CN107987558A - 一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法 - Google Patents

一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能陶瓷颜料技术领域,具体涉及一种花簇状LaFexEu1‑xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,具体为:1)将2.0g的P123加入到1000ml、1.6mol/L的盐酸溶液中;2)用玻璃棒适当搅拌,待其完全相溶后,加入一定量LaFexEu1‑xO3粉末和钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌一定时间,得到黄色透明溶液;3)用保鲜膜将得到的溶液覆盖静置1~2d,将烧杯内沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中以2400r/min的速率离心4次;4)干燥;5)得到的粉末再在一定条件下煅烧,即得到复合型超细红色陶瓷颜料。采用本发明的方法制备的复合型超细红色陶瓷颜料结合了LaFexEu1‑xO3和TiO2的优点,具有高的近红外反射率,又具有高的化学稳定性,且色泽鲜艳等优点。

Description

一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制 备方法
技术领域
本发明属于高近红外反射功能颜料技术领域,具体是涉及一种花簇状 LaFexEu1- xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法。
背景技术
当前的一些常用的高近红外反射颜料首先是它们含有像Co、Pb、Cr等的有 毒元素,危害人体健康并且严重污染了环境;其次它们大多呈现出浅色甚至白色 对太阳光进行反射、产生“白光污染”;另外它们耐久性和稳定性也不太好,易 脱落,且用了一段时间反射率就会大大降低。而且传统单一性能的颜料已不能满 足各行各业的需求。而钙钛矿本身具有很高的近红外反射率,当被其他元素离子 所取代时(通常是被过渡族金属元素或稀土元素),化合价变化引起了氧空位, 结构随之而变,性能与原来的相比也明显提高了。同时我们知道,当材料尺寸降 到纳米级以后,就具有常规材料无可比拟的优越性能。
TiO2有着很高的近红外发射率,反射率非常高但是它的缺点是易产生“光污 染”,所以在涂层材料中应用不多。复合的TiO2涂层明显比没有TiO2的涂层红 外反射率高;除此之外,在视觉上,彩色颜料也比白色颜料更深的人们喜爱。所 以寻求一种绿色节能的方法合成出产物粒度小、耐候性高、色彩鲜艳、近红外反 射率高的功能颜料有着及其重要的意义。
申请号为201410263467.5的专利申请公开了一种红色有机/无机复合红外 颜料的制备方法,属于功能颜料技术领域。该方法具有设备简单、易与操作,适 合大规模工业化生产。此外,所制备的颜料具有浅红到褐红的颜色,可作为一种 功能性色母粒加入涂料中形成优良的隔热涂料产品。缺点是:干燥温度较高约 200℃,复合时研磨时间长约2h,煅烧温度也很高,能量消耗很大,不利于节能 减排。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,得到的陶瓷颜料具有粒度小、分散性好、 色彩鲜艳、稳定性好、近红外反射率高的优点。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,包括如 下步骤:
1)将2.0g的P123加入到1.6mol/L的盐酸溶液中,所述盐酸溶液中HCl的 体积是133.7ml,水的体积是866.3ml;盐酸溶液的温度为40~60℃;
2)用玻璃棒搅拌2~30min,待P123与盐酸溶液完全相溶后,加入4.858~ 5.242g的基体LaFexEu1-xO3颜料粉末和4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4~ 5h,得到黄色透明溶液;在所述基体LaFexEu1-xO3颜料粉末中,所述Eu的掺量是 0~0.2,即x的取值范围为0.80~1.00;若搅拌反应时间小于4h,产物不能充 分反应进行包覆,导致产物相不均匀;
3)将得到的溶液用保鲜膜覆盖静置1~2d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心 机中以2400r/min的速率离心4次;
