CN108854870A - 一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 - Google Patents
一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108854870A CN108854870A CN201710327914.2A CN201710327914A CN108854870A CN 108854870 A CN108854870 A CN 108854870A CN 201710327914 A CN201710327914 A CN 201710327914A CN 108854870 A CN108854870 A CN 108854870A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum sol
- high purity
- preparation
- sol
- purity silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0008—Sols of inorganic materials in water
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，以异丙醇铝为铝源，以正硅酸乙酯为硅源，采用水解法分别制备得到铝溶胶和硅溶胶。通过添加表面活性剂，显著改善了溶胶的稳定性，从而可以长时间存放溶胶和提高溶胶的浓度。在此基础上，采用水解法以制备好的铝溶胶为溶剂，按照步骤二的方法制备硅溶胶。在硅溶胶形成过程中溶胶粒子与溶液中的铝溶胶粒子结合形成硅铝溶胶。以该方法制备得到的硅铝溶胶纯度高，稳定性好，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种高纯度硅铝溶胶的制备方法。
背景技术
铝溶胶是一水合氧化铝微细粒子分散在水中形成的胶体溶液，具有易分散性、稳定性、水溶可逆性、带正电性、胶粘性、触变性、吸附性等诸多特性，可被广泛应用于无机纤维、搪瓷、日用品、活性高纯氧化铝、石油化工催化剂、造纸等多种行业。硅溶胶是多元活性硅酸的共聚物，是一种由二氧化硅粒子形成的胶体溶液，具有高分散性、高吸附性，大的比表面积等优良的性能，从而广泛应用在造纸、涂料、精密铸造、催化和纺织等工业领域。
铝溶胶和硅溶胶的结构和应用十分相似，因此可混合使用，从而发挥出更加优异的性能。由于酸性硅溶胶不稳定，市场上很少有酸性硅溶胶与铝溶胶混合使用的案例。本专利以正硅酸乙酯和异丙醇铝为原料，采用水解法制备出性质稳定，纯度高的铝溶胶和硅溶胶，并将两者按一定方法混合，得到一种工艺简单、纯度高、应用广泛的硅铝溶胶前驱体。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题，提供一种高纯度硅铝溶胶的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，可分别按下述步骤制得。
步骤一：在三口烧瓶中加入一定量的水，在恒温水浴锅中水浴加热到一定的温度，然后缓慢加入研磨好的异丙醇铝，边加边搅拌，再缓慢滴加一定量的异丙醇。之后水解反应1.5h，水解完成后，升温至95℃，敞口搅拌1h，蒸去大部分的异丙醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入一定量的硝酸进行胶溶，控制溶胶的pH在一定的范围，然后加入表面活性剂A和少量螯合剂，回流陈化12h，制得稳定透明的铝溶胶。
步骤二：将正硅酸乙酯倒入烧杯中，先于室温下预水解，搅拌至澄清，溶于乙醇中，加入去离子水，然后加入少量硝酸和表面活性剂A，在70℃下搅拌反应60min。在此温度下必须严格控制搅拌时间，如果时间过长会使颗粒团聚，稳定性降低，导致溶胶凝胶时间过短，不能长时间存放。
步骤三：以步骤一所制备的铝溶胶作为溶剂，将正硅酸乙酯预水解后加入到铝溶胶中。根据溶胶中所需要的硅铝比来确定铝溶胶和正硅酸乙酯的用量。然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性剂A，用乙醇稀释后，缓慢搅拌15分钟，之后在70℃下搅拌反应60min。调节混合溶胶的pH在一定范围内，然后在超声波清洗机中经T=25℃，F=32000Hz条件下超声30min使溶胶充分混合，粒子均匀分散，从而制备得到硅铝溶胶。
步骤一中所述异丙醇铝与异丙醇的摩尔比优选为1:1~1:3。
步骤一中异丙醇铝/硝酸/去离子水的摩尔比为1:0.2:150。
步骤一、二、三中表面活性剂A可选聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种；步骤一中的螯合剂B可选择乙酰乙酸乙酯、二乙胺四乙酸、柠檬酸、乙二胺中的一种。
步骤一中异丙醇铝与表面活性剂和螯合剂的质量比优选为1:0.001~1:0.001，步骤二正硅酸乙酯与表面活性剂的摩尔比优选为1:0.1~1:0.01。
步骤二和步骤三中正硅酸乙酯/去离子水/硝酸/乙醇的摩尔比为1:10:0.005:10。
步骤一中的水解温度优选为85℃~92℃。
步骤一和步骤三中溶胶的pH采用氨水和稀硝酸控制在2~4之间；步骤三中溶胶所含Al2O3和SiO2的比值优选为4:1~1:4。
本发明公开了一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，以异丙醇铝为铝源，以正硅酸乙酯为硅源，采用水解法分别制备得到铝溶胶和硅溶胶。通过添加表面活性剂，显著改善了溶胶的稳定性，从而可以长时间存放溶胶和提高溶胶的浓度。在此基础上，采用水解法以制备好的铝溶胶为溶剂，按照步骤二的方法制备硅溶胶。在硅溶胶形成过程中溶胶粒子与溶液中的铝溶胶粒子结合形成硅铝溶胶。以该方法制备得到的硅铝溶胶纯度高，稳定性好，具有广泛的应用前景。
附图说明
附图1为制备的铝溶胶凝胶后经1100℃高温处理的XRD谱图。
附图2是硅铝溶胶凝胶后在不同温度下处理后的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
在三口烧瓶中加入374.22ml去离子水，在恒温水浴锅中水浴加热至92℃，然后缓慢加入研磨好的异丙醇铝28.3g，再缓慢滴加20mL异丙醇。水解反应1.5h，水解完成后，敞口搅拌1h，蒸去大部分醇，得白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入27.72ml硝酸(浓度为1mol/L)进行胶溶，反应一段时间后加入0.03g十六烷基三甲基溴化铵，升温至95℃，回流反应12h。制备得到铝溶胶。铝溶胶的平均粒径在10nm左右。
所得到的铝溶胶凝胶后经过1100℃高温处理的XRD谱图如图1所示。
实施例2
以制备好的铝溶胶为溶剂，加入预水解后的正硅酸乙酯44.6ml，乙醇10ml，以及1mol/L硝酸，搅拌60min。待形成溶胶后，加入0.7g十六烷基三甲基溴化铵，恢复至室温,。用氨水和稀硝酸调节混合溶胶的pH为3。将反应得到的溶胶经T=25℃，F=32000Hz超声30min使溶胶充分混合，粒子均匀分散。
