CN107768622A - 一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，以聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维为模板，将聚吡咯原位聚合在纳米纤维表面，再原位生长二硫化钼，具有中空管状结构，二硫化钼片层均匀分布于氮掺杂碳纳米纤维表面，氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀；其制备方法包括聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液的合成，聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的合成，聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的合成，氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜的合成，氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的合成。本发明的方法简单，易于操作，环保；制备得到的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料具有高表面积、高循环稳定性、高电导性、高倍率性能和高比容量，用作锂离子电池的负极材料。

Description

一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于储能材料领域，特别涉及一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨，新型储能装置的设计和开发已经成为能源领域的关注热点。锂离子电池是目前综合性能最好的电池体系，具有高比能量、高循环寿命、体积小、质量轻、无记忆效应、无污染等特点，并迅速发展成为新一代储能电源，广泛用于信息技术、电动车、混合动力车、航空航天等领域。锂离子电池由正极、负极、电解质和隔膜四个部分组成。负极材料作为锂离子电池中的关键组分，目前商业化产品中使用较多的是石墨。然而，石墨的理论容量值仅为370mAh/g，极大程度上限制了锂离子电池能量密度的提高。二硫化钼作为一种层状类石墨过渡金属硫化物，理论容量达到670mAh/g，因此是一种极具应用前景的新型锂离子电池电极材料。
二硫化钼具有片层状类石墨烯结构，一个钼原子与周围六个硫原子通过共价键相连，硫原子层之间夹一层钼原子层形成类似“三明治”状夹心结构，这种夹心结构通过范德华力堆叠为层状结构，层内健作用强，而层间相对较弱，这一特征使其具有广泛的用途，可以作为电化学储裡的嵌入式电极材料。然而，硫化钼的导电性差、嵌锂脱锂过程中结构易坍塌，大大降低了其循环性能和倍率性能。碳材料具有良好的导电性，将其与硫化钼复合有望发挥两者的协同效应，提高其作为锂离子电池负极材料时的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用，该方法简单，易于操作，环保，制备得到的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料具有高导电性和高比容量。
本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，以聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维为模板，将聚吡咯原位聚合在纳米纤维表面，再原位生长二硫化钼，具有中空管状结构，二硫化钼片层均匀分布于氮掺杂碳纳米纤维表面，氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀；其制备原料组成包括：N,N-二甲基甲酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、吡咯、三水合三氯化铁、盐酸、四硫代钼酸铵。
本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于溶剂中，搅拌，得到聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液，静电纺丝，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液浓度为0.05-0.15g/ml；
(2)将吡咯与溶剂混合形成吡咯溶液，将引发剂与溶剂混合形成引发剂溶液，将步骤(1)中的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜放入吡咯溶液中浸泡，加入引发剂溶液反应，得到聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中吡咯溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，引发剂溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜、吡咯与引发剂的质量比为1:1:2-1:5:15；
(3)将四硫代钼酸铵溶于溶剂中形成溶液，将步骤(2)中的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜浸入溶液中，置于水热釜中反应，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜，置于管式炉中，在氮气环境下煅烧，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，其中四硫代钼酸铵溶液的浓度为1-3mg/mL，四硫代钼酸铵与聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的质量比为1:1-4:1。
所述步骤(1)、(3)中溶剂均为DMF。
所述步骤(1)中静电纺丝的条件为：电压为15-25kv，注射器针头与接收板距离为10-20cm，注射器推注速度为0.1mm/min。
所述步骤(1)中静电纺丝的条件为：电压为15kv，注射器针头与接收板距离为15cm，注射器推注速度为0.1mm/min。
所述步骤(2)中溶剂为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为1mol/L；引发剂为三水合三氯化铁。
所述步骤(2)中加入引发剂溶液是在冰水浴条件下；反应时间为12h，反应温度为0℃。
所述步骤(3)中反应温度为200℃，反应时间为10h。
所述步骤(3)中煅烧温度为800℃，煅烧升温速度为5℃/min，保持时间为2h。
本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料用作锂离子电池的负极材料。
