CN106087119A - 一种氮掺杂介孔碳纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮掺杂介孔碳纳米纤维的制备方法，涉及超级电容器电极材料的制备技术领域，以明胶为碳源，尿素作为氮源和模板，在溶剂水蒸发驱动下，尿素结晶，而明胶分子在尿素晶体的表面自由组装，高温下明胶缩聚和炭化，尿素分子发生分解同时也将氮原子掺杂到碳材料中，最终制备出氮掺杂多孔碳纳米纤维。本发明的优点在于制备出的电极材料具有较高的氮含量，比表面积大以及石墨化程度高，并且具有较好的电化学性能，在电容器电极材料等领域有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料的制备技术领域。
背景技术
碳纳米材料作为超级电容器最常用的电极材料，具有良好的电导性和较大的比表面积及极佳的电化学稳定性，且碳材料成本低、资源丰富，成为储能领域的重要材料。但是由于碳材料分散性和离子亲和性较差限制了它们的应用，研究者们通常通过掺杂氮、硼等杂原子，来提高它们的性能。氮掺杂可以增强碳材料的表面润湿性和电子导电性，使其具有良好的循环能力。同时，氮原子还会增加赝电容作用，进而提高材料的电化学性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的在于提出一种氮掺杂多孔碳纳米纤维的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）磁力搅拌下，将明胶和尿素溶于去离子水中，得到混合均匀透明溶液；将混合溶液在60℃下反应，反应结束后冷却至室温，得到溶胶，将溶胶铺展于玻璃板上，干燥后，自玻璃板上刮取膜制品；
2）在氮气保护下，将膜制品置于真空管式炉中煅烧，得到氮掺杂介孔碳纳米纤维。
本发明设计方法简单、环保。本发明采用模板法，以尿素为模板，与明胶混合进行刮膜，形成纤维。经高温煅烧炭化后，得到氮掺杂多孔碳纳米纤维。本发明制成的碳纤维直径在70nm 左右，表面有介孔结构，外部粗糙并且发生了不同程度弯曲。采用本发明制备的氮掺杂碳纳米纤维，不仅氮含量较高，而且作为超级电容器的电极材料，具有较高的比电容。
进一步地，本发明所述步骤1）中，明胶与尿素的混合质量比为1∶20。在此比例下，利用明胶的溶胶凝胶性，明胶分子均匀地排列在尿素晶体表面，且明胶负载量适宜。尿素作为氮源目的是使碳材料表面具有更多含氮官能团，因此，本发明取明胶与尿素的混合质量比为1∶20，制备得到的氮掺杂多孔碳纳米纤维比电容性能最优。
本发明所述步骤1）中，先将明胶于60℃条件下溶于去离子水溶液中形成明胶溶液，再加入尿素。先将明胶完全溶解于去离子水中变成溶胶，使明胶的三螺旋结构解开。然后加入尿素，以上两种前体均匀地分布在水介质中。在刮膜和干燥冷却过程中明胶恢复三螺旋同时自组装排列在尿素晶体表面形成氮掺杂碳复合材料前体。
所述步骤1）中，所述明胶溶液中明胶质量浓度为20g/L，当原料明胶的浓度为20g/L时，溶胶的粘度适中，能成功地将溶胶呈连续膜状铺展于玻璃板上，而且干燥后易于收集。因此，控制明胶的质量浓度为20g/L，改变尿素的添加量，进而确定明胶与尿素最佳质量比。
所述步骤1）中，所述干燥的环境条件40℃。干燥温度为40℃时，在不破坏尿素晶体形状条件下可以使混合液平铺于玻璃板上进行干燥且干燥时间适中。如温度过高（超过80℃）尿素会发生分解，明胶的三螺旋结构会解开，影响碳纤维的形成。如温度过低，明胶和尿素混合液会发生凝固，无法在玻璃板上进行铺展。
所述步骤2）中，所述煅烧时，以5℃/min的升温速率升温至600～1000℃后保温2h。在此条件下，所得材料碳化程度高。在同一明胶/尿素量不变的前题下，本发明可通过改变煅烧温度来调节明胶的炭化程度。将升温速率控制在5℃/min，既能减少碳含量的损失，同时也使尿素中的氮成功掺杂进碳材料中。如升温速率过慢，虽然碳含量损失减少，但是煅烧时间过长，耗能较大。若升温速率过快，虽然煅烧时间会减少，但是材料的碳含量损失严重，大孔也会增多，比表面积减小。
附图说明：
图1为采用本发明方法中制备的明胶和尿素的POM图。
图2为采用本发明方法制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的TEM图。
图3为采用本发明方法制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的SEM图。
图4为采用本发明方法制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的X-射线衍射图。
图5为采用本发明方法制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的的XPS图。
具体实施方式
一、制备工艺：
1、实施例1：
（1）制备Gelatin–urea-1∶20混合纤维：
将0.5g明胶溶于25mL 去离子水溶液中，60℃下搅拌至均匀，得到质量浓度为20g/L的明胶溶液。
