CN106887579A - 碳包覆的磷酸钛钾纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒及其制备方法，该材料可作为钠离子电池负极活性材料，其尺寸大小为100‑200纳米，其中碳均匀覆盖在KTi2(PO4)3纳米颗粒表面形成碳层，所述的KTi2(PO4)3纳米颗粒为斜方六面体相的KTi2(PO4)3，所述的碳层厚度为1‑10纳米。本发明的有益效果是：得到具有更短的钠离子扩散路径的磷酸钛钾纳米颗粒，提高了材料的电子电导率。制备得到的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒，具有较大的钠离子扩散速率和较高的电子电导率，其作为钠离子电池负极活性材料时，表现出优异的倍率性能和高倍率下的循环性能以及较高的比容量，是高倍率、长寿命钠离子电池的应用材料。

Description

碳包覆的磷酸钛钾纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学器件技术领域，具体涉及碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒及其制备方法，该材料可作为钠离子电池负极活性材料。
背景技术
在过去的十几年里，锂离子电池以高能量密度与长使用寿命等优点，已经在电动汽车及便携式电子设备领域得到了广泛的应用，使我们的生活变得更加的便捷。然而，由于地球上的锂资源十分匮乏，锂离子电池已经不能够满足日益增长的市场需求。近年来，钠离子电池逐步问世，它不仅具备了与锂离子电池相似的反应机理，同时可以避免资源匮乏带来的限制，被认为是一种十分有潜力的新型储能系统。钠和锂具有相似的物化性质，且钠资源丰富，成本低廉，使得钠离子电池成为非常有发展潜力的电池体系。而为了应对钠离子半径较大带来的种种挑战，具有更大的扩散通道与离子储存能力的新型电极材料亟待开发。
与基于转化反应和具有大体积变化的合金化反应的电极材料相比，基于脱嵌反应的电极材料具有更高的循环稳定性，更高的首圈库仑效率和更高的倍率性能。在基于脱嵌反应的材料中，钠超离子导体(NASICON)材料有开放的三维(3D)框架结构以及较高的离子传导率，是一种理想的钠离子负极材料。其中，磷酸钛钾(KTi2(PO4)3)，凭借其低廉无毒和作为电极材料拥有一个稳定的电压平台等优势，是具有前景的储钠负极材料。然而，磷酸钛钾由于材料本身电子电导率较低、钠离子扩散路径较长等劣势，使得其在电池领域的发展受到限制。因此，必须寻找恰当的方法以改善其电化学性能。众所周知，纳米材料因尺寸效应而具有较高的比表面积，作为电池电极材料时可以缩短钠离子运输的距离并能增大电极与电解液的接触面积。此外，通过碳的包覆，可以有效提高材料的电子电导率。尽管有文献报道过对磷酸钛钾的改性，但本实验中这种碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒却仍未被报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒及其制备方法，该方法工艺简单，制备的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒具有优良的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒，其尺寸大小为100-200纳米，其中碳均匀覆盖在KTi2(PO4)3纳米颗粒表面形成碳层，所述的KTi2(PO4)3纳米颗粒为斜方六面体相的KTi2(PO4)3，所述的碳层厚度为1-10纳米。
所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括有以下步骤：
1)将乙醇和乙二醇混合，再加入磷酸得到混合溶液；
2)将醋酸钾、钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合溶液中，并进行搅拌；
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，洗涤所得沉淀物，烘干即可得到前驱体；
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在惰性气氛中加热并保温，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
按上述方案，步骤1)中所述的乙醇的体积为25-35mL，乙二醇的体积为25-35mL。
按上述方案，步骤2)所述的醋酸钾为1mmol、钛酸四丁酯为2mmol、磷酸为3mmol。
按上述方案，步骤2)所述的搅拌时间为1-3小时。
按上述方案，步骤4)所述的保温温度700-800℃，时间为2-4小时。
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极活性材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明主要是基于湿化学体系并经过后期煅烧过程，制备得到具有更短的钠离子扩散路径的磷酸钛钾纳米颗粒，并通过化学包覆的方法对其实现了碳的包覆，提高了材料的电子电导率。制备得到的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒，具有较大的钠离子扩散速率和较高的电子电导率，其作为钠离子电池负极活性材料时，表现出优异的倍率性能和高倍率下的循环性能以及较高的比容量，是高倍率、长寿命钠离子电池的潜在应用材料。本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的XRD图；
图2是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的EDS图；
图3是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的透射电镜图；
图5是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极材料在5C的倍率下的电池循环性能曲线图；
图6是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极材料在20C的倍率下的电池循环性能曲线图；
图7是本发明实施例1的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极材料在不同倍率下的电池倍率性能曲线图；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于30mL的乙醇和30mL的乙二醇混合溶液中，搅拌至混合均匀。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温2小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本实例的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，其结构由X射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为磷酸钛钾的斜方六面体相，无其它杂相。如图2所示，能谱(EDS)测试表明，碳元素在KTi2(PO4)3纳米颗粒中分布均匀。如图3所示，扫描电镜(SEM)测试表明，碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒尺寸大小为100-200纳米，碳包覆KTi2(PO4)3纳米颗粒上。如图4所示，透射电镜(TEM)测试进一步展示了碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的微观结构，KTi2(PO4)3纳米颗粒表面有碳层包覆。
