CN105316514A - 一种氢化钛的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiH2表面处理的方法，属于多孔金属材料技术领域。本发明所述方法采用氧化处理与化学包覆相结合的方法，先对TiH2颗粒进行氧化处理，在其表面原位生成一层Ti的氧化物，然后采用非均匀形核成膜包覆法在Ti的氧化物表面进行SiO2包覆。本发明所述方法得到的TiH2颗粒表面复合层均匀致密，更有效地推迟了TiH2的开始分解时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiH2表面处理的方法，具体涉及一种延缓TiH2释氢性能的表面处理方法，属于多孔金属材料技术领域。
背景技术
泡沫铝是一种兼具结构与功能双重属性的新型材料，其制备方法有粉末冶金法、熔体发泡法、铸造法、电沉积法、金属-气体共晶定向凝固法等，其中熔体发泡法是制备泡沫铝较为理想的方法，而发泡剂是用此方法制备孔结构均匀的泡沫铝的基础。TiH2是熔体发泡法制备泡沫铝常用的发泡剂，未经表面处理的TiH2分解温度（450℃）低于铝及铝合金熔体的发泡温度（600~690℃），由于温度的失配，限制了TiH2在熔体中分散的均匀性。TiH2在熔体中分散的均匀性与其分散时间密切相关，分散时间太短，TiH2在熔体中分散不均匀，所制备的泡沫铝孔结构的均匀性差，对其性能产生极大的不良影响。
对TiH2表面进行处理延缓其开始分解时间（即在一定温度下，TiH2不分解的时间）。图2为经表面处理后TiH2的等温分解曲线示意图，大约100s时TiH2开始分解，即TiH2的开始分解时间为100s，此时间段可用于发泡剂的分散，故又称TiH2的分散时间。
分散时间越长，TiH2在熔体中分散得越均匀，所制备的泡沫铝材料孔隙越均匀。TiH2表面处理的方法主要有机械研磨、氧化处理、化学包覆，但使用单一处理方法对TiH2释氢性能的改善作用有限，难以满足工业生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiH2表面处理的方法，将氧化处理和化学包覆相结合，通过氧化处理在TiH2表面原位生成一层Ti的氧化物，再在其表面以非均匀形核成膜方式包覆SiO2层，最终在TiH2表面获得Ti的氧化物层及SiO2层的复合层；本发明所需设备简单，易于操作，相对于单一处理方法能更有效地改善TiH2的释氢性能。
本发明TiH2表面处理的方法具体包括以下步骤：
（1）氧化处理
将TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理，氧化处理过程中每隔20~40mim搅拌一次；
（2）化学包覆
①按200~300g/L的比例取步骤（1）获得的TiH2颗粒放入醋酸（市售的分析纯）中浸泡1~2h，并用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性pH=6~7；
②将步骤①获得的TiH2颗粒加入到去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上以300r/min的搅拌速度进行加热搅拌，配制成悬浮液，加热温度为80~90℃；
③用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤②悬浮液的pH值至2~4，然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液，以0.5~2.0mL/min的速度滴入悬浮液中，同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持pH值为2~4；滴定结束后继续搅拌20~40min，然后陈化2~4h；
④反应完成后陈化2~4h，陈化后的溶液经洗涤至中性、过滤、烘干，在250~350℃下煅烧1~2h，即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
本发明所述TiH2颗粒粒度为-200~-400目。
本发明步骤（1）中氧化处理的条件为在400℃下（大气环境中）加热6h，在470~520℃下（大气环境中）加热1h。
本发明步骤（2）中TiH2颗粒与去离子水的质量比为1:（40~60）。
本发明步骤②和③始终保持悬浮液温度为80~90℃，pH值为2~4。
发明原理
（1）氧化处理原理
TiH2在大气环境中加热氧化（400℃≤T≤550℃）时，发生如下反应过程：TiH2+O2→TiHχO2-χ+H2↑（1.5<χ<2），即以原位形式在TiH2的表面形成Ti的氧化物，达到延缓TiH2开始分解时间的效果。
氧化处理过程中，氧化层厚度随氧化温度的提高、氧化时间的增加而提高。400℃氧化处理超过6小时后，TiH2氧化层厚度的增加量减小，其开始分解时间并无明显延长；随TiH2氧化温度的提高，氢的损失也会随之增加，因而在较高温度（高于470~520℃）下氧化处理的时间不宜过长。本发明将氧化处理的温度及时间确定为400℃/6h+（470℃~520℃）/1h。
（2）化学包覆原理
碱性的硅酸钠水溶液加入盐酸后发生反应，生成H4SiO4（原硅酸）白色胶状沉淀；原硅酸不稳定，易发生分解生成H2SiO3；H2SiO3经高温煅烧形成SiO2。其化学反应式如下：
Na2SiO3·9H2O+2HCl=2NaCl+H4SiO4↓+8H2O
H4SiO4=H2SiO3+H2O
向TiH2悬浮液中加入硅酸钠溶液，调节pH值至一定范围，硅将以单分子正硅酸进行聚合，开始沉淀出单体形式的正硅酸或低聚合度的高活性硅酸聚合物，并牢固地键合在Ti的氧化物表面。
硅酸钠水解成硅酸的过程中，存在成核包覆与成膜包覆相竞争。硅酸形成速度太快，便无法形成高活性的正硅酸或低聚合度的硅酸聚合物，而形成许多SiO2小球状粒子，造成成核包覆。本发明采用的是成膜包覆方法，根据硅酸凝胶时间与pH值的关系，最慢的聚合速度在pH=2～4处，在此pH值范围内进行包覆，硅酸聚合速度慢，可得到均匀连续致密的膜层；通过实验证明滴定速度为0.5mL/min时包覆效果较好；另外，硅酸钠的加入量决定了包覆层的厚度，而包覆层的厚度与TiH2的释氢性能密切相关，一定温度下，TiH2的开始分解时间随硅酸钠加入量的增加而延长，但过量硅酸钠的加入亦会影响其释氢量。
