CN108807870A - 一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中；2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为2%‑15%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨；3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理；4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。本发明采用碳材料进行复合的SiO材料，然后在复合材料中加入金属铝粉进行掺杂，改性后的SiO复合材料作为负极点击其首次库伦效率能够达到80%以上，经过多次循环之后，复合材料的放电比容量仍能保持在850mAh/g以上，满足使用的需要。

Description

一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法。
背景技术
近些年来，随着传统能源显露出的环境问题逐渐变得严峻，各种的电子产品日益普及，以及电动汽车的快速发展，开发新型的绿色高能化学电源变得尤为迫切。绿色能源的优化利用，需要长寿命、高比能量和比功率的储能和动力电源为支撑。锂离子电池具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应以及对环境友好等优点，是新一代能源的重要发展方向。目前，锂离子二次电池在商业上负极材料的应用主要是碳类材料。然而，碳材料存在理论容量偏低、过充电过程中的安全性差等问题，使其难以满足高能电源的要求。寻找具有高性能的新型负极材料是锂离子电池未来发展的关键点。
硅以其理论容量高、资源丰富、且具有接近于锂或石墨的放电电位等优点，被认为是有望代替碳的负极材料。但是，硅作为负极材料存在一个十分严重问题，硅负极在放电后出现十分严重的体积效应，极大的膨胀使得材料的结构发生崩塌，进而影响电极材料的循环性能。而SiO具有比商业用碳材料高的比容量(2443mAh/g)和较好优异的循环性能，能够大量吸收并存储锂，是锂离子电池碳负极材料很具有发展潜力的方向之一。然而氧化亚硅材料经过研究发现其存在首次充放电效率较低，且导电性较差等缺点。
中国发明专利申请公布号CN 104425806A公开了一种锂电池负极材料及其制备方法，其方法是：
（1）将铝粉与氧化亚硅混合，其中，铝粉的粒径为10m，氧化亚硅的粒径为30m，并放入行星球磨机中在300rmp转速下球磨8h，得到混合物，该混合物中包括氧化亚硅和铝粉，其中，氧化亚硅与铝粉的质量比为1.7:1。当所述氧化亚硅与所述铝的质量比为1.7：1时，铝起到了充分降低最终制得的锂离子负极材料中的活性氧的目的，提高锂离子负极材料的充放电的首次效率。
（2）将步骤（1）中得到的混合物放入到真空条件的高温炉中，以4℃/min的升温速度升温到1000℃，灼烧10小时，得到锂离子电池负极材料。
在上述方法中，材料的经多次充放电后，其可逆容量为700mAh/g，可逆容量较小，不能满足需要。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，其能有效解决现有之负极材料可逆容量小的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中；
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为2%-15%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨；
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理；
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理；
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
作为一种优选方案，所述步骤2）中将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌8-12min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为2-4h，转速为500-700r/m。
作为一种优选方案，所述步骤3）中喷雾干燥处理其进料温度为250-350℃，出口温度为90-100℃。
作为一种优选方案，所述步骤4）中加热是在惰性气体氛围下，管式炉以3-7℃/min的速度升温，加热到800-1000℃后保温2-4h，然后自然冷却。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用碳材料进行复合的SiO材料，然后在复合材料中加入金属铝粉进行掺杂，改性后的SiO复合材料作为负极点击其首次库伦效率能够达到80%以上，经过多次循环之后，复合材料的放电比容量仍能保持在850mAh/g以上，满足使用的需要。
附图说明
图1是本发明得到的锂电池复合材料的SEM图；
图2是本发明放电比容量与循环次数的曲线图。
具体实施方式
本发明揭示了一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为2%-15%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌8-12min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为2-4h，转速为500-700r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为250-350℃，出口温度为90-100℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以3-7℃/min的速度升温，加热到800-1000℃后保温2-4h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为10%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌10min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为3h，转速为600r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为300℃，出口温度为95℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以5℃/min的速度升温，加热到900℃后保温3h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
如图1为本实施例中得到的锂电池复合材料的SEM图，从图1可见，沥青高温裂解后形成的碳，将SiO与Al包覆成球状。
将SiO复合材料制成扣电池后，通过Land电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能，如图2所示，是本实施例中放电比容量与循环次数的曲线图，经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在1000mAh/g左右，其首次库伦效率达到88%。
实施例2：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为2%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌8min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为2h，转速为500r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为250℃，出口温度为90℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以4℃/min的速度升温，加热到800℃后保温2h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在990mAh/g左右，其首次库伦效率达到85%。
实施例3：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为15%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌11min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为4h，转速为550r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为280℃，出口温度为100℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以3℃/min的速度升温，加热到1000℃后保温4h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在980mAh/g左右，其首次库伦效率达到82%。
实施例4：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为12%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌9min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为3h，转速为650r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为300℃，出口温度为94℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以7℃/min的速度升温，加热到850℃后保温2.5h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在900mAh/g左右，其首次库伦效率达到81%。
实施例5：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为13%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌12min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为2h，转速为700r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为350℃，出口温度为93℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以6℃/min的速度升温，加热到950℃后保温3.5h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在900mAh/g左右，其首次库伦效率达到81%。
实施例6：
一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中。
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为8%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨。将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌10min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为4h，转速为680r/m。
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理。喷雾干燥处理其进料温度为320℃，出口温度为98℃。
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理。加热是在惰性气体氛围下，管式炉以3℃/min的速度升温，加热到880℃后保温3h，然后自然冷却。
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
经过多次循环测试后，本实施例制得的材料其可逆比容量仍能保持在850mAh/g左右，其首次库伦效率达到80%。
本发明的设计重点在于：本发明采用碳材料进行复合的SiO材料，然后在复合材料中加入金属铝粉进行掺杂，改性后的SiO复合材料作为负极点击其首次库伦效率能够达到80%以上，经过多次循环之后，复合材料的放电比容量仍能保持在850mAh/g以上，满足使用的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，按照2:1比例与铝粉进行混合，然后加入到质量为氧化亚硅的10倍的乙醇溶液中；
2）在混合好的溶液中加入氧化亚硅的质量为2%-15%的沥青粉末，然后将浆料放入高能球磨机中进行球磨；
3）研磨结束后，对浆料进行干燥喷雾处理；
4）收集经过干燥喷雾处理过的复合材料粉末，将其放进管式炉中加热到进行高温碳包覆处理；
5）冷却后进行打浆，制备成电极，进行相关性能检测。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中将沥青粉末放入混合溶液后，搅拌8-12min，然后再将混合好的溶液放入高能球磨机中进行研磨，时间为2-4h，转速为500-700r/m。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中喷雾干燥处理其进料温度为250-350℃，出口温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子负极高容量复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中加热是在惰性气体氛围下，管式炉以3-7℃/min的速度升温，加热到800-1000℃后保温2-4h，然后自然冷却。
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