CN105670347A - 一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，将被包裹物分散润湿于四氯化锆乙醇溶液而得到悬浮液，经乙醇挥发、干燥后，与氨气反应使得被包裹物表面形成氢氧化锆包覆层；进而与硅源溶液混合，经凝胶化/沉淀法而在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，干燥后与矿化剂混合，经煅烧得到硅酸锆包裹陶瓷色料。此外，还公开了利用上述制备方法制得的产品。本发明形成了以被包裹物为核心、硅酸锆为包裹层的核-壳结构，显著提高了包裹率和被包裹物的发色强度，同时扩大了硅酸锆作为包裹层材料的适用性，从而能够有效促进硅酸锆包裹陶瓷色料技术的应用和发展。

Description

一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，尤其涉及一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法及其制得的产品。
背景技术
硅酸锆ZrSiO4具有熔点高、折射率大、化学性质稳定、抗高温熔体侵蚀等特点，已成为陶瓷色料首选的包裹层材料，在硫硒化镉、炭黑、Fe2O3等色料上取得了良好的应用效果。然而，目前硅酸锆包裹陶瓷色料仍普遍存在着包裹率不高的问题，例如，目前工业化制备硅酸锆包裹硫硒化镉所采用的沉淀法制备出的大红色料，其包裹率只有8～11％，未包裹的硫硒化镉只能通过酸洗去除，不仅造成了极大的浪费，而且对环境产生污染；同样地，由于包裹率低，硅酸锆包裹炭黑通常只能表现为灰色(色料明度值L*＞30)，对其使用造成了很大的限制。
为解决包裹率不高的问题，现有技术主要采用以下两种途径：一是提高硅酸锆对被包裹物的包裹程度，如采用共沉淀提高两者的包覆程度、通过掺杂改善显色体与包覆层的化学亲和性、调节析晶条件提高包裹层的致密性等。然而，采用这些方法对于提高包裹率的作用仍然有限。二是降低硅酸锆的合成温度，由于硫硒化镉或者炭黑的分解温度在700～800℃，如果硅酸锆的合成温度低于此分解温度，则能够有效地保护被包裹物本身而提高包覆效果，如采用非水解溶胶-凝胶法、或利用金属作为反应剂等。虽然这些方法在一定程度上降低了硅酸锆的合成温度，但制备过程繁琐，且这些处理过程同时也会对硅酸锆包裹率产生影响。
目前，现有技术硅酸锆包裹色料的制备均是采用将被包裹物与锆源、硅源均匀混合后，通过煅烧或者水热处理等获得硅酸锆包裹层并将被包裹物嵌入硅酸锆晶体中，形成类似枣糕的结构。为提高包裹率，这种结构需要较高的硅酸锆含量，从而导致硅酸锆包裹层过厚而遮挡被包裹物的发色。而且，由于包裹层过厚，使得处于中心处的被包裹物对包裹色料的发色失去贡献，极大地影响了被包裹物的发色强度。此外，现有的硅酸锆包裹色料其制备方法一般只适用于特定的被包裹物，例如硫硒化镉或者炭黑，从而限制了硅酸锆作为包裹层材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，形成以被包裹物为核心、硅酸锆为包裹层的核-壳结构，从而显著提高包裹率和被包裹物的发色强度，同时扩大硅酸锆作为包裹层材料的适用性。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法如下：将被包裹物分散润湿于四氯化锆乙醇溶液而得到悬浮液，经乙醇挥发、干燥后，与氨气反应使得被包裹物表面形成氢氧化锆包覆层；进而与硅源溶液混合，经凝胶化/沉淀法而在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，干燥后与矿化剂混合，经煅烧得到硅酸锆包裹陶瓷色料。
本发明所述制备方法具体地可采取以下步骤：
(1)悬浮液的制备
将无水四氯化锆加入无水乙醇中，搅拌至完全溶解得到浓度为3～33wt％的四氯化锆乙醇溶液；然后按照质量比四氯化锆∶被包裹物＝17～100∶10～6，将被包裹物加入到所述四氯化锆乙醇溶液中得到悬浮液；
(2)锆包覆层的制备
所述悬浮液经乙醇挥发、干燥后得到一次粉体；然后将一次粉体与过量的氨气同置于密闭容器内，反应完毕后，得到被包裹物表面形成有氢氧化锆包覆层的胶状物；其中，通过流动空气、或减压蒸馏控制乙醇挥发速率；
(3)硅酸包覆层的制备
按照质量比胶状物∶氧化硅＝1∶0.5～2，将所述胶状物搅拌加入到硅源溶液中，经凝胶化/沉淀法而在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，干燥后得到二次粉体；
(4)硅酸锆包覆层的制备
所述二次粉体，与矿化剂混合后，经煅烧、并去除未包裹的被包裹物后，即得到硅酸锆包裹陶瓷色料。
上述方案中，本发明所述被包裹物为硫硒化镉、炭黑、或表面可被四氯化锆乙醇溶液润湿的发色物。所述硅源溶液为水玻璃、偏硅酸钠溶液、硅溶胶或正硅酸乙酯乙醇溶液。
进一步地，本发明所述步骤(2)中悬浮液置于50～70℃烘箱内挥发乙醇，至完全干燥后得到粉体；或者，悬浮液置于真空干燥箱中，在25～40℃温度下挥发乙醇，至完全干燥后得到粉体；所述粉体与氨气静置反应2～12h，具体地取决于被包裹物的量。
进一步地，本发明所述步骤(3)中通过调节pH值产生沉淀，例如，当硅源溶液采用水玻璃时，调节pH值生成原硅酸沉淀而形成硅酸包覆层。pH值以7.5～9.5为宜。所述步骤(4)中煅烧制度为，以40℃/min的升温速率升温至1000～1150℃，保温10～60min。
进一步地，本发明所述矿化剂为氯化镁、氟化锂、氟化钠、氟化镁。
利用上述高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法制得的产品，其包裹率大于90％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首先利用四氯化锆乙醇溶液润湿被包裹物，在乙醇的缓慢挥发过程中，被包裹物的全部表面形成了一薄层四氯化锆包覆层。经过氨气的处理，四氯化锆包覆层转变为氢氧化锆包覆层，而氢氧化锆包覆层能够稳定存在于硅源溶液中，并与生成的硅酸包覆层，在煅烧过程中转变为硅酸锆致密包裹层，从而形成以被包裹物为核心、硅酸锆为包裹层的核-壳结构。这种结构可以通过控制四氯化锆溶液和硅源溶液的浓度控制硅酸锆包裹层的厚度，从而有效提高了被包裹物的发色强度。
(2)本发明被包裹物首先被四氯化锆乙醇溶液所润湿，因此被包裹物颗粒的表面均能够形成四氯化锆包覆层，并在后续的过程中转化为硅酸锆致密包裹层，这使得被包裹物能够获得最大可能的包覆，从而显著提高了包裹率。本发明所制备的包裹色料的包裹率超过90％，是现有技术无法实现的。
(3)现有技术硅酸锆包裹色料的制备方法一般只适用于特定的被包裹物，例如硫硒化镉或者炭黑。本发明对被包裹物无特殊要求，只要是拥有固体表面、且能为四氯化锆乙醇溶液所润湿的发色物，即可进行包裹，从而扩大了硅酸锆作为包裹层材料的适用性。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其步骤如下：
(1)悬浮液的制备
将6g炭黑加入300g浓度为30wt％的ZrCl4乙醇溶液中，加入2g10wt％CTAB乙醇溶液以促进炭黑的分散，搅拌均匀后，得到悬浮液；
(2)锆包覆层的制备
将悬浮液放入60℃烘箱内挥发乙醇，至完全干燥后得到一次粉体；然后将一次粉体与过量浓氨水分别装于二个容器中，然后将这二个容器同时放入一个倒扣的、密闭的塑料容器内，静置反应12h，得到炭黑表面包覆有氢氧化锆包覆层的胶状物；
(3)硅酸包覆层的制备
将10g上述胶状物搅拌加入到20g硅溶胶中，混合均匀后通过微波加热使其凝胶化，即在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，置于烘箱内干燥得到二次粉体；
(4)硅酸锆包覆层的制备
在二次粉体中加入氟化锂，其用量为二次粉体的3wt％，混合均匀后，放入1150℃电炉中，在非氧化气氛下煅烧20min；然后在900℃温度、氧化气氛中煅烧2h，以去除未包裹的炭黑，得到硅酸锆包裹炭黑色料。
本实施例制得的硅酸锆包裹炭黑色料，其包裹率为91％，色度为：L*＝29.94，a*＝0.34，b*＝-0.31。
实施例二：
本实施例一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，与实施例一不同之处在于：步骤(2)中将悬浮液置于真空干燥箱中，在30℃温度下挥发乙醇，至完全干燥后得到一次粉体，然后通入10vol％NH3-N2，静置反应12h。
本实施例制得的硅酸锆包裹炭黑色料，其包裹率为93％，色度为：L*＝24.85，a*＝-0.54，b*＝-1.43。
实施例三：
本实施例一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其步骤如下：
(1)悬浮液的制备
将10克硫硒化镉加入50g浓度为30wt％的ZrCl4乙醇溶液中，加入1g10wt％CTAB乙醇溶液以促进硫硒化镉的分散，经超声、搅拌后得到悬浮液；
(2)锆包覆层的制备