所得到的硅铝溶胶凝胶后经过不同温度处理的XRD谱图如图2所示。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
步骤一：在三口烧瓶中加入一定量的水，在恒温水浴锅中水浴加热到一定的温度，然后缓慢加入研磨好的异丙醇铝，边加边搅拌，再缓慢滴加一定量的异丙醇，之后水解反应1.5h，水解完成后，升温至95℃，敞口搅拌1h，蒸去大部分的异丙醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入一定量的硝酸进行胶溶，控制溶胶的pH在一定的范围，然后加入表面活性剂A和少量螯合剂，回流陈化12h，制得稳定透明的铝溶胶；
步骤二：将正硅酸乙酯倒入烧杯中，先于室温下预水解，搅拌至澄清，溶于乙醇中，加入去离子水，然后加入少量硝酸和表面活性剂A，在70℃下搅拌反应60min，在此温度下必须严格控制搅拌时间，如果时间过长会使颗粒团聚，稳定性降低，导致溶胶凝胶时间过短，不能长时间存放；
步骤三：以步骤一所制备的铝溶胶作为溶剂，将正硅酸乙酯预水解后加入到铝溶胶中，根据溶胶中所需要的硅铝比来确定铝溶胶和正硅酸乙酯的用量，然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性剂A，用乙醇稀释后，缓慢搅拌15分钟，之后在70℃下搅拌反应60min，调节混合溶胶的pH在一定范围内，然后在超声波清洗机中经T=25℃，F=32000Hz条件下超声30min使溶胶充分混合，粒子均匀分散，从而制备得到硅铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述异丙醇铝与异丙醇的摩尔比优选为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇铝/硝酸/去离子水的摩尔比为1:0.2:150。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一、二、三中表面活性剂A可选聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种；步骤一中的螯合剂B可选择乙酰乙酸乙酯、二乙胺四乙酸、柠檬酸、乙二胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇铝与表面活性剂和螯合剂的质量比优选为1:0.001~1:0.001，步骤二正硅酸乙酯与表面活性剂的摩尔比优选为1:0.1~1:0.01。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三中正硅酸乙酯/去离子水/硝酸/乙醇的摩尔比为1:10:0.005:10。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水解温度优选为85℃~92℃。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤三中溶胶的pH采用氨水和稀硝酸控制在2~4之间。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中溶胶所含Al2O3和SiO2的比值优选为4:1~1:4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710327914.2A CN108854870A (zh) | 2017-05-11 | 2017-05-11 | 一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710327914.2A CN108854870A (zh) | 2017-05-11 | 2017-05-11 | 一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108854870A true CN108854870A (zh) | 2018-11-23 |
Family
ID=64319257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710327914.2A Pending CN108854870A (zh) | 2017-05-11 | 2017-05-11 | 一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108854870A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109852253A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-07 | 佛山市波义科技有限公司 | 一种亚光砖去磨痕抛光液及其制备方法 |
| CN111019531A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-17 | 黄希 | 仿天然硅铝凝胶的无机溶胶型文物加固复合材料及用法 |
| CN111807810A (zh) * | 2019-04-12 | 2020-10-23 | 北京化工大学 | 一种纳米线/硅铝气凝胶复合材料的制备方法 |
| CN112094509A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-18 | 蚌埠学院 | 一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法 |
| CN113896551A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-07 | 福建师范大学泉港石化研究院 | 一种碱土金属增强的连续式硅酸铝陶瓷纤维的制备方法 |
| CN113968743A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种Al-Si共聚氧化物陶瓷前驱体及其制备方法 |
| CN114106628A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-01 | 淄博科睿特新材料科技有限公司 | 高效精准的日用瓷3d软硅胶转印油墨及其应用 |
| CN114772937A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-07-22 | 河源旗滨硅业有限公司 | 一种玻璃粉浆料处理工艺 |
| CN115403050A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-11-29 | 苏州博来纳润电子材料有限公司 | 一种高纯有机铝改性酸性硅溶胶及其制备方法和应用 |
| CN116022793A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-28 | 江西鹏腾实业有限公司 | 一种环保低耗能铝硅溶胶的生产工艺及生产设备 |
-
2017