本发明制备碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极活性材料，负极片的制备方法如下，采用碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为60:30:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.2mm厚的电极片；压好的负极片置于70℃的烘箱干燥3天后备用。以1M的NaClO4溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液，钠片为负极，CR 2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式钠离子电池。
以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，如图5所示，在5C的倍率下，最高放电比容量可达104mAh/g；如图6所示，在20C的倍率下，5000圈循环后仍有74.2％的容量保持率，并且库伦效率几乎为100％；如图7所示，在100C的大倍率下，放电比容量仍然有76mAh/g。以上结果表明碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒优异的倍率性能和高倍率下的循环性能以及较高的比容量，是长寿命、高倍率钠离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于30mL的乙醇和30mL的乙二醇混合溶液中，搅拌至混合均匀。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温2小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本发明的产物碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，为直径100-200纳米的小颗粒。
以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，在2C的倍率下，最高放电比容量可达102mAh/g。
实施例3：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于25mL的乙醇和30mL的乙二醇混合溶液中，搅拌至混合均匀。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温2小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本发明的产物碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，为直径100-200纳米的小颗粒。
以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，在2C的倍率下，最高放电比容量可达101mAh/g。
实施例4：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于30mL的乙醇和30mL的乙二醇混合溶液中，搅拌30分钟，使其完全溶解。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温3小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本发明的产物碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，为直径100-200纳米的小颗粒。
以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，在2C的倍率下，最高放电比容量可达105mAh/g。
实施例5：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于25mL的乙醇和25mL的乙二醇混合溶液中，搅拌至混合均匀。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温2小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本发明的产物碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，为直径100-200纳米的小颗粒。
以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，在2C的倍率下，最高放电比容量可达103mAh/g。
实施例6：
碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将3mmol的磷酸溶于30mL的乙醇和25mL的乙二醇混合溶液中，搅拌至混合均匀。
2)将2mmol的醋酸钾、1mmol的钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合液中，并搅拌2小时。
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，用酒精洗涤沉淀物两次，在70℃下烘干即可得到前驱体。
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在氩气中加热升温至750℃并保温4小时，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
以本发明的产物碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，为直径100-200纳米的小颗粒。以本实例所得的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒为例，在2C的倍率下，最高放电比容量可达104 mAh/g。

Claims (7)

1.碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒，其尺寸大小为100-200纳米，其中碳均匀覆盖在KTi2(PO4)3纳米颗粒表面形成碳层，所述的KTi2(PO4)3纳米颗粒为斜方六面体相的KTi2(PO4)3，所述的碳层厚度为1-10纳米。
2.权利要求1所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，包括有以下步骤：
1)将乙醇和乙二醇混合，再加入磷酸得到混合溶液；
2)将醋酸钾、钛酸四丁酯，依次加入到步骤1)得到的混合溶液中，并进行搅拌；
3)将步骤2)得到的产物离心过滤，洗涤所得沉淀物，烘干即可得到前驱体；
4)将步骤3)得到的前驱体放入管式炉中在惰性气氛中加热并保温，自然冷却至室温即可得到碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的乙醇的体积为25-35mL，乙二醇的体积为25-35mL。
4.根据权利要求1所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的醋酸钾为1mmol、钛酸四丁酯为2mmol、磷酸为3mmol。
5.根据权利要求1所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤2)所述的搅拌时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤4)所述的保温温度700-800℃，时间为2-4小时。
7.权利要求1所述的碳包覆的KTi2(PO4)3纳米颗粒作为钠离子电池负极活性材料的应用。
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