JP2012082372A - 透明導電性フィルム用粘着剤層、粘着剤層付き透明導電性フィルム、透明導電性積層体、およびタッチパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明導電性フィルムに用いられる粘着剤層であって、前記粘着剤層は、水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーおよび水溶性ポリマーを含有する水分散液からなる水分散型アクリル系粘着剤から形成されたものであり、かつ、前記粘着剤層は、60℃、90%R.H.における飽和吸湿率が2.5〜7重量%であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記粘着剤層は、水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーおよび水溶性ポリマーを含有する水分散液からなる水分散型アクリル系粘着剤から形成されたものであり、かつ、
前記粘着剤層は、60℃、90%R.H.における飽和吸湿率が2.5〜7重量%であることを特徴とする透明導電性フィルム用粘着剤層、に関する。
(一般式(1)中、R1は、水素原子またはメチル基を示し、R2は炭素数1〜4のアルキレン基、mは2以上の整数を示し、M1およびM2は、それぞれ独立に、水素原子またはカチオンを示す。)で表されるリン酸基またはその塩を示す。)で表されるリン酸基含有モノマーが挙げられる。
各例の水分散液に係る水分散型アクリル系粘着剤(エマルション)中の(メタ)アクリル系ポリマーの平均粒子径は、ベックマンコールター社製LS13 320により測定した。
(水分散液の調製)
容器に、原料としてブチルアクリレート930部、アクリル酸50部、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5.0)23部、および3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.30部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物600部に対して、反応性乳化剤としてアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)30部、イオン交換水360部を加え、ホモジナイザー(特殊機化工業(株)製)を用い、3分間、7000rpmで攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
次いで、上記水分散液(エマルション)の固形分100部に対して、ポリカルボン酸ナトリウム塩系水溶性ポリマー(サンノプコ(株)製のSNディスパーサント5034)を5部添加し、さらに濃度10%のアンモニア水にて、水分散液のpHを8.8に調整した。さらに蒸留水を加えて、固形分36%に調整して、水分散型アクリル系粘着剤を調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を、乾燥後の厚みが23μmとなるように、離型フィルム(三菱化学ポリエステル(株)製,ダイアホイルMRF−38,ポリエチレンテレフタレート基材)上にアプリケーターにより塗布した後、熱風循環式オーブンにより130℃で10分間乾燥して、粘着剤層を形成した。
フィルム基材として、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)の一方の面に、ポリビニルアルコール樹脂の水溶液を,厚さ30nmになるように、塗布、乾燥して、オリゴマー防止層を形成した。
上記オリゴマー防止層を形成したPETフィルムの他方の面に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂により、厚さが180nmの第一層目のアンダーコート層を形成した。次いで、第1層目のアンダーコート層上に、SiO2を、電子ビーム加熱法により1.33×10-2〜2.67×10-2Paの真空度で真空蒸着して、厚さ40nmの第二層目のアンダーコート層(SiO2膜)を形成した。
次に、第二層目のアンダーコート層上に、アルゴンガス80%と酸素ガス20%とからなる5.33×10-2Paの雰囲気中で、酸化インジウム90重量%、酸化スズ10重量%を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ20nmのITO膜を形成して、透明導電性フィルムを得た。得られたITO膜は、アモルファスであった。
上記離型フィルム上に設けた粘着剤層に、上記透明導電性フィルム(ITO膜を形成していない側の面)を貼り合せて、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーの添加量を1部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーの添加量を0.5部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーの添加量を10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
(水分散液の調製)
容器に、原料としてブチルアクリレート530部、メタクリル酸420部、アクリル酸50部、および3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.50部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物600部に対して、反応性乳化剤としてアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)24部、イオン交換水360部を加え、ホモジナイザー(特殊機化工業(株)製)を用い、3分間、7000rpmで攪拌し、モノマーエマルション(I)を調製した。
