CN107706383A - 一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料及其制备方法 - Google Patents

一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料。本发明还公开了上述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，研磨混匀，在氮气氛围中煅烧得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料。本发明操作简单，原料廉价易得，成本低，对环境无污染，适合工业化大规模生产；本发明具有高的放电比容量、高的首效、更加稳定的循环性能。

Description

一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料及其制备方法。
背景技术
近年来，锂电池在质量和体积比能量方面均取得快速的发展。自上世纪90年代，索尼推出商用锂电池以来，石墨负极就牢牢占据着统治地位，严重制约了锂电池能量密度的提高。多年来世界各地的科学家试图开发出能够替代石墨的负极材料，如硅基负极材料，锡基材料以及钛酸锂材料。而硅基负极材料是目前唯一实现商业化应用的新型高容量负极材料。
目前，氧化亚硅与石墨复配的低克容量(<1000mAh/g)负极材料有望实现快速商业应用。韩国和日本材料厂商已经推出了商业化的氧化亚硅复合负极材料。这些材料一般都进行了碳包覆，这一方面改善了材料的导电性，同时也避免了氧化亚硅材料直接和电解液接触，改善了材料的循环性能。然而硅基负极材料大规模应用仍然面临众多考验，需要进一步改善材料的循环性能，并降低生产成本。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料及其制备方法，本发明操作简单，原料廉价易得，成本低，对环境无污染，适合工业化大规模生产；本发明具有高的放电比容量、高的首效、更加稳定的循环性能。
本发明提出的一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，研磨混匀，在氮气氛围中煅烧得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料。
优选地，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm。
优选地，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm。
优选地，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm。
优选地，氧化亚硅与石墨的质量比为2-3：7-8。
优选地，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1-2。
优选地，在聚四氟乙烯球磨罐中球磨混匀。
优选地，球磨速度为200-400rpm，球磨时间为1h。
优选地，煅烧温度为650-750℃，煅烧时间为2-4h。
优选地，以5℃/min的速度升温至煅烧温度。
优选地，在马弗炉中进行煅烧。
本发明还提出了一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，采用如上所述的制备方法制成。
上述氧化亚硅、石墨、钛酸四丁酯均可从市场购得，钛酸四丁酯的纯度级别为化学纯。
本发明选用钛酸四丁酯作为钛源和碳源，与氧化亚硅、石墨混合，经一步法固相煅烧即可获得原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，操作简单，原料廉价易得，成本低，对环境无污染，适合工业化大规模生产；原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料使得钛掺杂碳弥散在氧化亚硅/石墨材料表面，钛具有稳定石墨和氧化亚硅结构的作用，碳包覆可以提高石墨和氧化亚硅的导电性同时稳定结构缓和体积膨胀，这样使得本发明的原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨具有高的放电比容量、高的首效、更加稳定的循环性能，在高比能电池及后端电动汽车、储能基站领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的电子显微镜扫描照片。
图2为未包覆氧化亚硅/石墨材料的电子显微镜扫描照片。
图3为本发明和未包覆氧化亚硅/石墨材料的X射线衍射图。
图4为本发明制备的极片和未包覆氧化亚硅/石墨材料制备的极片的充放电曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，研磨混匀，在氮气氛围中煅烧得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料。
实施例2
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，在聚四氟乙烯球磨罐中以200rpm的速度球磨1h混匀，以5℃/min的速度升温至650℃，在氮气氛围中煅烧4h得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm，氧化亚硅与石墨的质量比为1：4，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1。
实施例3
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，在聚四氟乙烯球磨罐中以400rpm的速度球磨1h混匀，以5℃/min的速度升温至650℃，在氮气氛围中煅烧4h得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm，氧化亚硅与石墨的质量比为3：7，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：2。
实施例4
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，在聚四氟乙烯球磨罐中以400rpm的速度球磨1h混匀，以5℃/min的速度升温至750℃，在氮气氛围中煅烧2h得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm，氧化亚硅与石墨的质量比为2.3：7.7，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1.2。