将10g的尿素加入到上述溶液中，60℃下反应30 min，反应结束后冷却至室温，然后，得到大量的溶胶，作为前驱体。接着将冷却的前驱体平铺于玻璃板上，并放入到40℃烘箱干燥。最后将膜刮下，收集备用。
（2）制备氮掺杂多孔碳纳米纤维：
取以上制得的膜置于真空管式炉中，预先通入氮气20min，然后再以5℃ /min的升温速率升温至600℃保持2h，所得黑色纤维膜，即氮掺杂多孔碳纳米纤维。
2、实施例2：
（1）制备Gelatin–urea-1∶20混合纤维：
将0.5g明胶溶于25mL 去离子水溶液中，60℃下搅拌至均匀，取得质量浓度为20g/L的明胶溶液。
将10g的尿素加入到上述溶液中，60℃下反应30min，反应结束后冷却至室温，然后得到大量的溶胶，作为前驱体。接着将冷却的前驱体平铺于玻璃板上，并加入到40℃烘箱干燥。最后将膜刮下，收集备用。
（2）制备氮掺杂多孔碳纳米纤维：
取以上制得的膜置于真空管式炉中，预先通入氮气20min，然后再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持2h，所得黑色纤维膜，即氮掺杂多孔碳纳米纤维。
3、实施例3：
（1）制备Gelatin–urea-1∶20混合纤维：
将0.5g明胶溶于25mL 去离子水溶液中，60℃下搅拌至均匀，取得质量浓度为20g/L的明胶溶液。
将10g的尿素加入到上述溶液中，60℃下反应30min，反应结束后冷却至室温，然后得到大量的溶胶，作为前驱体。接着将冷却的前驱体平铺于玻璃板上，并加入到40℃烘箱干燥。最后将膜刮下，收集备用；
（2）制备氮掺杂多孔碳纳米纤维：
取以上制得的膜置于真空管式炉中，预先通入氮气20min，然后再以5℃ /min的升温速率升温至1000℃保持2h，所得黑色纤维膜，即氮掺杂多孔碳纳米纤维。
二、产物特性：
图1为采用本发明方法于以上各例的步骤1）制备的明胶和尿素的POM图。从图中可以看出，炭化前明胶和尿素呈纤维形貌，且能明显看出纤维表面粗糙且纤维较粗。
图2为采用本发明方法于实施例1、2或3中步骤2）制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的SEM图。从图中可以看出，炭化后由于明胶发生缩聚，纤维明显变细，且高温下纤维发生不同程度团聚和弯曲。
图3为采用本发明方法于实施例1、2或3中步骤2）制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的TEM图。与图2对应，进一步证明炭化后纤维的存在。
图4为采用本发明方法于实施例1、2或3中步骤2） 制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的X-射线衍射图。根据X-射线衍射结果可知，本发明制备得到的氮掺杂多孔碳纤维材料，与标准卡对比基本符合，进一步证明了材料的成分及结构。
图5为采用本发明方法于实施例1、2或3中步骤2）制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维的XPS图。从图中可以看出，本发明制备的材料主要含有C，N，O，并且氮含量高达14.63%，更进一步证明了氮原子成功掺杂。
Claims (6)
1.一种氮掺杂介孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）磁力搅拌下，将明胶和尿素溶于去离子水中，得到混合均匀透明溶液；将混合溶液在60℃下反应，反应结束后冷却至室温，得到溶胶，将溶胶铺展于玻璃板上，干燥后，自玻璃板上刮取膜制品；
2）在氮气保护下，将膜制品置于真空管式炉中煅烧，得到氮掺杂介孔碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述明胶与尿素的混合质量比为1∶20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，先将明胶于60℃条件下溶于去离子水溶液中形成明胶溶液，再加入尿素。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述明胶溶液中明胶质量浓度为20g/L。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述干燥的环境条件40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，所述煅烧时，以5℃/min的升温速率升温至600～1000℃后保温2h。
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Application publication date: 20161109 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |