CN104826641B - 一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法，具体步骤如下：将纯度不低于80wt％的埃洛石经酸处理后和盐酸胍、乙二胺及水混合成糊状固体，再抽真空排出埃洛石孔中空气后将糊状固体烘干并在氮气或氩气保护下从室温以5～8℃/min升温速率升至450～550℃，然后在此温度下保持2～4h，降温后得到淡黄色粉末，最后将得到的淡黄色粉末分散于HF的水溶液中，搅拌1～2天除去黄色粉末中的硅等物质得到的产品经洗涤干燥即为多孔类石墨型氮化碳。该方法所采用的原料均价廉易得、所采用的模板剂埃洛石的卷曲结构具有一定弹性，兼有软模板和硬模板的特点，易于形成较大片层的g‑C3N4。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种利用光催化剂在光照射下发生催化反应的技术，一般是多种相态之间的反应，是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。半导体光催化剂能够在光的照射下激发产生电子和空穴，在半导体表面发生氧化还原反应，从而实现水的分解或使有机物污染物的分解，实现光能的利用和转化。
在众多半导体催化剂中，类石墨型氮化碳(g-C3N4)禁带为2.7eV是氮化碳中最稳定的同素异形体，具有层状结构，在催化和能源储备方面具有良好的应用前景。g-C3N4层间结构具有一定层间距，理论上具有较大的比表面积，作为光催化剂在污染物吸附和加速电子转移方面具有一定的优势。作为一种新型的半导体材料，g-C3N4以其独特的组成与结构以及可见光催化活性等特点成为研究的热点。
埃洛石又被称多水高岭石。化学组成与高岭石相同，具有相同的1∶1的SiO2/Al2O3比，片层结构卷曲成了SiO2在外层，Al2O3在内层，因此埃络石纳米管具有与SiO2非常相似的表面性质，和Al2O3相似的内层性质。一般来说埃洛石纳米管由多个高岭土片层卷曲而成，是天然的多壁型纳米管，管外径为20-100nm，内径为5-30nm，长度为150nm-2μm。埃洛石与高岭土在晶体结构上的主要区别，一是管状构造，一是片状构造。埃洛石纳米管，由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成，呈微管状结构。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：
1)将纯度不低于80wt％的埃洛石加入到1～5wt％的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5～10％，常温下搅拌4～8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；
2)将1质量份的盐酸胍和1～2质量份的乙二胺以及2～3质量份的水混合，得到混合溶液；
3)将步骤2)得到的混合溶液以每秒钟1～2滴的速率逐滴滴于0.25～2.5质量份的步骤1)得到的埃洛石粉末中，并搅拌3h，形成糊状固体；
4)将糊状固体置于锥形瓶中，抽真空，将糊状固体中的空气抽尽后保持10～15min，然后迅速放入空气，利用大气压将混合溶液完全压入埃洛石微孔中；
5)将步骤4)得到的糊状固体置于真空干燥箱中在60～80℃下干燥8～10h，再研磨得到粉末；将粉末置于氮气或氩气气氛的管式炉中焙烧，程序升温条件为：从室温以5～8℃/min升温速率升至450～550℃，然后在此温度下保持2～4h，降温后得到淡黄色粉末；
6)将步骤5)得到的淡黄色粉末分散于HF(溶质为3～5质量份)的水溶液中，搅拌1～2天除去黄色粉末中的硅等物质得到的产品经洗涤干燥即为多孔类石墨型氮化碳。
本发明与现有制备多孔g-C3N4的技术相比具有以下优点：
(1)所用原料盐酸胍、乙二胺、埃洛石价廉易得；
(2)利用埃洛石作为模板剂有其特殊性，埃洛石卷曲的结构既有硬模板的特点，但卷曲结构又有一定弹性，在形成g-C3N4结构的时候可以适度发生变化以形成较大片层的g-C3N4；
(3)盐酸胍、乙二胺具有亲水性，易溶于水，能和埃洛石内外层表面结合，易于形成大面积的g-C3N4。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