4)在50~70℃条件下干燥;
5)干燥后的粉末在400~600℃的温度下煅烧6h,(升温速率:一分钟升高 1℃),即得到复合型超细红色陶瓷颜料。焙烧温度在400~600℃时,所得复合 型超细红色陶瓷颜料产物分散性比较好,粒度分布较均匀。如果煅烧温度过低(小 于400℃),则产物不能充分复合,表现为颜色不纯;如果煅烧温度过高(大于 600℃),产物的颜色变化不大,但工业化生产消耗的能量将大大增加。
进一步地,在上述方案中,步骤2)在磁力搅拌器上的搅拌温度为40~60℃。
进一步地,在上述方案中,步骤4)中的干燥温度具体为:60℃。
进一步地,在上述方案中,步骤5)中的煅烧条件为:500℃~550℃。
进一步地,在上述方案中,步骤2)中所述的LaFexEu1-xO3粉末是经下述方法 获得:首先用万分之一天平称取9g的甘氨酸溶于150~200ml去离子水中,在磁 力搅拌器上搅拌,再依次加入La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3.6H2O,所 添加的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3.6H2O分别以La、Fe、Eu计,甘 氨酸:(La+Fe+Eu)摩尔比为2:1,搅拌110分钟,然后在万用电炉上加热,随 着加热时间的增长液体迅速膨胀,并释放气体,生成蓬松粉体即前驱体,再将制 得的前驱体煅烧,研磨,即得到基体LaFexEu1-xO3颜料粉末。
更进一步地,所添加的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3.6H2O的质 量分别为La(NO3)3·6H2O 8.66g、Fe(NO3)3.9H2O 6.87~7.68g、Eu(NO3)3.6H2O 0.45~ 1.34g。
更进一步地,所述在磁力搅拌器上的搅拌温度为50~70℃;所述前驱体的 煅烧温度为700~900℃,煅烧时间为4h。
更进一步地,所述前驱体的煅烧温度为750~850℃,煅烧温度在700~750℃ 时,所得LaFexEu1-xO3分散性一般,呈色性一般;煅烧温度在750~850℃时,所 得LaFexEu1-xO3分散性较好,呈色性较好;煅烧温度在850~900℃时,所得 LaFexEu1-xO3分散性和呈色性跟750~850℃的差不多,且对大规模工业化生产来 说耗能增大,所以煅烧温度在750~850℃时最优。
本发明的有益效果是:本发明将LaFexEu1-xO3红色颜料和TiO2复合,将二者 的优势结合起来,达到“协同效应”,合成出了LaFexEu1-xO3/TiO2超细复合陶瓷 颜料。本发明所制得的复合型纳米红色陶瓷颜料结合了LaFexEu1-xO3和TiO2的优 良性能,具有产物粒度小、耐候性高、色彩鲜艳、近红外反射率高等优点。此外, 本发明制备方法简单,所需温度也不高,节能;且原料易得,适合大规模工业化 生产。
附图说明
图1LaFe0.85Eu0.15O3不同焙烧温度下所得产物的X射线衍射谱图,从a到e 分别为:700℃、750℃、800℃、850℃、900℃;
图2 750℃下不同掺量LaFe1-xEuxO3的X射线衍射谱图,从a到e分别为:x=1.00、 x=0.95、x=0.90、x=0.85、x=0.80;
图3LaFe0.85Eu0.15O3包覆前后的X射线衍射谱图;
图4(a)750℃下所得LaFe0.85Eu0.15O3的SEM图和(b)、(c)、(d)为 LaFe0.85Eu0.15O3/TiO2复合产物的SEM图;
图5LaFe0.85Eu0.15O3/TiO2复合产物的EDS点扫描图;
图6LaFe0.85Eu0.15O3/TiO2复合产物的EDS面扫描图;
图7同一放大倍数的较优基体(LaFe0.u0.15O3煅烧温度750℃)和TiO2包覆后 产物的TEM图,其中,图(a)显微镜JEM为2100、加速电压200kv、放大倍率 12000x,(b)显微镜JEM为2100、加速电压200kv、放大倍率40000x,(c) 显微镜JEM为2100、加速电压200kv、放大倍率80000x。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护 范围并不局限于此。
LaFexEu1-xO3制备例1(x=1.0,700℃)