将悬浮液放入60℃烘箱内挥发乙醇，至完全干燥后得到一次粉体；然后将一次粉体与浓氨水分别装于二个容器中，然后将这二个容器同时放入一个倒扣的、密闭的塑料容器内，静置反应12h，得到硫硒化镉表面包覆有氢氧化锆包覆层的胶状物；
(3)硅酸包覆层的制备
将上述25g胶状物搅拌加入到20g硅溶胶中，混合均匀后，通过微波加热使其凝胶化，即在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，置于烘箱内干燥得到二次粉体；
(4)硅酸锆包覆层的制备
在二次粉体中加入氟化锂，其用量为二次粉体的3wt％，研钵磨细后，放入1100℃电炉中，煅烧10min，取出急冷而得到初始色料；将初始色料用浓硝酸浸泡5h以去除未包裹的硫硒化镉，清洗干净后，再使用浓度为10wt％氢氧化钠溶液浸泡处理4h，清洗至pH＝7，得到硅酸锆包裹硫硒化镉色料。
本实施例初始色料使用浓硝酸浸泡时，无气泡产生，说明硫硒化镉基本被硅酸锆全包裹。
本实施例制得的硅酸锆包裹硫硒化镉，其包裹率为95％，色度为：L*＝45.60，a*＝22.89，b*＝9.49。

Claims (10)

1.一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：将被包裹物分散润湿于四氯化锆乙醇溶液而得到悬浮液，经乙醇挥发、干燥后，与氨气反应使得被包裹物表面形成氢氧化锆包覆层；进而与硅源溶液混合，经凝胶化/沉淀法而在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，干燥后与矿化剂混合，经煅烧得到硅酸锆包裹陶瓷色料。
2.根据权利要求1所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)悬浮液的制备
将无水四氯化锆加入无水乙醇中，搅拌至完全溶解得到浓度为3～33wt％的四氯化锆乙醇溶液；然后按照质量比四氯化锆∶被包裹物＝17～100∶10～6，将被包裹物加入到所述四氯化锆乙醇溶液中得到悬浮液；
(2)锆包覆层的制备
所述悬浮液经乙醇挥发、干燥后得到一次粉体；然后将一次粉体与过量的氨气同置于密闭容器内，反应完毕后，得到被包裹物表面形成有氢氧化锆包覆层的胶状物；其中，通过流动空气、或减压蒸馏控制乙醇挥发速率；
(3)硅酸包覆层的制备
按照质量比胶状物∶氧化硅＝1∶0.5～2，将所述胶状物搅拌加入到硅源溶液中，经凝胶化/沉淀法而在氢氧化锆包覆层表面形成硅酸包覆层，干燥后得到二次粉体；
(4)硅酸锆包覆层的制备
所述二次粉体，与矿化剂混合后，经煅烧、并去除未包裹的被包裹物后，即得到硅酸锆包裹陶瓷色料。
3.根据权利要求1或2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述被包裹物为硫硒化镉、炭黑、或表面可被四氯化锆乙醇溶液润湿的发色物。
4.根据权利要求1或2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述硅源溶液为水玻璃、偏硅酸钠溶液、硅溶胶或正硅酸乙酯乙醇溶液。
5.根据权利要求2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中悬浮液置于50～70℃烘箱内挥发乙醇，至完全干燥后得到粉体；或者，悬浮液置于真空干燥箱中，在25～40℃温度下挥发乙醇，至完全干燥后得到粉体。
6.根据权利要求2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中粉体与氨气静置反应2～12h。
7.根据权利要求2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中通过调节pH值产生沉淀；所述pH值为7.5～9.5。
8.根据权利要求2所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧制度为，以40℃/min的升温速率升温至1000～1150℃，保温10～60min。
9.利用权利要求1-8所述高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法制得的产品。
10.根据权利要求9所述的高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法制得的产品，其特征在于：所述产品包裹率大于90％。
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