CN108774474B - 一种pet保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种PET保护膜及其制备方法，由PET基材层、低粘中间层以及保护层组成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产。其中，以1‑甲基‑3‑过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体作为引发剂，为绿色环保的离子液体，控制了聚合反应速率，分子链进一步交联，可有效降低低粘中间层的粘性，也提高了其耐高温性；并且，1‑甲基‑3‑过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体与乳化剂有较好的协同效应，提高了聚合物乳液稳定性，从而提升了PET保护膜的综合性能。因此，本发明制备的PET保护膜具有使用寿命长、环保、透明性好、低粘、耐高温性好且力学性能优异的特点。

Description

一种PET保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜技术领域，具体涉及一种PET保护膜及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人们需求的提升，保护膜已渗透入各行各业，例如仪器、仪表、电子、机械、建筑、汽车制造及标牌等行业，保护膜的应用，不仅改善了产品的外观质量、方便了材料加工，同时也提高了材料的利用率，降低了产品的生产成本。
在申请号201310059013.1的中国发明专利中介绍了一种PVC低粘自粘静电保护膜，其由第一、三基材层PVC树脂自粘层和第二基材层PVC树脂薄膜层组成，该静电保护膜具有防静电作用，且粘着力低，可反复贴合及剥离等特点，然而其成本较高、耐候性差，同时它对人类和环境都有一定的毒害。在申请号201210014297.8的中国发明专利中介绍了一种复合亚克力透明薄膜。其由透明保护膜、低粘性可移敏胶、透明亚克力薄膜、金属沉积层、耐高温压敏胶及PET离型膜组成，该薄膜具有户外耐候性、透光效果好等特点，然而其复合层数多，设备成本投入大，工艺复杂，很难应用于工业化生产。
综上所述，制备使用寿命长、环保、透明性好、低粘、耐高温性好且力学性能优异的PET保护膜对于保护膜行业具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种能PET保护膜及其制备方法，具有使用寿命长、环保、透明性好、低粘、耐高温性好且力学性能优异的特点。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种PET保护膜，由PET基材层、低粘中间层和保护层组成，所述低粘中间层由低粘胶形成，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
优选的，所述PET基材层的厚度为50-200μm。
优选的，所述保护层为PET薄膜，厚度为50-200μm。
优选的，所述低粘胶按照如下方法制备：将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下500-1000r/min条件下搅拌0.5-1h混合均匀得到混合单体；将30-47重量份混合单体、0.06-0.6重量份乳化剂和0.16-1重量份引发剂在70-90℃下800-1500r/min条件下反应0.5-2h；继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至80-100℃，保温1-3h，降温出料，得到低粘胶。
优选的，所述黏性单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
优选的，所述内聚单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种。
优选的，所述功能单体为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺丙烯酰胺和甲基丙烯酸的一种或几种。
优选的，所述乳化剂为SDS、SDBS、OP-10的一种或几种。
优选的，所述1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体按照如下方法制备：将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：0.2-1：2-5，在50-80℃下500-1000r/min条件下搅拌5-12h，在80-100℃下真空干燥10-24h，得到1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
相应的，本发明还提供一种上述技术方案所述的PET保护膜的制备方法，包括以下步骤：将低粘胶涂布在经过电晕处理的PET薄膜上，置于90℃的烘箱中干燥，冷却，在涂有低粘胶的一面贴附保护层，得到PET保护膜，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
本发明提供一种PET保护膜及其制备方法，由PET基材层、低粘中间层以及保护层组成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产。其中，引发剂为绿色环保的离子液体，控制了聚合反应速率，分子链进一步交联，可有效降低低粘中间层的粘性，也提高了其耐高温性；并且，引发剂与乳化剂有较好的协同效应，提高了聚合物乳液稳定性，从而提升了PET保护膜的综合性能。因此，本发明制备的PET保护膜具有使用寿命长、环保、透明性好、低粘、耐高温性好且力学性能优异的特点。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种PET保护膜，由PET基材层、低粘中间层和保护层组成，所述低粘中间层由低粘胶形成，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