首先用万分之一天平称取9g的甘氨酸溶于150ml去离子水中,在磁力搅拌 器上搅拌,搅拌温度为50℃,再依次加入La(NO3)3·6H2O 8.66g、Fe(NO3)3.9H2O 8.08g、Eu(NO3)3.6H2O 0g,搅拌110分钟,然后在万用电炉上加热,随着加热时 间的增长液体迅速膨胀,并释放气体,生成蓬松粉体即前驱体,再将制得的前驱 体煅烧,煅烧温度为700℃,煅烧时间为4h,研磨,即得到基体LaFexEu1-xO3颜 料粉末。
LaFexEu1-xO3制备例2(x=0.95,850℃)
首先用万分之一天平称取9g的甘氨酸溶于180ml去离子水中,在磁力搅拌 器上搅拌,搅拌温度为60℃,再依次加入La(NO3)3·6H2O 8.66g、Fe(NO3)3.9H2O 7.68g、Eu(NO3)3.6H2O 0.45g,搅拌110分钟,然后在万用电炉上加热,随着加 热时间的增长液体迅速膨胀,并释放气体,生成蓬松粉体即前驱体,再将制得的 前驱体煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间为4h,研磨,即得到基体LaFexEu1-xO3颜料粉末。
LaFexEu1-xO3制备例3(x=0.80,900℃)
首先用万分之一天平称取9g的甘氨酸溶于200ml去离子水中,在磁力搅拌 器上搅拌,搅拌温度为70℃,再依次加入La(NO3)3·6H2O 8.66g、Fe(NO3)3.9H2O 6.47g、Eu(NO3)3.6H2O 1.8g,搅拌110分钟,然后在万用电炉上加热,随着加热 时间的增长液体迅速膨胀,并释放气体,生成蓬松粉体即前驱体,再将制得的前 驱体煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为4h,研磨,即得到基体LaFexEu1-xO3颜料粉末。
LaFexEu1-xO3制备例4(x=0.95,750℃)
首先在烧杯内倒入150ml去离子水,放在温度设定为60℃磁力搅拌器上搅 拌,加入9g的甘氨酸,再加入8.66g的La(NO3)3·6H2O、7.68g的Fe(NO3)3.9H2O、 0.45g的Eu(NO3)3.6H2O,搅拌110分钟,然后放入万用电炉加热,液体快蒸发完 时发生自蔓延燃烧,迅速膨胀生成蓬松红色粉末。然后750℃煅烧4h,研磨即得 到基体。
LaFexEu1-xO3制备例5(x=0.85,750℃)
首先在烧杯内倒入180ml去离子水,放在温度设定为60℃磁力搅拌器上搅 拌,加入9g的甘氨酸,再加入8.66g的La(NO3)3·6H2O、6.87g的Fe(NO3)3.9H2O、 1.34g的Eu(NO3)3.6H2O,搅拌110分钟,然后放入万用电炉加热,液体快蒸发完 时发生自蔓延燃烧,迅速膨胀生成蓬松红色粉末。然后750℃煅烧4h,研磨即得 到基体。
LaFexEu1-xO3制备例6(x=0.85,700℃)
首先在烧杯内倒入200ml去离子水,放在温度设定为60℃磁力搅拌器上搅 拌,加入9g的甘氨酸,再加入8.66g的La(NO3)3·6H2O、6.87g的Fe(NO3)3.9H2O、 1.34g的Eu(NO3)3.6H2O,搅拌110分钟,然后放入万用电炉加热,液体快蒸发完 时发生自蔓延燃烧,迅速膨胀生成蓬松红色粉末。然后700℃煅烧4h,研磨即得 到基体。
将LaFexEu1-xO3制备例1所得的基体用于下述实施例1复合型超细红色陶瓷 颜料的制备。
实施例1:
一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,包括如 下步骤:
1)将2.0g的P123加入到1.6mol/L的盐酸溶液中,所述盐酸溶液中HCl的 体积是133.7ml,水的体积是866.3ml;盐酸溶液的温度为40℃;
2)用玻璃棒搅拌2min,待P123与盐酸溶液完全相溶后,加入4.858g的基体 LaFeO3颜料粉末和4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4h,在磁力搅拌器上的 搅拌温度为40℃,得到黄色透明溶液;若搅拌反应时间小于4h,产物不能充分 反应进行包覆,导致产物相不均匀;
3)将得到的溶液用保鲜膜覆盖静置1d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中 以2400r/min的速率离心4次;
4)在50℃条件下干燥;
5)干燥后的粉末在400℃的温度下煅烧6h,(升温速率:一分钟升高1℃), 即得到复合型超细红色陶瓷颜料。
将LaFexEu1-xO3制备例2所得的基体用于下述实施例2复合型超细红色陶瓷 颜料的制备。
实施例2:
