CN108689398A - 一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法。该方法首先将金属盐、碳源和氮源溶于水或乙醇溶液中，60‑80℃下搅拌至溶液挥发形成溶胶，再将溶胶置于80‑120℃下干燥形成凝胶，最后将凝胶状前驱体进行高温热处理碳化，在350‑650℃下保温2‑4h，再在750‑1000℃下保温5‑10h，得到含金属或金属硫化物的掺氮碳纳米管，简单的腐蚀后即得掺氮碳纳米管。本发明的溶胶‑凝胶法能够实现对掺氮碳纳米管管径和管长的有效调控，氮含量、孔结构和导电性均可调节。本发明制备的氮掺杂碳纳米管应用于电池的电极材料中，有效提高了电池的循环寿命，具有良好的电化学性能，有望应用在电化学催化、能源转换及储能等领域。

Description

一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，层间距为0.34nm。呈现六角形网格结构的弯曲碳管因具有特殊的电学、化学和力学性能受到人们的广泛关注。由于碳纳米管中碳原子采取SP2杂化，相比SP3杂化，SP2杂化中S轨道成分比较大，使碳纳米管具有高模量和高强度。碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域π键，由于共轭效应显著，碳纳米管具有一些特殊的电学性质。此外，碳纳米管具有良好的传热性能和非常大的长径比，因而其沿着长度方向的热交换性能很高。碳纳米管广泛，目前广泛地应用在催化、电化学储能领域，并且对这些领域的发展起到了巨大的推动作用。
目前碳纳米管的制备方法主要有化学气相沉积法、高温热掺杂法、电弧放电法、有机气体等离子体分解法等。但这些方法涉及的合成设备和制作工艺复杂、合成原料受限，极大地制约了碳纳米管的发展和应用。异质元素的掺杂能够使得碳纳米管的结构和性质发生变化，增强碳纳米管的电子发射性能，尤其是氮掺杂碳材料受到极大关注，并且由于氮元素能够提升原来惰性的碳纳米管表面活性，因而具有更优良的电子传输效应和储能性能，于是碳纳米管的衍生物——含氮的碳纳米管便逐渐被人们研发和利用起来。传统的合成氮掺杂碳纳米管的方法有：基于粉末催化剂的聚团氮掺杂碳纳米管合成法、化学气相沉积法、水热法和高温热掺杂法等。上述方法存在工艺复杂、污染严重、成本较高和难以大规模广泛生产等各种问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法，该方法采用低成本原料，通过溶胶凝胶法得到前驱体，再高温热处理碳化后得到尺寸均匀可控的金属和含氮碳纳米管的复合物，利用酸腐蚀掉金属纳米颗粒后可得到含氮的碳纳米管。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法，具体步骤如下：
按过渡金属盐与氮源的摩尔比为1:10-80，金属盐与碳源的摩尔比为0.5-4:1，将金属盐、碳源和氮源溶于水或乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，置于60-80℃下搅拌形成溶胶，将溶胶干燥后得到前驱体，惰性气体保护下，按升温速率为2-5℃/min，将前驱体置于350-650℃保温反应2-4h，之后以相同的升温速率升至750-1000℃，保温5-10h，反应结束后冷却至室温，得到含金属或金属硫化物的掺氮碳纳米管。
所述的过渡金属盐选自乙酸镍、氯化镍、乙酸钴、硝酸铁或氯化铁。
所述的碳源选自柠檬酸、蔗糖或葡萄糖。
所述的氮源选自尿素或硫脲。
所述的干燥温度为80-120℃，干燥时间为10-24h。
本发明通过工艺简单、绿色环保、低成本的溶胶凝胶法，首先得到含有氮和碳元素的有机前驱体，再经过两步高温烧结碳化即可得到氮掺杂碳纳米管。该溶胶-凝胶法制备的功能化富氮碳纳米管可通过调节原材料种类、数量和烧结温度，实现对纳米管管径和管长的有效调控，氮含量、孔结构和导电性均可调节。本发明方法制备的氮掺杂碳纳米管应用于电池的电极材料中，可有效提高电池的循环寿命，具有良好的电化学性能，有望应用在电化学催化、能源转换及储能等领域。
附图说明
图1为实施例1中N-CNTs的扫描电镜图。
图2为实施例1中N-CNTs的透射电镜图。
图3为实施例3中N-CNTs的扫描电镜图。
图4为实施例4中N-CNTs的扫描电镜图。
图5为实施例5中N-CNTs的扫描电镜图。
图6为实施例6中N-CNTs的扫描电镜图。
图7为实施例1中N-CNTs用作钠离子半电池正极材料的容量-循环图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将0.17mol尿素溶于50mL去离子水中，之后加入0.005mol柠檬酸和0.008mol乙酸镍，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于75℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶状。将溶胶样品置于100℃烘箱烘12h。烘干后将凝胶样品在干燥柜中放置4-6h使其完全除湿干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至350℃保温2h，随后以同样的升温速率升温至750℃保温5h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。扫描电镜表征如图1所示，透射电镜表征如图2所示，纳米管直径在60-80nm左右，长度可达到微米级。纳米管用作钠离子半电池正极材料的容量-循环图如图7所示，在250mAh/g的比容量水平下可持续循环1000圈未发生明显衰减，体现了良好的电化学循环稳定性。
实施例2
将0.32mol尿素溶于50mL去离子水中，之后加入0.004mol柠檬酸和0.004mol乙酸镍，搅拌均匀。将混合溶液置于60℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于120℃烘箱烘12h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至350℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至750℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。
