CN108682859B - 一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理。通过采用本发明方法，制备得到的材料中石墨烯与铜颗粒都是具有良好的导电性能的材料，通过这两种材料的添加提高其导电性能，也使材料的其他电化学性能有着很大的提升，同时也具有良好的可逆循环性能。

Description

一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
近些年来，随着日益严峻的能源和环境问题，开发新型可再生的清洁能源己经成为我国一个迫切需要解决的问题。新能源需要具有资源潜力大，可永续利用，在满足能源需求、改善能源结构、减少环境污染、促进经济发展等方面的优点。锂离子电池具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应以及对环境友好等优点，是新一代能源的重要发展方向。从锂离子电池的工作原理可知，关键组分材料的性能决定了整个电池装备的性能，尤其是在对电池的容量和循环稳定性等方面的影响。因此，如何提高关键材料的电化学性能成为电池方向的研究重点。
锂离子电池负极材料对电池的整体性能具有很大影响。目前商业化锂离子电池负极材料主要是石墨材料，它具有成本低、循环寿命长等优点，然而石墨的理论比容量只有372mAh/g，极大地限制了锂离子电池在电子设备、电动汽车等方面的进一步应用。而SiO具有比商业用碳材料高的比容量和优异的循环性能，能够大量吸收并存储锂，是锂离子电池下一代负极材料的重点研究对象之一。然而氧化亚硅材料存在首次充放电效率较低，且导电性较差等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，其能够有效制备产物和提高锂离子电池负极材料的性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物。
作为一种优选方案，所述步骤1）中称取45-55g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以3-7℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.5-2.5h，然后自然冷却后，取出样品。
作为一种优选方案，所述步骤2）中将15-25g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡8-12min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
作为一种优选方案，所述步骤3）中将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.5-2.5h，转速为400-600r/m。
作为一种优选方案，所述步骤4）中以4-8℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温1.5-2.5h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法，制备得到的材料中石墨烯与铜颗粒都是具有良好的导电性能的材料，通过这两种材料的添加提高其导电性能，也使材料的其他电化学性能有着很大的提升，同时也具有良好的可逆循环性能。
附图说明
图1是本发明充放电容量-电压曲线图；
图2是本发明放电比容量-循环次数曲线图。
具体实施方式
本发明揭示了一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取45-55g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以3-7℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.5-2.5h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将15-25g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡8-12min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.5-2.5h，转速为400-600r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以4-8℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温1.5-2.5h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取50g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以5℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温2h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将20g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡10min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为2h，转速为500r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以6℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温2h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
将本实施例制得的复合材料制成纽扣电池后，通过电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能，图1是本实施例中首次充放电容量与电压的关系曲线图，材料的首次放电容量达到1855.2mAh/g，首次充电容量能够达到1656.4mAh/g，其首次库伦效率达到89%。材料中石墨烯与铜颗粒都是具有良好的导电性能的材料，通过这两种材料的添加提高其导电性能，也使材料的其他电化学性能有着很大的提升。
图2是本实施例中放电比容量与循环次数的曲线图，经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1400mAh/g左右，说明其具有良好的可逆循环性能。
实施例2：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取45g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以3℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.5h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将15g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡8min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.5h，转速为400r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以4℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温1.5h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
经测试，本实施例中，材料的首次放电容量达到1735.2mAh/g，首次充电容量能够达到1516.3mAh/g，其首次库伦效率达到85%。并且经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1300mAh/g左右。
实施例3：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取48g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以6℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温2.5h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将25g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡12min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为2.2h，转速为480r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以7℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温2.5h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
经测试，本实施例中，材料的首次放电容量达到1724.2mAh/g，首次充电容量能够达到1511.3mAh/g，其首次库伦效率达到82%。并且经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1289mAh/g左右。
实施例4：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取52g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以7℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.8h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将23g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡11min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为2.5h，转速为520r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以5℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温2.3h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
经测试，本实施例中，材料的首次放电容量达到1698.4mAh/g，首次充电容量能够达到1501.4mAh/g，其首次库伦效率达到83%。并且经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1291mAh/g左右。
实施例5：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取55g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以4℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温2.2h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将24g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡9min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.6h，转速为580r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以8℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温1.8h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
经测试，本实施例中，材料的首次放电容量达到1698.1mAh/g，首次充电容量能够达到1505.1mAh/g，其首次库伦效率达到83%。并且经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1323mAh/g左右。
实施例6：
一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是称取54g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以5℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.9h，然后自然冷却后，取出样品。
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将21g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡11min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合。
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；具体是将混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.8h，转速为600r/m。
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物；具体是以5℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温2.4h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
经测试，本实施例中，材料的首次放电容量达到1712.4mAh/g，首次充电容量能够达到1507.1mAh/g，其首次库伦效率达到81%。并且经过多次循环测试后，材料的可逆比容量仍能保持在1279mAh/g左右。
本发明的设计重点在于：通过采用本发明方法，制备得到的材料中石墨烯与铜颗粒都是具有良好的导电性能的材料，通过这两种材料的添加提高其导电性能，也使材料的其他电化学性能有着很大的提升，同时也具有良好的可逆循环性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
1）称取一定量的SiO粉末，将其放入管式炉中，在真空条件下，在其加热到1000℃保温一段时间进行歧化反应；具体是，称取45-55g一氧化硅粉末，将其放入管式炉中，在真空氛围下以3-7℃/min的升温速率进行升温，温度到达1000℃后，保温1.5-2.5h，然后自然冷却后，取出样品；
2）使用丙酮溶液对微米级的铜粉进行超声处理一段时间，干燥处理后，将其与SiO粉末进行混合；具体是将15-25g粒径为5um的铜粉末放入丙酮溶液中进行超声处理，浸泡8-12min后取出，待铜粉干燥后，将其与预处理过的SiO粉末进行混合；
3）将混合物放入高能球磨机中进行研磨；混合物放入行星球磨机中进行研磨，时间为1.5-2.5h，转速为400-600r/m；
4）取出研磨后的前驱体物质，将其倒入坩埚中，然后将坩埚放进管式炉中，在氩气氛围下，进行升温处理，当温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，在石英管中按比例通入氢气与甲烷的混合气体，并保温一定的时间，然后关闭控温系统，使样品自然冷却到室温，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中以4-8℃/min的速率进行升温，待温度达到1050℃时，关闭氩气阀门，通入氢气与甲烷的混合气体，其中氢气与甲烷的比例为2:1，并保温1.5-2.5h；自然冷却后，取出样品得到最终的产物，将其制备成电极进行各种性能的测试。
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