一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,包括如 下步骤:
1)将2.0g的P123加入到1.6mol/L的盐酸溶液中,所述盐酸溶液中HCl的 体积是133.7ml,水的体积是866.3ml;盐酸溶液的温度为50℃;
2)用玻璃棒搅拌20min,待P123与盐酸溶液完全相溶后,加入4.954g的基 体LaFe0.95Eu0.05O3颜料粉末和4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4.5h,在磁力 搅拌器上的搅拌温度为50℃,得到黄色透明溶液;若搅拌反应时间小于4h,产 物不能充分反应进行包覆,导致产物相不均匀;
3)将得到的溶液用保鲜膜覆盖静置1.5d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机 中以2400r/min的速率离心4次;
4)在60℃条件下干燥;
5)干燥后的粉末在500℃的温度下煅烧6h,(升温速率:一分钟升高1℃), 即得到复合型超细红色陶瓷颜料。
将LaFexEu1-xO3制备例3所得的基体用于下述实施例3复合型超细红色陶瓷 颜料的制备。
实施例3:
一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,包括如 下步骤:
1)将2.0g的P123加入到1.6mol/L的盐酸溶液中,所述盐酸溶液中HCl的 体积是133.7ml,水的体积是866.3ml;盐酸溶液的温度为60℃;
2)用玻璃棒搅拌30min,待P123与盐酸溶液完全相溶后,加入5.242g的基 体LaFe0.8Eu0.2O3颜料粉末和4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌5h,在磁力搅拌 器上的搅拌温度为60℃,得到黄色透明溶液;若搅拌反应时间小于4h,产物不 能充分反应进行包覆,导致产物相不均匀;
3)将得到的溶液用保鲜膜覆盖静置2d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中 以2400r/min的速率离心4次;
4)在70℃条件下干燥;
5)干燥后的粉末在600℃的温度下煅烧6h,(升温速率:一分钟升高1℃), 即得到复合型超细红色陶瓷颜料。
将LaFexEu1-xO3制备例5所得的基体用于下述实施例4-7复合型超细红色陶 瓷颜料的制备。
实施例4
一种复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
将2.0g的P123加入到温度为40℃的1.6mol/L的盐酸溶液(HCl的用量是 133.7ml,水的体积是866.3ml)里面,用玻璃棒适当搅拌,待其完全相溶后, 加入5.146g的LaFe0.85Eu0.15O3粉末,加入4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4h, 得到黄色透明溶液,得到的溶液用保鲜膜覆盖静置2d,将沉淀的粉末用蒸馏水 在离心机中以2400r/min的速率离心4次,然后在60℃干燥,得到的粉末在550℃ 下煅烧6h(升温速率:一分钟升高1℃)。
将LaFexEu1-xO3制备例5所得的基体用于下述复合型超细红色陶瓷颜料的制 备。
实施例5
一种复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
将2.0g的P123加入到温度为50℃的1.6mol/L的盐酸溶液(HCl的用量是 133.7ml,水的体积是866.3ml)里面,待其完全溶解后,加入5.146g的 LaFe0.85Eu0.15O3粉末,加入4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4h,得到黄色透 明溶液,得到的溶液用保鲜膜覆盖静置2d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中 以2400r/min的速率离心4次,然后在60℃干燥,得到的粉末在550℃下煅烧 6h(升温速率:一分钟升高1℃)。
将LaFexEu1-xO3制备例5所得的基体用于下述复合型超细红色陶瓷颜料的制 备。
实施例6
一种复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