- 2017-05-11 CN CN201710327914.2A patent/CN108854870A/zh active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109852253A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-07 | 佛山市波义科技有限公司 | 一种亚光砖去磨痕抛光液及其制备方法 |
| CN111807810A (zh) * | 2019-04-12 | 2020-10-23 | 北京化工大学 | 一种纳米线/硅铝气凝胶复合材料的制备方法 |
| CN111019531A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-17 | 黄希 | 仿天然硅铝凝胶的无机溶胶型文物加固复合材料及用法 |
| CN111019531B (zh) * | 2019-11-12 | 2021-12-10 | 黄希 | 仿天然硅铝凝胶的无机溶胶型文物加固复合材料及用法 |
| CN113968743A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种Al-Si共聚氧化物陶瓷前驱体及其制备方法 |
| CN113968743B (zh) * | 2020-07-22 | 2022-07-12 | 中国科学院化学研究所 | 一种Al-Si共聚氧化物陶瓷前驱体及其制备方法 |
| CN112094509A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-18 | 蚌埠学院 | 一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法 |
| CN114772937A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-07-22 | 河源旗滨硅业有限公司 | 一种玻璃粉浆料处理工艺 |
| CN114772937B (zh) * | 2021-11-11 | 2023-12-19 | 河源旗滨硅业有限公司 | 一种玻璃粉浆料处理工艺 |
| CN113896551A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-07 | 福建师范大学泉港石化研究院 | 一种碱土金属增强的连续式硅酸铝陶瓷纤维的制备方法 |
| CN114106628A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-01 | 淄博科睿特新材料科技有限公司 | 高效精准的日用瓷3d软硅胶转印油墨及其应用 |
| CN114106628B (zh) * | 2021-12-29 | 2022-07-26 | 淄博科睿特新材料科技有限公司 | 高效精准的日用瓷3d软硅胶转印油墨及其应用 |
| CN115403050A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-11-29 | 苏州博来纳润电子材料有限公司 | 一种高纯有机铝改性酸性硅溶胶及其制备方法和应用 |
| CN115403050B (zh) * | 2022-08-17 | 2024-04-12 | 浙江博来纳润电子材料有限公司 | 一种高纯有机铝改性酸性硅溶胶及其制备方法和应用 |
| CN116022793A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-28 | 江西鹏腾实业有限公司 | 一种环保低耗能铝硅溶胶的生产工艺及生产设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108854870A (zh) | 一种高纯度硅铝溶胶的制备方法 | |
| JP5334385B2 (ja) | ポリシリケート粒子状材料の製造および使用 | |
| CN101456569B (zh) | 一种水热合成低成本快速制备气凝胶的方法 | |
| CN102613245B (zh) | 一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| WO2005104683A2 (en) | Colloidal compositions and methods of preparing same | |
| TWI440601B (zh) | 具有經控制之最小顆粒尺寸的二氧化矽溶膠及其製備方法 | |
| CN101745369A (zh) | 超高效液相色谱用球形硅胶填料的制备方法 | |
| JP5253095B2 (ja) | ジルコニアゾルの製造方法 | |
| CN104003699A (zh) | 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法 | |
| KR100655213B1 (ko) | 나노미터 크기의 입자를 이용한 중간구조화 물질의 제조방법 | |
| CN103588210A (zh) | 一种纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN105316514A (zh) | 一种氢化钛的表面处理方法 | |
| CN1966141A (zh) | 一种掺铁的TiO2/SiO2气凝胶微球的制备方法 | |
| CN104445222B (zh) | 一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法 | |
| CN107487774A (zh) | 一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法 | |
| CN108380223A (zh) | 一种基于TiO2/SiO2骨架的四元光子晶体材料及其制备方法 | |
| CN103691472A (zh) | 一种氮掺杂二氧化钛介孔可见光光催化剂的制备方法 | |
| CN106675519A (zh) | 一种无机复合磨料及其制备方法 | |
| CN103589344B (zh) | 一种氧化铝抛光液的制备方法 | |
| JPH01272689A (ja) | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 | |
| CN109336642B (zh) | 一种清水混凝土构件表面防渗增强处理方法 | |
| JP4936720B2 (ja) | 異方形状アルミナ水和物ゾルおよびその製造方法 | |
| CN108002394B (zh) | 一种硅溶胶的制备方法 | |
| CN101844805A (zh) | 一种制备水性高分散纳米二氧化钛的方法 | |
| CN101734714B (zh) | 一种二氧化钛表面改性方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181123 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |