小块，使用乙醇对其表面进行清洁处理；
（2）将处理后的石英纤维针刺毡放置于步骤二中制备的有机硅预聚体溶液中，使其充分浸没，先用超声波处理1~10 min，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为20~75 ℃的条件下表面改性5~24 h；
（3）改性反应结束以后，乙醇冲洗并浸泡10~60 min，室温干燥，得到表面改性的石英纤维针刺毡；
步骤四、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的制备：
（1）将经步骤三表面改性处理的石英纤维针刺毡放置于步骤一中制备的间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，加入凝胶催化剂，先超声波处理1~10 min，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为30~70 ℃的条件下反应2~24 h；
（2）反应结束后，冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体；
（3）在温度为20~50 ℃的条件下，将石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体浸渍在乙醇中1~5 h；
（4）更换溶剂，重复上述步骤（3）直至浸渍后溶剂pH为6~8；
步骤五、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的干燥及后处理：
将步骤四中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体放置于常压空气中，在环境温度为20~30 ℃的条件下干燥24~72 h，然后放入烘箱中加热处理，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料；
步骤六、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备：
将步骤五中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。
2.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤一中，反应体系中间苯二酚和对苯二甲醛反应单体的总质量在乙醇中的质量百分数为10~20 %。
3.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤一中，盐酸催化剂的摩尔浓度为0.001~0.1 mol/L，盐酸催化剂与乙醇的体积比为1：8~20。
4.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤一和步骤二中，磁搅拌速率均为10~40 r/s。
5.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤二中，3-氨丙基三乙氧基硅烷单体与盐酸催化剂的质量比为100：10~50；盐酸催化剂的摩尔浓度为0.005~0.05 mol/L。
6.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤三中，清洁处理条件如下：超声波处理1~10 min后，乙醇浸泡2~10 h，再用超声波处理1~10 min后取出用乙醇冲洗，室温下干燥，将清洁后的石英纤维针刺毡放入马弗炉中在静止的空气气氛下600 ℃处理，升温速率为10~30 ℃/min，处理时间为1~5 h。
7.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤四中，凝胶催化剂为氨水催化剂或盐酸催化剂，浓度为2~6mol/L；间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液与凝胶催化剂的体积比为10：1~5。
8.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤四中，乙醇与石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体的体积比为3~10：1。
9.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤五中，热处理条件如下：首先在90~110 ℃温度下保温处理1~3h，然后在110~130 ℃温度下保温处理1~3 h，然后在140~160 ℃温度下保温处理1~3 h，最后在20~30 ℃温度下自然冷却。
10.根据权利要求1所述的耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述步骤六中，高温热转化处理条件如下：从室温升温至600~950 ℃后保温0.1~2 h，升温速率为1~20 ℃/min，自然冷却至室温。
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