（3）复合包覆层
图3为TiH2颗粒的SEM照片，由于氧化处理是在TiH-2颗粒表面原位生成Ti的氧化物，因此氧化处理后的TiH-2颗粒（图3（b））与未处理TiH-2颗粒（图3（a））的表面形貌相似，其颗粒的棱角分明；而复合处理是以Ti的氧化物为异相界面，以非均匀形核成膜方式包覆SiO2，包覆后其表面棱角消失，表面相对光滑（图3（c））。
图4为表面处理后TiH2颗粒截面的EDS线扫描谱图，线扫描区域为图中直线范围区域；由图4（a）中Ti、O两种元素含量的变化趋势可以看出，氧化处理后TiH2表面有一层Ti的氧化物；由图4（b）中Ti、O、Si三种元素含量的变化趋势可以看出，复合处理后的TiH2颗粒，氧元素从边缘到中心降低的趋势较硅元素慢，说明了SiO2层内有一层Ti的氧化物；复合处理后TiH2颗粒从中心到边缘分为三层，分别为TiH2、Ti的氧化物、SiO2层。
（4）开始分解时间
通过大量实验数据，建立了TiH2氧化处理-SiO2包覆-开始分解时间之间的关系为：
式中，S：为TiH2在温度的开始分解时间（s）
X：为每克TiH2颗粒滴加Na2SiO3溶液（mL）的比例，其取值范围为4~6
：为TiH2氧化处理的最高温度（470~520℃）
：为TiH2等温分解温度（600~690℃）
本发明的有益效果
通过对TiH2进行氧化处理，在TiH2颗粒表面原位生成了一层Ti的氧化物，并以非均匀形核成膜方式再在Ti的氧化物表面包覆SiO2层，得到均匀致密的复合包覆层，与传统单一处理方法相比，更有效地推迟了TiH2的开始分解时间；还可根据TiH2的使用温度（等温分解度，600~690℃），调整氧化处理温度、时间及硅酸钠溶液的加入量，得到在一定熔体发泡温度下TiH2的最佳释氢行为。
附图说明
图1为TiH2复合处理工艺流程图。
图2为表面处理后TiH2等温分解曲线示意图。
图3为TiH2颗粒的SEM照片；（a）为未处理的TiH2颗粒；（b）为实施例4氧化处理的TiH2颗粒；（c）为实施例4复合处理的TiH2颗粒。
图4为表面处理后TiH2颗粒截面的EDS线扫描谱图；（a）为实施例4氧化处理的TiH2颗粒；（b）为为实施例4复合处理的TiH2颗粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）对TiH2表面进行氧化处理：将200目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理（400℃下加热6h，480℃加热1h），氧化处理过程中每隔20min搅拌一次。
（2）用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2，其操作步骤如下：
a.按200g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒10g放入醋酸中浸泡1h，再用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性（pH=6）。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到500g去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上加热至80℃，并以300r/min的速度进行搅拌，配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至3.5，然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液（40mL），以0.5mL/min的速度滴入悬浮液中，同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持其pH=3.5；滴定结束后继续搅拌20min，然后陈化2h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干，在250℃下煅烧1h，即可得到复合处理的发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2，在600℃进行等温分解测试，其开始分解时间延长至146s。
实施例2
（1）对TiH2表面进行氧化处理：将-300目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理（400℃下加热6h，470℃加热1h），氧化处理过程中每隔30min搅拌一次。
（2）用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2，其操作步骤如下：
a.按230g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒20g放入醋酸中浸泡1h，再用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性（pH=6）。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到800g去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上加热至85℃，并以300r/min的速度进行搅拌，配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至3.5，然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液（80mL），以1.0mL/min的速度滴入悬浮液中,同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持pH=3.5。滴定结束后继续搅拌30min，然后陈化3h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干，在300℃下煅烧1.5h，即可得到复合处理的发泡剂，见图3~4。
经以上复合包覆处理的TiH2，在650℃进行等温分解测试，其开始分解时间延长至125s。
实施例3
