CN1459347A - 用氧化物包覆氢化钛制备发泡剂的方法 - Google Patents
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Abstract
用氧化铝包覆氢化钛制备发泡剂的方法,是用非均匀成核法在TiH2颗粒表面包覆氧化物制备发泡剂。其中,单层包覆法是在Ti2颗粒表面包覆Al2O3制成Al2O3/TiH2颗粒发泡剂;双层包覆法是在TiH2颗粒表面先包覆Al2O3再包覆SiO2制成SiO2/Al2O3/TiH2颗粒发泡剂。用本发明提供的方法制备的发泡剂,包覆层厚度均匀,双层包覆的发泡剂外层致密,能够推迟发泡剂开始释氢时间。在制造泡沫铝材的过程中,可使发泡剂均匀分散在铝熔体中,制造的泡沫铝材孔洞分布均匀,产品质量高。该铝材可在消声、减震、屏蔽防护、吸能缓冲等一些高技术领域得到广泛应用。
Description
本发明属于用氧化物包覆氢化钛发泡剂制备技术,本发泡剂用于制造泡沫铝材。
在本发明完成之前,采用氧化物包覆TiH2,通常有两种方法:1、物理包覆法;2、化学包覆法。物理包覆主要有通过研磨法用Al2O3粉和TiH2颗粒进行混合包裹,如:“泡沫金属铝及合金的制备方法”(中国专利号:96117124.3,授权公告号:1058057)。此方法制备的包覆层厚度不均匀,包覆材料浪费大,且机械研磨包裹过程中,发泡剂TiH2易发生分解造成发泡剂的浪费。又如“采用金属Cu Co Ni对发泡剂进行包覆”[专利申请号:99125331.0,申请日:1999.12.08,中国专利申请公开(公告)号:1298960]。该包覆方法能耗高,设备复杂而难以推广;化学包覆法是采用硅醇盐制备SiO2凝胶包覆层,采用钛醇盐及无机盐制备出TiO2包覆层。如“TiH2的SiO2凝胶包裹对其释氢的影响”(东南大学学报,1999,29(6):145-148)和“Preparation,StructuresNano-TiO2 Particles and the properties of TiH2 Coated with Nano-TiO2.Journal ofSoutheast University(English Edition),1999,15(2):88-91”但是上述化学包覆法采用的化学试剂成本高,难以大规模推广。
本发明的目的在于,提供用非均匀成核法在TiH2颗粒表面包覆氧化物制备发泡剂的方法,包括单层包覆法和双层包覆法。单层包覆法是在TiH2颗粒表面包覆Al2O3制备发泡剂;双层包覆法是在TiH2表面先包覆Al2O3再包覆SiO2制备发泡剂。用上述工艺制备的发泡剂包覆层厚度均匀,可推迟开始释氢的时间,用其制造的泡沫铝材的孔洞分布均匀,提高产品质量。
本发明的特征在于,采用非均匀成核法在TiH2颗粒表面包覆氧化物。单层包覆法:在TiH2颗粒表面包覆Al2O3前驱体,经煅烧得到单层包覆的颗粒发泡剂;在TiH2颗粒表面先包覆Al2O3前驱体,再包覆SiO2前驱体,经煅烧得到双层包覆的颗粒发泡剂。
1、用单层包覆法制备发泡剂的步骤如下:
a.制备TiH2悬浮液:配制pH值为3-5的HAc-NaAc缓冲溶液,将粒径为0.01-0.5mm的TiH2颗粒置入上述缓冲溶液中,用超声波分散制成悬浮液;
b.制备包覆有氧化物前驱体的TiH2颗粒溶液:用去离子水配制浓度为0.01-0.005mol/L的Al2(SO4)3溶液,然后用滴定管以φ≤1mL/min的滴定速度滴入上述悬浮液中,同时以机械或磁力搅拌保持TiH2颗粒在缓冲溶液中均匀分散;按每克TiH2颗粒的滴加Al2(SO4)3为50-200mL的比例滴定,滴加完成即可;
c.经过过滤、烘干、350℃煅烧,即可得到单层包覆的颗粒发泡剂;
2、用双层包覆法制备发泡剂的步骤如下:
a.制备TiH2悬浮液:配制pH值为3-5的HAc-NaAc缓冲溶液,将粒径为0.01-0.5mm的TiH2颗粒置入上述缓冲溶液中,用超声波分散制成悬浮液;
b.制备包覆有氧化物前驱体的TiH2颗粒溶液:用去离子水配置浓度为0.01-0.005mol/L的Al2(SO4)3溶液,然后用滴定管以φ≤1mL/min的滴定速度滴入上述悬浮液中,同时以机械或磁力搅拌保持TiH2颗粒在缓冲溶液中均匀分散;按每克TiH2颗粒的滴加Al2(SO4)3为50-200mL的比例滴定,滴加完成,即得到包覆有一种氧化物前驱体的TiH2颗粒溶液;配制浓度为0.2-0.4mol/L的Na2SiO3溶液和浓度为2.0-4.0mol/L的HCl溶液;在机械或磁力搅拌条件下,采用共滴的方式向上述包覆一种氧化物前驱体的TiH2颗粒的溶液中滴加,Na2SiO3溶液的滴定速度ψ≤1mL/min,按每克TiH2颗粒滴加50-100mL Na2SiO3溶液的比例滴定;滴加HCl以维持溶液的pH值为3.5,滴加完成后继续搅拌30min后,陈化2小时;