次いで、上記水分散液(エマルション)の固形分100部に対して、ポリカルボン酸系水溶性ポリマー(サンノプコ(株)製のSNディスパーサント5034)を1.5部添加し、さらに濃度10%のアンモニア水にて、水分散液のpHを8.5に調整した。さらに蒸留水を加えて、固形分36%に調整して、水分散型アクリル系粘着剤を調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着剤層を形成した。また当該粘着剤層を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層の形成、アンダーコート層の形成、透明導電性薄膜の形成、粘着剤層付き透明導電性フィルムの作成を行なった。
(水分散型アクリル系粘着剤の調製)
容器に、原料としてブチルアクリレート910部、アクリル酸60部、N−ビニルピロリドン10部、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5.0)20部、および3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.30部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物600部に対して、反応性乳化剤としてアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)30部、イオン交換水360部を加え、ホモジナイザー(特殊機化工業(株)製)を用い、3分間、7000rpmで攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着剤層を形成した。また当該粘着剤層を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層の形成、アンダーコート層の形成、透明導電性薄膜の形成、粘着剤層付き透明導電性フィルムの作成を行なった。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーを1部添加する代わりに、ポリビニルピロリドン((株)日本触媒製の商品名K−30)を2部添加したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、濃度10%のアンモニア水にて、水分散液のpHを7.8に調整したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーの添加量を11部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーの添加量を0.2部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例5の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において、ポリカルボン酸系水溶性ポリマーを添加しなかったこと以外は、実施例5と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
容器に、ブチルアクリレート100部、アクリル酸5部および4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05部、重合開始剤として過酸化ベンゾル0.2部、重合溶媒として酢酸エチル300部を仕込み、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら容器内の約60℃付近に保って6時間重合反応を行い、固形分濃度24%のアクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は200万であった。
上記アクリル系ポリマー溶液に酢酸エチルを加えて希釈し、さらに上記アクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族系イソシアネート系架橋剤(コロネートL,日本ポリウレタン工業社製)0.4部加え、均一に混合撹拌して、アクリル系粘着剤溶液(固形分24%)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、離型フィルム(三菱化学ポリエステル(株)製,ダイアホイルMRF−38,ポリエチレンテレフタレート基材)上に塗布し、155℃で1分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。
上記粘着剤層を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層の形成、アンダーコート層の形成、透明導電性薄膜の形成、粘着剤層付き透明導電性フィルムの作成を行なった。
各例で得られた粘着剤層に、さらに140℃で90分間の加熱処理を施した。この処理が施された粘着剤層を10層積層した。積層した粘着剤層を10mm×10mmに裁断したものをサンプルとして、この状態の重量(w1)を測定した。当該サンプルを、60℃、90%R.H.の雰囲気中に放置し、加湿機能付きの微量熱重量測定装置(IGA Sorp:型式IG−SA−116,ハイデン社製)により、0.001mgオーダの測定が可能な電子天秤を用いて重量変化を観察した。サンプルの重量変化がなくなった時点(吸水率が飽和したとき)においてその重量(w2)を測定した。上記結果から、下記式により、飽和吸湿水率を求めた。
飽和吸湿率=[{(w2)−(w1)}/(w1)]×100(%)