将2.0g的P123加入到温度为60℃的1.6mol/L的盐酸溶液(HCl的用量是 133.7ml,水的体积是866.3ml)里面,待其完全溶解后,加入5.146g的 LaFe0.85Eu0.15O3粉末,加入4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4h,得到黄色透 明溶液,得到的溶液用保鲜膜覆盖静置2d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中 以2400r/min的速率离心4次,然后在60℃干燥,得到的粉末在550℃下煅烧 6h(升温速率:一分钟升高1℃)。
将LaFexEu1-xO3制备例5所得的基体用于下述复合型超细红色陶瓷颜料的制 备。
实施例7
一种复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
将2.0g的P123加入到温度为50℃的1.6mol/L的盐酸溶液(HCl的用量是 133.7ml,水的体积是866.3ml)里面,待其完全溶解后,加入5.146g的 LaFe0.85Eu0.15O3粉末,加入4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4h,得到黄色透 明溶液,得到的溶液用保鲜膜覆盖静置2d,将里面沉淀的粉末用蒸馏水在离心 机中以2400r/min的速率离心4次,然后在60℃干燥,得到的粉末在500℃下煅 烧6h(升温速率:一分钟升高1℃)。
XRD测试
图1为同一掺量LaFe0.85Eu0.15O3不同焙烧温度下的基体的X射线衍射谱图, 图1的(a)和(b)对比可知,700℃时已经产生了特征峰,700℃和750℃两种 温度下的基体晶型基本一样,750℃煅烧的基体特征峰强度比700℃下的基体高, 特征峰更尖锐。再对比图1的5个图能够看到到五个温度下LaFe0.85Eu0.15O3特征 峰位置一样,晶型大致相同,750℃煅烧的基体峰强略高于其他温度煅烧的基体。
图2为同一煅烧温度750℃不同掺量基体的X射线衍射谱图,从图2(a)可 以看到LaFeO3的特征峰较为尖锐,峰强度很大结晶性好。再将图2的(a)和(b) 对比,明显地看到LaFe0.95Eu0.05O3峰强度没有LaFeO3的大,但整体的晶型不变。 这是因为掺杂了Eu,引起了LaFeO3晶体结构的畸变,所以导致特征峰强度变小, 但是因为Eu掺入后产生了固溶体,所以晶体结构没有发生变化,对应于XRD图 上各个峰的θ都一样。从图2的(b)和(c)我们知道,增加Eu的掺量对特征 峰的影响不大,晶型也基本没变化。通过对2的(b)、(c)(d)和(e)可知增大掺量对铁酸镧结构影响不大,且Eu的掺量为0.15时,特征峰的强度较其他 掺量相比,特征峰强略大一些。所以LaFexEu1-xO3(x=0.15),即Eu的掺量为0.15 时较为合适。所以煅烧温度为750℃,Eu的掺量为0.15的基体为较优基体。
图3为较优基体(LaFe0.85Eu0.15O3煅烧温度750℃)包覆前后的X射线衍射图, 从图3可知,包覆前基体的峰较高,结晶性较好;包覆后特征峰的位置发生了变 化,这是因为TiO2包覆在基体外面,所以由基体的特征峰变为TiO2的特征峰了。
SEM测试
图5为同一放大倍数的较优基体(LaFe0.85Eu0.15O3煅烧温度750℃)和TiO2包 覆前后产物的EDS点扫描图,通过图4(a)可知包覆前基体颗粒完整,整体分 布均匀无明显的团聚现象,呈现出圆球形或近似圆球形,基本达到预期效果;再 从图4(b)可知包覆后的复合粒子呈现出罕见的花簇状,且粒径大小相似,颗 粒分布均匀无明显的团聚现象。虽然没有达到预期的圆球状,但是其形状罕见, 性能值得进一步的研究。至于TiO2的包覆情况,有待通过TEM来进一步分析。
EDS测试
图5为同一放大倍数的较优基体(LaFe0.85Eu0.15O3煅烧温度750℃)和TiO2包 覆后产物的EDS点扫描图,通过图5可知试样由O、Ti、Fe、La、Eu五种元素组 成,有Ti且O的含量比LaFe0.85Eu0.15O3化学式中的原子百分比大,这说明TiO2包 覆在了基体外面,TiO2引入了O,所以O的原子百分比比化学式中大。
图6为同一放大倍数的较优基体(LaFe0.85Eu0.15O3煅烧温度750℃)和TiO2包 覆后产物的EDS面扫描图,通过图6可知试样由O、Ti、Fe、La、Eu五种元素组 成,且元素分布均匀,无明显团聚现象。
TEM检测