实施例5
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，在聚四氟乙烯球磨罐中以400rpm的速度球磨1h混匀，以5℃/min的速度升温至650℃，在氮气氛围中煅烧4h得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm，氧化亚硅与石墨的质量比为2.7：7.3，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1.8。
实施例6
一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，在聚四氟乙烯球磨罐中，用聚四氟乙烯球磨珠以400rpm的速度球磨1h混匀，以5℃/min的速度升温至650℃，在氮气氛围中煅烧4h得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm，氧化亚硅与石墨的质量比为1：3，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1.5，氧化亚硅与聚四氟乙烯球磨珠的重量比为1：50。
对比例1
取氧化亚硅、石墨，按照实施例6的方法制备得到未包覆氧化亚硅/石墨材料，其中，氧化亚硅、石墨的重量比与实施例6相同。
试验例1
分别对实施例6制备得到的原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料和对比例1制备得到的未包覆氧化亚硅/石墨材料进行电子显微镜扫描，结果参照图1和图2，图1为本发明的电子显微镜扫描照片；图2为未包覆氧化亚硅/石墨材料的电子显微镜扫描照片；由图1和图2可以看出，原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料表面有许多均匀弥散的碳点状颗粒，原本光滑的氧化亚硅表面也被碳层包覆。
试验例2
分别对实施例6制备得到的原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料和对比例1制备得到的未包覆氧化亚硅/石墨材料进行X射线衍射检测，结果参照图3，图3为本发明和未包覆氧化亚硅/石墨材料的X射线衍射图；由图3可以看出，本发明和未包覆氧化亚硅/石墨材料中的石墨衍射特征峰并没有发生变化，由此可以看出包覆的碳为无定型碳。
试验例3
将实施例6制备得到的原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料、超导炭黑和LA133按重量比为91：2：7的配比混合，再加入适量水配成浆料，混合均匀后涂抹在铜箔上，80℃干燥12h后得到极片，记为包覆后组极片；
将对比例1制备得到的未包覆氧化亚硅/石墨材料、超导炭黑和LA133按重量比为91：2：7的配比混合，再加入适量水配成浆料，混合均匀后涂抹在铜箔上，80℃干燥12h后得到极片，记为包覆前组极片。
分别取包覆后组极片、包覆前组极片，以金属锂为负极，Celgard2400为隔膜，含有1M LiPF6的EC+DMC(体积比1：1)溶液为电解液，在氩气气氛手套箱内组装2032型扣式电池，然后进行电化学性能测试(充放电电压区间为0.005-1.5V)。
结果参照图4，图4为本发明制备的极片和未包覆氧化亚硅/石墨材料制备的极片的充放电曲线图；由图4可以看出，在0.05C倍率(1C＝600mA/g)，充放电曲线为0.05-1.5V条件下，本发明制备的极片首次放电容量达到838.2mAh/g，未包覆氧化亚硅/石墨材料制备的极片首次放电容量达到723.7mAh/g；在0.1C倍率条件下，本发明制备的极片首次放电容量达到689.4mAh/g，未包覆氧化亚硅/石墨材料制备的极片首次放电容量达到581.7mAh/g；本发明制备的极片首效从80.3％提高到92.2％，且在放电后端的小电流放电过程中(0.05mA放电至0.005V)表现出小的极化，由此可以看出，相比未包覆氧化亚硅/石墨材料，本发明具有较高的比容量和首效，且本发明极化小，具有较好的电化学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取氧化亚硅、石墨和钛酸四丁酯，研磨混匀，在氮气氛围中煅烧得到原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料。
2.根据权利要求1所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，氧化亚硅中50％颗粒的粒径＜10μm；优选地，氧化亚硅中的铁含量＜50ppm。
3.根据权利要求1或2所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，石墨中50％颗粒的粒径＜18μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，氧化亚硅与石墨的质量比为2-3：7-8。
5.根据权利要求1-4任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为1：1-2。
6.根据权利要求1-5任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，在聚四氟乙烯球磨罐中球磨混匀。
7.根据权利要求1-6任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，球磨速度为200-400rpm，球磨时间为1h。
8.根据权利要求1-7任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为650-750℃，煅烧时间为2-4h；优选地，以5℃/min的速度升温至煅烧温度。
9.根据权利要求1-8任一项所述原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料的制备方法，其特征在于，在马弗炉中进行煅烧。
10.一种原位钛掺杂碳包覆氧化亚硅/石墨材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制成。
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