将纯度为80wt％的埃洛石加入到1wt％的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为10％，常温下搅拌8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石；将1质量份的盐酸胍和2质量份的乙二胺以及3质量份的水混合，得到混合溶液；将该混合溶液以每秒钟2滴的速率逐滴滴于2.5质量份的酸处理的埃洛石粉末中，并搅拌3h，形成糊状固体；将糊状固体置于锥形瓶中，抽真空，将糊状固体中的空气抽尽后保持15min，然后迅速放入空气，利用大气压将混合溶液完全压入埃洛石微孔中；将得到的糊状固体置于真空干燥箱中在80℃下干燥10h，再研磨得到粉末；将粉末置于氩气气氛的管式炉中焙烧，程序升温条件为：从室温以8℃/min升温速率升至550℃，然后在此温度下保持4h，降温后得到淡黄色粉末；将得到的淡黄色粉末分散于HF(溶质为5质量份)的水溶液中，搅拌2天除去黄色粉末中的硅等物质得到的产品经洗涤干燥即为多孔类石墨型氮化碳。
实施例2
将纯度为90wt％的埃洛石加入到5wt％的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5％，常温下搅拌4h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石；将1质量份的盐酸胍和1质量份的乙二胺以及2质量份的水混合，得到混合溶液；将该混合溶液以每秒钟1滴的速率逐滴滴于0.25质量份的酸处理的埃洛石粉末中，并搅拌3h，形成糊状固体；将糊状固体置于锥形瓶中，抽真空，将糊状固体中的空气抽尽后保持10min，然后迅速放入空气，利用大气压将混合溶液完全压入埃洛石微孔中；将得到的糊状固体置于真空干燥箱中在60～80℃下干燥8～10h，再研磨得到粉末；将粉末置于氮气气氛的管式炉中焙烧，程序升温条件为：从室温以5℃/min升温速率升至450℃，然后在此温度下保持2h，降温后得到淡黄色粉末；将得到的淡黄色粉末分散于HF(溶质为3质量份)的水溶液中，搅拌1天除去黄色粉末中的硅等物质得到的产品经洗涤干燥即为多孔类石墨型氮化碳。
实施例3
将纯度为80wt％的埃洛石加入到3wt％的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为8％，常温下搅拌5h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石；将1质量份的盐酸胍和2质量份的乙二胺以及3质量份的水混合，得到混合溶液；将该混合溶液以每秒钟1～2滴的速率逐滴滴于0.5质量份的酸处理的埃洛石粉末中，并搅拌3h，形成糊状固体；将糊状固体置于锥形瓶中，抽真空，将糊状固体中的空气抽尽后保持15min，然后迅速放入空气，利用大气压将混合溶液完全压入埃洛石微孔中；将得到的糊状固体置于真空干燥箱中在80℃下干燥10h，再研磨得到粉末；将粉末置于氩气气氛的管式炉中焙烧，程序升温条件为：从室温以8℃/min升温速率升至550℃，然后在此温度下保持4h，降温后得到淡黄色粉末；将得到的淡黄色粉末分散于HF(溶质为5质量份)的水溶液中，搅拌2天除去黄色粉末中的硅等物质得到的产品经洗涤干燥即为多孔类石墨型氮化碳。
Claims (1)
1.一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)将纯度不低于80wt％的埃洛石加入到1～5wt％的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5～10％，常温下搅拌4～8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；
2)将1质量份的盐酸胍和1～2质量份的乙二胺以及2～3质量份的水混合，得到混合溶液；
3)将步骤2)得到的混合溶液以每秒钟1～2滴的速率逐滴滴于0.25～2.5质量份的步骤1)得到的埃洛石粉末中，并搅拌3h，形成糊状固体；
4)将糊状固体置于锥形瓶中，抽真空，将糊状固体中的空气抽尽后保持10～15min，然后迅速放入空气，利用大气压将混合溶液完全压入埃洛石微孔中；
5)将步骤4)得到的糊状固体置于真空干燥箱中在60～80℃下干燥8～10h，再研磨得到粉末；将粉末置于氮气或氩气气氛的管式炉中焙烧，程序升温条件为：从室温以5～8℃/min升温速率升至450～550℃，然后在此温度下保持2～4h，降温后得到淡黄色粉末；
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