通过TEM可以观察样品的组织、形貌等。图7为同一放大倍数的较优基体(LaFe0.85Eu0.15O3煅烧温度750℃)和TiO2包覆后产物的TEM图,通过图7(a)、 (b)放大可知试样的TEM图也是花簇状,与SEM呈现的形状一致。且中间颜色 深,旁边颜色浅,说明TiO2均匀地包覆在基体外面,包覆效果良好,通过图7 (c)甚至可以看到微晶格。
本发明的机理如下:
TiO2有着很高的近红外反射率,但是其易产生“光污染”,且以TiO2为颜料 的浅色系颜料制备的涂料系统多呈现出浅颜色,不能满足人们对色彩的需求。所 以本发明将具有高化学稳定性、红色的钙钛矿型物质LaFexEu1-xO3和具有高近红 外反射率的TiO2结合起来,达到“协同效应”。致力于用一种节能绿色的方法 合成一种具有高的近红外反射率,又不产生“光污染”且颜色鲜艳,化学稳定好 的复合型超细红色陶瓷颜料。

Claims (9)

1.一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将2.0g的P123加入到1.6mol/L的盐酸溶液中,所述盐酸溶液中HCl的体积是133.7ml,水的体积是866.3ml;盐酸溶液的温度为40~60℃;
2)用玻璃棒搅拌2~30min,待P123与盐酸溶液完全相溶后,加入4.858~5.242g的基体LaFexEu1-xO3颜料粉末和4ml的钛酸丁酯在磁力搅拌器上搅拌4~5h,得到黄色透明溶液;在所述基体LaFexEu1-xO3颜料粉末中,所述Eu的掺量是0~0.2,即x的取值范围为0.8~1.0;
3)将得到的溶液用保鲜膜覆盖静置1~2d,将沉淀的粉末用蒸馏水在离心机中以2400r/min的速率离心4次;
4)在50~70℃条件下干燥;
5)干燥后的粉末在400~600℃的温度下煅烧6h,即得到复合型超细红色陶瓷颜料。
2.如权利要求1所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,步骤2)在磁力搅拌器上的搅拌温度为40~60℃。
3.如权利要求1所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,步骤4)中的干燥温度具体为:60℃。
4.如权利要求1所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,步骤5)中的煅烧条件为:500℃~550℃。
5.如权利要求1所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的LaFexEu1-xO3粉末是经下述方法获得:首先用万分之一天平称取9g的甘氨酸溶于150~200ml去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌,再依次加入La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Eu(NO3)3·6H2O,所添加的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Eu(NO3)3·6H2O分别以La、Fe、Eu计,甘氨酸:(La+Fe+Eu)摩尔比为2:1,搅拌110分钟,然后在万用电炉上加热,随着加热时间的增长液体迅速膨胀,并释放气体,生成蓬松粉体即前驱体,再将制得的前驱体煅烧,研磨,即得到基体LaFexEu1-xO3颜料粉末。
6.如权利要求5所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,所添加的La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Eu(NO3)3·6H2O的质量分别为La(NO3)3·6H2O 8.66g、Fe(NO3)3·9H2O 6.87~7.68g、Eu(NO3)3·6H2O 0.45~1.34g。
7.如权利要求5所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,所述在磁力搅拌器上的搅拌温度为50~70℃;所述前驱体的煅烧温度为700~900℃,煅烧时间为4h。
8.如权利要求7所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,所述前驱体的煅烧温度为700~900℃。
9.如权利要求7所述的一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,所述前驱体的煅烧温度为750~850℃。
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