本发明以1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体作为引发剂，对低粘胶的制备起了重要作用，其作为离子液体本身就是表面活性剂，与乳化剂有较好的协同效应，一方面拉大乳胶粒表面乳化剂之间的距离，另一方面大大地降低了乳胶粒表面的静电张力，增大了乳化剂在乳胶粒上的吸附能力，提高了聚合物乳液稳定性。同时其可在高温热降解作用下缓慢产生自由基，控制了聚合反应速率，分子链进一步交联，可有效降低低粘中间层的粘性，也提高了其耐高温性。
作为优选方案，所述PET基材层的厚度为50-200μm，所述保护层为PET薄膜，厚度为50-200μm。
作为优选方案，所述低粘胶按照如下方法制备：将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下500-1000r/min条件下搅拌0.5-1h混合均匀得到混合单体；将30-47重量份混合单体、0.06-0.6重量份乳化剂和0.16-1重量份引发剂在70-90℃下800-1500r/min条件下反应0.5-2h；继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至80-100℃，保温1-3h，降温出料，得到低粘胶。其中，所述黏性单体优选为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述内聚单体优选为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种；所述功能单体优选为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺丙烯酰胺和甲基丙烯酸的一种或几种；所述乳化剂优选为SDS、SDBS、OP-10的一种或几种。
作为优选方案，所述1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体按照如下方法制备：将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：0.2-1：2-5，在50-80℃下500-1000r/min条件下搅拌5-12h，在80-100℃下真空干燥10-24h，得到1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
相应的，本发明还提供一种上述技术方案所述的PET保护膜的制备方法，包括以下步骤：将低粘胶涂布在经过电晕处理的PET薄膜上，置于90℃的烘箱中干燥，冷却，在涂有低粘胶的一面贴附保护层，得到PET保护膜，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的PET保护膜由PET基材层、低粘中间层以及保护层组成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产；
(2)功能单体聚合后具有较强的极性和较高的玻璃化温度，其可赋予PET保护膜较高的硬度、耐溶剂性以及粘结性能；
(3)引发剂为绿色环保的离子液体，控制了聚合反应速率，分子链进一步交联，可有效降低低粘中间层的粘性，也提高了其耐高温性；
(4)引发剂与乳化剂有较好的协同效应，提高了聚合物乳液稳定性，从而提升了PET保护膜的综合性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的化学试剂均为市购：
黏性单体(丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯)、内聚单体(丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸正丁酯)以及功能单体((甲基)丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺丙烯酰胺和甲基丙烯酸)购自于永大(中山)有限公司；PET薄膜购自于浙江南洋科技股份有限公司；其他辅料购自于广州康欧双贸易有限公司。
实施例1：
引发剂的制备方法如下：
将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：0.2：2，在50℃下500r/min条件下搅拌12h，在80℃下真空干燥24h，得到引发剂，备用。
低粘中间层由低粘胶形成，低粘胶由100重量份黏性单体丙烯酸乙酯、30重量份内聚单体丙烯酸甲酯、10重量份功能单体(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、2重量份乳化剂SDS、0.5重量份引发剂以及80重量份去离子水组成，具体制备方法如下：
(4)将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下500r/min条件下搅拌1h混合均匀得到混合单体；
(5)将46重量份混合单体、0.6重量份乳化剂和0.16重量份引发剂在70℃下800r/min条件下反应2h；
(6)继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至100℃，保温1h，降温出料，备用。
PET保护膜由200μm PET基材层、20μm低粘中间层以及50μm保护层组成，其制备方法为：将低粘胶涂布在经过电晕处理的PET薄膜上，涂好后放入90℃的烘箱中干燥10min，冷却后将涂有胶粘剂的一面贴附在保护层，得到PET保护膜。
实施例2：
引发剂的制备方法如下：
将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：0.25：3，在80℃下1000r/min条件下搅拌6h，在80℃下真空干燥24h，得到引发剂，备用。
低粘中间层由低粘胶形成，低粘胶由100重量份黏性单体丙烯酸丁酯、20重量份内聚单体苯乙烯、8重量份功能单体N-羟甲基丙烯酰胺丙烯酰胺、1重量份乳化剂SDBS、2重量份引发剂以及50重量份去离子水组成，具体制备方法如下：
(7)将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下1000r/min条件下搅拌0.5h混合均匀得到混合单体；