各例で得られた粘着剤層10gを採取して、ポリテトラフルオロエチレン製の密閉式耐圧容器中に入れ、次いで蒸留水50gを入れ、容器を密閉した。これを、60℃のオーブンで24時間加熱処理した。処理された温水液(抽出液)のpHをpHメーターで測定した。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを15mm×15mmに裁断し、140℃で90分間の加熱処理を行なった。その後、離型フィルムを剥離し、無アルカリガラスに貼付したものをサンプル(初期)とした。この初期サンプルのヘイズ値を測定した。また、このサンプルを60℃、90%R.H.の恒温恒湿機中に500時間投入して加湿処理した後、サンプルを取り出し、室温(23℃,55%R.H.)に60分間放置した後にヘイズ値を測定した。ヘイズ値の測定は、25℃の雰囲気下で、(株)村上色彩技術研究所社製の「HAZEMETER HM−150型」を用いて、JIS K−7136に準じて行なった。加湿処理した後のサンプルのヘイズ値が2.5未満であれば「○」、2.5以上であれば「×」とした。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを3枚用意し、140℃で90分間加熱した。1枚の粘着剤層付き透明導電性フィルムを、その粘着剤層側をガラス基板上に積層し、次いで、他の2枚の粘着剤層付き透明導電性フィルムを、その粘着剤層側が、積層されている粘着剤層付き透明導電性フィルムのITO膜上に順次に貼り合せて、サンプルを作成した。このサンプルを、60℃、95%R.H.の雰囲気下と80℃の雰囲気下に、それぞれ500時間放置した。前記放置後に、サンプルにおける、1枚目(または2枚目)の粘着剤層付き透明導電性フィルムと2枚目(または3枚目)の粘着剤層付き透明導電性フィルムの間、ガラスと粘着剤層の間の発泡、剥がれを目視にて下記の基準で評価した。
○:発泡、剥がれなし。
×:発泡、剥がれが確認できる。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを2枚用意し、1枚を15mm×15mm(以下シート1という)に切断し、もう1枚を8mm×8mm(以下シート2という)に切断した。シート1のITO膜上に、シート2の粘着剤層面を積層したサンプルを調製した。このサンプルにおいて、シート1のITO膜の抵抗値(これを投入前抵抗値という)をホール試験機により測定した。また、このサンプルを、60℃、95%RHの雰囲気に500時間放置した。前記放置後のサンプルについて上記同様にして、シート1のITO膜の抵抗値(これを投入後抵抗値という)を測定した。前記結果から、前記雰囲気下にサンプルを投入前後の抵抗値の上昇率を算出し、下記の基準で評価した。前記抵抗値の上昇率は低いほど好ましい。
抵抗値の上昇率(%)=(投入後抵抗値/投入前抵抗値)×100
○:抵抗値の上昇率が120%未満。
△:抵抗値の上昇率が120〜130%。
×:抵抗値の上昇率が130%を超える。
1´ 第二の透明プラスチックフィルム基材
2 透明導電性薄膜層
3 粘着剤層
4 離型フィルム
5 アンダーコート層
6 オリゴマー防止層
7 ハードコート層
Claims (10)
- 透明導電性フィルムに用いられる粘着剤層であって、
前記粘着剤層は、水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーおよび水溶性ポリマーを含有する水分散液からなる水分散型アクリル系粘着剤から形成されたものであり、かつ、
前記粘着剤層は、60℃、90%R.H.における飽和吸湿率が2.5〜7重量%であることを特徴とする透明導電性フィルム用粘着剤層。 - 前記水溶性ポリマーが、カルボキシル基塩を有する水溶性ポリマーであることを特徴とする請求項1記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 前記水溶性ポリマーの配合割合が、水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーの固形分100重量部に対して、0.3〜10重量部であることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、炭素数4〜14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート100重量部に対して、カルボキシル基含有モノマー1〜8重量部を共重合モノマーとして含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレート100重量部に対して、さらに、リン酸基含有モノマー0.5〜5重量部を含有することを特徴とする請求項4記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 第一の透明プラスチックフィルム基材の一方の面に、透明導電性薄膜を有し、他方の面には請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤層を有する粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記透明導電性薄膜は、少なくとも1層のアンダーコート層を介して、第一の透明プラスチックフィルム基材に設けられていることを特徴とする請求項6記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記粘着剤層は、オリゴマー防止層を介して、第一の透明プラスチックフィルム基材に設けられていることを特徴とする請求項6または7記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムの粘着剤層に、さらに、第二の透明プラスチックフィルム基材が貼り合わされていることを特徴とする透明導電性積層体。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムまたは請求項9記載の透明導電性積層体が、電極板に用いられていることを特徴とするタッチパネル。
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