c.经过滤、烘干,再经350℃煅烧,即得到双层包覆的颗粒发泡剂。
本发明与以往技术相比,具有包覆层厚度均匀,推迟TiH2颗粒开始释氢的时间。采用单层包覆法制备的发泡剂,开始释放氢气时间延迟至90秒;采用双层包覆法制备的发泡剂外层致密,且开始释放氢气时间延迟至120秒。上述发泡剂在铝熔体中分布均匀,使泡沫铝材孔洞分布均匀,提高泡沫铝材的质量。
图1是单层包覆法制备的发泡剂颗粒结构示意图,图中1为TiH2颗粒,2为Al2O3颗粒层。
图2是双层包覆法制备的发泡剂颗粒结构示意图,图中1为TiH2颗粒,2为Al2O3层,3为SiO2膜。
实施例1:
用单层包覆法制备发泡剂:
a.配制HAc-NaAc缓冲溶液,使其pH=4.5,然后将10克20μm的TiH2颗粒加入到缓冲溶液中,用超声波分散配成悬浮液;
b.用去离子水配置浓度为0.005mol/L的Al2(SO4)3溶液,然后用滴定管以φ=1mL/min的滴定速度滴入上述悬浮液中,同时用磁力搅拌保持TiH2颗粒在缓冲溶液中均匀分散,按每克TiH2颗粒的滴加Al2(SO4)3为150mL的比例,将Al2(SO4)3溶液滴加量1500mL,得到包覆有Al2O3前驱体的TiH2颗粒溶液;
c.经过过滤、烘干,再经350℃煅烧,即可得到单层包覆的Al2O3/TiH2颗粒发泡剂。
实施例2:
用双层包覆法制备发泡剂:
a.配制HAc-NaAc缓冲溶液,使其pH=4.5,然后将10克粒径为20μm的TiH2颗粒加入到上述缓冲溶液中,用超声波分散制成悬浮液;
b.用去离子水配置浓度为0.005mol/L的Al2(SO4)3溶液,然后用滴定管以φ=1mL/min的滴定速度滴入上述悬浮液中,同时用磁力搅拌保持TiH2颗粒在缓冲溶液中均匀分散,按每克TiH2颗粒的滴加Al2(SO4)3为100mL的比例,将Al2(SO4)3溶液滴加量1000mL,得到包覆有Al2O3前驱体的TiH2颗粒溶液;配制浓度为0.4mol/L的Na2SiO3溶液和浓度为2.0mol/L的HCl溶液。在磁力搅拌条件下,采用共滴的方式向上述有Al2O3前驱体的TiH2颗粒溶液中滴加,Na2SiO3溶液的滴定速度ψ=1mL/min,按每克TiH2颗粒滴加50mLNa2SiO3溶液的比例,将Na2SiO3溶液滴加500mL;滴加HCl溶液以维持溶液的pH值为3.5;滴加完成后继续搅拌30min后,陈化2小时;
c.经过滤、烘干,再经350℃煅烧,即得双层包覆的SiO2/Al2O3/TiH2颗粒发泡剂。
Claims (2)
1.用氧化物包覆氢化钛制备发泡剂的方法,是在TiH2颗粒表面包覆氧化物,其特征在于,采用非均匀成核法制备,具体步骤如下:
a.制备TiH2悬浮液:配制pH值为3-5的HAc-NaAc缓冲溶液,将粒径为0.01-0.5mm的TiH2颗粒置入上述缓冲溶液中,用超声波分散制成悬浮液;
b.制备包覆有氧化物前驱体的TiH2颗粒溶液:用去离子水配制浓度为0.01-0.005mol/L的Al2(SO4)3溶液,然后用滴定管以φ≤1mL/min的滴定速度滴入上述悬浮液中,同时以机械或磁力搅拌,保持TiH2颗粒在悬浮溶液中均匀分散;按每克TiH2颗粒的滴加Al2(SO4)3为50-200mL的比例滴定,滴加完成即可;
c.将上述包覆有氧化物前驱体的TiH2颗粒溶液,经过过滤、烘干,再经350℃煅烧即可得到包覆氧化物的TiH2颗粒发泡剂。
2、按照权利要求1所述的用氧化物包覆氢化钛制备发泡剂的方法,其特征是,在包覆氧化物前驱体的TiH2溶液中还加有Na2SiO3溶液和HCl溶液,其具体步骤为:配制浓度为0.2-0.4mol/L的Na2SiO3溶液和浓度为2.0-4.0mol/L的HCl溶液,在机械或磁力搅拌条件下,采用共滴的方式向上述包覆氧化物前驱体的TiH2溶液中滴加,Na2SiO3溶液的滴定速度ψ≤1mL/min,按每克TiH2颗粒滴加50~100mL Na2SiO3溶液的比例滴定;滴加HCl以维持溶液的pH值为3.5,滴加完成后继续搅拌30min后,陈化2小时。
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