(8)将42重量份混合单体、0.3重量份乳化剂和0.6重量份引发剂在80℃下1500r/min条件下反应0.5h；
(9)继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至90℃，保温2h，降温出料，备用。
PET保护膜由200μm PET基材层、50μm低粘中间层以及50μm保护层组成，其制备方法为：将低粘胶涂布在经过电晕处理的PET薄膜上，涂好后放入90℃的烘箱中干燥10min，冷却后将涂有胶粘剂的一面贴附在保护层，得到PET保护膜。
实施例3：
引发剂的制备方法如下：
将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：1：5，在80℃下1000r/min条件下搅拌5h，，在100℃下真空干燥10h，得到引发剂，备用。
低粘中间层由低粘胶形成，低粘胶由80重量份黏性单体丙烯酸异辛酯、10重量份内聚单体甲基丙烯酸乙酯、2重量份功能单体甲基丙烯酸、0.2重量份乳化剂OP-10、3重量份引发剂以及50重量份去离子水组成，具体制备方法如下：
(10)将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下1000r/min条件下搅拌0.5h混合均匀得到混合单体；
(11)将30重量份混合单体、0.06重量份乳化剂和1重量份引发剂在90℃下1500r/min条件下反应0.5h；
(12)继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至100℃，保温1h，降温出料，备用。
PET保护膜由50μm PET基材层、20μm低粘中间层以及50μm保护层组成，其制备方法为：将低粘胶涂布在经过电晕处理的PET薄膜上，涂好后放入90℃的烘箱中干燥10min，冷却后将涂有胶粘剂的一面贴附在保护层，得到PET保护膜。
实施例4：
PET保护膜、低粘胶和引发剂的制备方法同实施例2，只是不含有功能单体。
实施例5：
PET保护膜、低粘胶和引发剂的制备方法同实施例2，只是引发剂为市用有机过氧化物过氧化二苯甲酰。
实施例6：
PET保护膜、低粘胶和引发剂的制备方法同实施例2，只是低粘胶为市用丙烯酸胶黏剂。
PET保护膜的粘结性能测试参照国家标准GB/T 2792-1995；耐高温性能是将试样贴敷于304SUS板，120℃保持60min；透光性能由日本日立有限公司的U-3010紫外可见分光光度计测试；力学性能测试参照国家标准GB/T 3398.2-2008。结果如表1所示。
表1实施例1-6制备的PET保护膜的主要性能指标
Figure BDA0001677925680000061
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种PET保护膜，其特征在于，由PET基材层、低粘中间层和保护层组成，所述低粘中间层由低粘胶形成，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体，所述1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体按照如下方法制备：将1-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯及碳酸氢钠加入到双氧水中，其中N-甲基咪唑溴盐、苯甲酰氯、碳酸氢钠与双氧水的摩尔比为1：1：0.2-1：2-5，在50-80℃下500-1000 r/min条件下搅拌5-12 h，在80-100 ℃下真空干燥10-24 h，得到1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述PET基材层的厚度为50-200 μm。
3.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述保护层为PET薄膜，厚度为50-200 μm。
4.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述低粘胶按照如下方法制备：
将黏性单体、内聚单体以及功能单体在室温下500-1000 r/min条件下搅拌0.5-1 h混合均匀得到混合单体；
将30-47重量份混合单体、0.06-0.6重量份乳化剂和 0.16-1重量份引发剂在70-90 ℃下800-1500 r/min条件下反应0.5-2 h；
继续滴加剩余的混合单体、乳化剂和引发剂，滴加完毕后升温至 80-100℃，保温 1-3h，降温出料，得到低粘胶。
5.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述黏性单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述内聚单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述功能单体为（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺丙烯酰胺和甲基丙烯酸的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的PET保护膜，其特征在于，所述乳化剂为SDS、SDBS、OP-10的一种或几种。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的PET保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将低粘胶涂布在经过电晕处理的 PET薄膜上，置于90℃的烘箱中干燥，冷却，在涂有低粘胶的一面贴附保护层，得到PET保护膜，所述低粘胶由80-100重量份黏性单体、10-30重量份内聚单体、2-10重量份功能单体、0.2-2重量份乳化剂、0.5-3重量份引发剂和50-80重量份去离子水组成，所述引发剂为1-甲基-3-过氧苯甲酰咪唑溴盐离子液体。
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