（1）对TiH2表面进行氧化处理：将-300目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理（400℃下加热6h，500℃加热1h），氧化处理过程中每隔30min搅拌一次。
（2）用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2，其操作步骤如下：
a.按260g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒30g放入醋酸中浸泡2h，再用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性（pH=6）。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到1500g去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上加热至85℃，并以300r/min的速度进行搅拌，配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至4，然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液（165mL），以1.5mL/min的速度滴入悬浮液中，同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持其pH=4。滴定结束后继续搅拌30min，然后陈化3h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干，在300℃下煅烧1.5h，即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2，在650℃进行等温分解测试，其开始分解时间延长至155s。
实施例4
（1）对TiH2表面进行氧化处理：将-400目的TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理（400℃下加热6h，520℃加热1h），氧化处理过程中每隔40min搅拌一次（其形貌如图3（b）所示，其断面化学成分如图4(a)所示）。
（2）用化学包覆法在经步骤1获得的TiH2颗粒表面均匀的包覆一层SiO2（其形貌如图3(c)所示，其断面化学成分如图4(b)所示），其操作步骤如下：
a.按290g/L的比例取步骤1获得的TiH2颗粒40g放入醋酸中进行浸泡2h，再用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性（pH=6）。
b.将步骤2a获得的TiH2颗粒加入到2400g去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上加热至90℃，并以300r/min的速度进行搅拌，配制成悬浮液。
c.用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤2b悬浮液的pH值调节至4，然后用滴定管将0.5mol/L的硅酸钠溶液（200mL），以2.0mL/min的速度滴入悬浮液中，同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持其pH=4。滴定结束后继续搅拌40min，然后陈化4h。
d.步骤2c获得的TiH2溶液经洗涤至中性、过滤、烘干，在350℃下煅烧2h，即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
经以上复合包覆处理的TiH2，在690℃进行等温分解测试，其开始分解时间延长至85s。
Claims (6)
1.一种TiH2表面处理的方法，其特征在于：结合氧化处理和化学包覆的方法对TiH2进行复合处理，通过氧化处理在TiH2表面原位生成一层Ti的氧化物，再在其表面均匀地包覆SiO2层，具体包括以下步骤
（1）氧化处理
将TiH2颗粒放入电炉中进行氧化处理，氧化处理过程中每隔20~40mim搅拌一次；
（2）化学包覆
①按200~300g/L的比例取步骤（1）获得的TiH2颗粒放入醋酸中浸泡1~2h，并用去离子水清洗，直至上层清液显弱酸性pH=6~7；
②将步骤①获得的TiH2颗粒加入到去离子水中，在恒温加热磁力搅拌器上以300r/min的搅拌速度进行加热搅拌，配制成悬浮液，加热温度为80~90℃；
③用浓度为1.0mol/L的稀盐酸调节步骤②悬浮液的pH值至2~4，然后用0.5mol/L的硅酸钠溶液，以0.5~2.0mL/min的速度滴入悬浮液中，同时用磁力搅拌器以300r/min的速度进行搅拌，用1.0mol/L的盐酸调节pH值，并保持pH值为2~4；滴定结束后继续搅拌20~40min，
④反应完成后陈化2~4h，陈化后的溶液经洗涤至中性、过滤、烘干后在250~350℃下煅烧1~2h，即可得到复合处理的颗粒发泡剂。
2.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法，其特征在于：TiH2颗粒粒度为-200~-400目。
3.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法，其特征在于：氧化处理的条件：在400℃下加热6h，在470~520℃下加热1h。
4.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法，其特征在于：步骤（2）中TiH2颗粒与去离子水的质量比为1:（40~60）。
5.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法，其特征在于：步骤②和③始终保持悬浮液温度为80~90℃，pH值为2~4。
6.根据权利要求1所述的TiH2表面处理的方法，其特征在于：TiH2氧化处理-SiO2包覆-开始分解时间之间的关系为：
式中，S：为TiH2在温度的开始分解时间；
X：为每克TiH2颗粒滴加Na2SiO3溶液的比例，其取值范围为4~6；
：为TiH2氧化处理的最高温度470~520℃；
：为TiH2等温分解温度600~690℃。
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