实施例3
将0.12mol硫脲溶于50mL去离子水中，之后加入0.006mol葡萄糖和0.012mol乙酸钴，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于75℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于100℃烘箱烘10h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以2℃/min的升温速率升温至650℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至1000℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属硫化物的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。扫描电镜表征如图3所示，纳米管直径在150-200nm左右,长度可达到微米级。
实施例4
将0.12mol硫脲溶于50mL去离子水中，之后加入0.003mol蔗糖和0.004mol氯化镍，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于75℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于100℃烘箱烘12h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至350℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至850℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属硫化物的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。扫描电镜表征如图4所示，纳米管直径在120-150nm左右，长度可达到微米级。
实施例5
将0.17mol尿素溶于50mL去离子水中，之后加入0.006mol葡萄糖和0.003mol硝酸铁，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于80℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于80℃烘箱烘24h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至350℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至850℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。扫描电镜表征如图5所示，纳米管直径在200-230nm左右，长度可达到微米级。
实施例6
将0.17mol尿素溶于50mL去离子水中，之后加入0.006mol葡萄糖和0.006mol氯化铁，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于75℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于80℃烘箱烘15h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升温至350℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至850℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属的碳纳米管，随后进过简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。扫描电镜表征如图6所示，纳米管直径在100-120nm左右，长度可达到微米级。
实施例7
将0.12mol硫脲溶于50mL去离子水中，之后加入0.003mol蔗糖和0.012mol乙酸钴，完全溶解后加入150mL无水乙醇，搅拌均匀。将混合溶液置于75℃下剧烈搅拌3h至出现溶胶。将溶胶样品置于100℃烘箱烘12h。烘干后将样品在干燥柜中放置4-6h使其完全冷却干燥，得到前驱体。将前驱体置于管式炉内，以2℃/min的升温速率升温至350℃保温4h，随后以同样的升温速率升温至1000℃保温10h。保温结束后自然冷却，即得到含氮和金属硫化物的碳纳米管，随后经简单的腐蚀即得纯的含氮碳纳米管。

Claims (5)

1.一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
按过渡金属盐与氮源的摩尔比为1:10-80，金属盐与碳源的摩尔比为0.5-4:1，将金属盐、碳源和氮源溶于水或乙醇溶液中，搅拌混合均匀后，置于60-80℃下搅拌形成溶胶，将溶胶干燥后得到前驱体，惰性气体保护下，按升温速率为2-5℃/min，将前驱体置于350-650℃保温反应2-4h，之后以相同的升温速率升至750-1000℃，保温5-10h，反应结束后冷却至室温，得到含金属或金属硫化物的掺氮碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属盐选自乙酸镍、氯化镍、乙酸钴、硝酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳源选自柠檬酸、蔗糖或葡萄糖。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氮源选自尿素或硫脲。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为80-120℃，干燥时间为10-24h。
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