CN103113137A - 一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法，采用高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑为原料利用非水解溶胶-凝胶技术在1000~1100℃的温度下合成出包裹率高的黑色色料，该合成方法工艺简单、合成速度快、合成温度低，制得的黑色色料呈色纯正、性能稳定、使用温度高达1300℃，可广泛应用于各类陶瓷产品的高温釉料中，具有较高的经济价值。

Description

一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法
技术领域
本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法。
背景技术
目前陶瓷生产中使用的黑色色料中除(Cr,Fe)2O3为刚玉型外，其它均为尖晶石型色料，如FeO·Fe2O3，Co-Cr-Fe，Co-Mn-Fe，Co-Mn-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Al-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料虽然结构稳定，具有耐高温、对气氛敏感性小与化学稳定性好的特点，但这些色料只在石灰釉中呈色最好，并要求石灰釉中无锌、无镁，或低锌、低镁。这些色料在钙镁釉中是不稳定的，多数情况下是形成更稳定的尖晶石，使之成为灰色或灰绿色；而在钙锌釉中虽然稳定，但颜色不正、黑中带红棕色，且容易使釉起泡。而黑色色料FeO·Fe2O3容易受气氛的影响。锰虽然有利于黑色色料呈色，但它往往会导致釉中产生气泡。钴是鲜明的黑色色料所不可缺少的成分，但如果合成不好会是色料泛绿或泛红，而且要制备鲜艳的黑色色料，其氧化钴的用量较多，而氧化钴的价格贵，在建筑陶瓷生产中使用的一种黑色渗花釉，其呈色的成分是钌盐，钌是一种贵金属，其价格是金的几十倍。综上所述这些黑色色料现有的制备技术，均存在一定的不足。要么受到气氛的影响(如FeO·Fe2O3)、要么受到釉的成分的影响、要么价格十分的昂贵等。
色料的稳定性一直是陶瓷生产中的难题、尤其是高温(1300℃)色料，目前只有硅酸锆包裹的镉硒红(黄)色料是高温稳定的色料，而其他颜色的包裹色料的开发应用尚未见到报道。因此，开发一种高温下能稳定发色的黑色包裹色料具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、原料成本较低、合成率高、使用温度高的硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法，依次包括如下步骤：
①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
②将烘干的碳黑、LiF加入到无水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.2~0.3:0.3:1，无水乙醇的用量与Si(OC2H5)4溶液的用量相同，得到混合液B；
③将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
④将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
⑤将干凝胶装入坩埚内采用加盖常规加热的方法合成黑色色料，合成温度为1000~1100℃，合成时间为15~20分钟，保温10分钟。
所述碳黑优选高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。
所述碳黑粒度＜25纳米。
上述黑色色料包裹率≥60%、平均粒度≤15μm、使用温度为1300℃。
本发明的创新之处在于采用全新的非水解溶胶-凝胶技术在1000~1100℃温度下合成出包裹率高的黑色色料，该黑色色料与现有黑色色料相比有以下特点：
1、包裹色料呈色纯正稳定，不会受釉的成分、烧成气氛等因素的影响；
2、包裹色料使用温度达1300℃；
3、包裹色料的制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的高色素碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.3:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖常规加热的方法合成黑色色料，合成温度为1000℃，合成时间为20分钟，保温10分钟，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
实施例二：
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的高耐磨碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.25:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖常规加热的方法合成黑色色料，合成温度为1050℃，合成时间为18分钟，保温10分钟，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
实施例三：
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的乙炔碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.2:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖常规加热的方法合成黑色色料，合成温度为1100℃，合成时间为15分钟，保温10分钟，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
上述实施例1-3所制得黑色色料的包裹率和平均粒度值进行表征结果如下：
实施例号 包裹率/% 平均粒度/μm
实施例1 60 13
实施例2 65 11
实施例3 70 8
以上所列出的仅为本发明硅酸锆包裹黑色色料制备方法的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法，依次包括如下步骤：
①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
②将烘干的碳黑、LiF加入到无水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.2~0.3:0.3:1，无水乙醇的用量与Si(OC2H5)4溶液的用量相同，得到混合液B；
③将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
④将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
⑤将干凝胶装入坩埚内采用加盖常规加热的方法合成黑色色料，合成温度为1000~1100℃，合成时间为15~20分钟，保温10分钟。
2.根据权利要求1所述的制备黑色色料的方法，其特征在于：所述碳黑优选高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。
3.根据权利要求2所述的制备黑色色料的方法，其特征在于：所述碳黑粒度＜25纳米。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备黑色色料的方法，其特征在于：所述黑色色料包裹率≥60%、平均粒度≤15μm、使用温度为1300℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254337A (zh) * 2015-10-07 2016-01-20 景德镇陶瓷学院 一种以植物纤维为碳源制备高显色硅酸锆包裹炭黑色料的方法
CN105670347A (zh) * 2015-12-30 2016-06-15 景德镇陶瓷学院 一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品
CN107189494A (zh) * 2017-05-23 2017-09-22 景德镇陶瓷大学 一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法
CN107936618A (zh) * 2017-11-25 2018-04-20 景德镇陶瓷大学 一种熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法及其制得的产品
CN111892083A (zh) * 2020-08-21 2020-11-06 景德镇陶瓷大学 一种新型耐高温稳定钛酸铝基陶瓷色料的制备方法及其制得的产品

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167624A (zh) * 2011-02-09 2011-08-31 中国地质大学佛山研究院 一种陶瓷釉用包裹型超细硫硒化镉大红色料的微波烧结方法
CN102432340A (zh) * 2011-09-02 2012-05-02 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167624A (zh) * 2011-02-09 2011-08-31 中国地质大学佛山研究院 一种陶瓷釉用包裹型超细硫硒化镉大红色料的微波烧结方法
CN102432340A (zh) * 2011-09-02 2012-05-02 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254337A (zh) * 2015-10-07 2016-01-20 景德镇陶瓷学院 一种以植物纤维为碳源制备高显色硅酸锆包裹炭黑色料的方法
CN105670347A (zh) * 2015-12-30 2016-06-15 景德镇陶瓷学院 一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品
CN105670347B (zh) * 2015-12-30 2018-03-02 景德镇陶瓷大学 一种高包裹率硅酸锆包裹陶瓷色料的制备方法及其制得的产品
CN107189494A (zh) * 2017-05-23 2017-09-22 景德镇陶瓷大学 一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法
CN107189494B (zh) * 2017-05-23 2018-11-30 景德镇陶瓷大学 一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法
CN107936618A (zh) * 2017-11-25 2018-04-20 景德镇陶瓷大学 一种熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法及其制得的产品
CN111892083A (zh) * 2020-08-21 2020-11-06 景德镇陶瓷大学 一种新型耐高温稳定钛酸铝基陶瓷色料的制备方法及其制得的产品

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