本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，用模板法将导电高分子原位聚合在纳米纤维表面，再通过溶剂热反应原位生长二硫化钼，经过煅烧得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料。本发明利用静电纺丝技术制备了聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维，纤维直径分布均匀，以该一维纳米纤维作为模板原位生长聚吡咯，能有效抑制聚吡咯的团聚，获得了长径比大、比表面积高、分布均匀的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合纤维，再原位生长二硫化钼，能有效抑制二硫化钼的团聚。
有益效果
(1)本发明的方法简单，易于操作，环保，是一种有效快捷的制备方法；
(2)本发明制备得到的具有中空管状结构的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，具有高表面积，为嵌锂/脱锂过程提供更多的活性位点；具有高循环稳定性，保证了嵌锂/脱锂过程中的体积稳定性；具有高电导性，有效地提高了电子传输速度，是兼具高倍率性能、高比容量和高循环性能的电极材料。
附图说明
图1是实施例1制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的扫描电子显微镜图；
图2是实施例1制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料(a)在200nm的透射电子显微镜图，(b)在20nm的透射电子显微镜图；
图3是实施例1制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的X-射线衍射谱图；
图4是实施例1制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的锂离子电池充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将0.8g聚甲基丙烯酸甲酯溶于10ml DMF中，搅拌12h，得到聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液，加入到注射器中，在推注速度为0.1mm/min、电压为15kV、注射器针头与接收板距离为15cm的条件下进行静电纺丝，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜。
(2)将1.01g吡咯与1mol/L的盐酸水溶液混合得到500ml吡咯溶液，将3.24g三水合三氯化铁与1mol/L的盐酸水溶液混合得到500ml三氯化铁溶液，将步骤(1)中的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜0.5g放入500ml吡咯溶液中浸泡30min，在冰水浴条件下，向吡咯溶液中逐滴滴加三氯化铁溶液500ml，将混合后的溶液在零度条件下反应12h，得到聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜。
(3)将0.07g四硫代钼酸铵溶于35ml DMF中形成溶液，四硫代钼酸铵溶液的浓度为2mg/mL，将步骤(2)中的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜70mg浸入溶液中，置于水热釜中，在温度为200℃条件下反应10h，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜，置于管式炉中，在氮气环境下煅烧，煅烧温度为800℃，升温速度为5℃/min，保持时间为2h，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料。
图1中扫描电子显微镜图表明：本实施例1所制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料具有中空管状结构，二硫化钼片层生长于碳纳米纤维管表面，均匀分布，并未发生团聚，构筑了二维片层和一维中空纤维的多级复合结构。氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀，未发现聚吡咯的团聚。
图2中(a)在200nm的透射电子显微镜图表明：本实施例1所制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料是由无定型碳纳米纤维基体和片层状二硫化钼复合而成。(b)在20nm的透射电子显微镜图表明：高倍下可以观察到二硫化钼片层之间的间距为0.66nm，对应于其(002)晶面。
图3中X-射线衍射谱图表明：本实施例1制备的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料在2θ＝23°对应于氮掺杂碳纳米纤维(002)衍射峰，2θ＝14.2°对应于二硫化钼(002)晶面。此外，在2θ＝32.8o、39.5o、60.1o出现的衍射峰分别对应于二硫化钼的(100)、(103)、(110)晶面，表明二硫化钼片层成功生长于氮掺杂碳纳米纤维表面。
图4中锂离子电池充放电曲线表明：本实施例1制备得到的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料在0.5A/g电流密度下，首次放电比容量高达913mA h g-1；循环200圈后比容量保留率高达630mA h g-1，有良好的循环稳定性，说明该复合材料可以作为一种新型的锂离子电池负极材料。
实施例2
(1)将0.8g聚甲基丙烯酸甲酯溶于10ml DMF中，搅拌12h，得到聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液，加入到注射器中，在推注速度为0.1mm/min、电压为15kV、注射器针头与接收板距离为15cm的条件下进行静电纺丝，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜。
(2)将1.01g吡咯与1mol/L的盐酸水溶液混合得到500ml吡咯溶液，将3.24g三水合三氯化铁与1mol/L的盐酸水溶液混合得到500ml三氯化铁溶液，将步骤(1)中的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜0.3g放入500ml吡咯溶液中浸泡30min，在冰水浴条件下，向吡咯溶液中逐滴滴加三氯化铁溶液500ml，将混合后的溶液在零度条件下反应12h，得到聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜。
(3)将0.105g四硫代钼酸铵溶于35ml DMF中形成溶液，四硫代钼酸铵溶液的浓度为3mg/mL，将步骤(2)中的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜35mg浸入溶液中，置于水热釜中，在温度为200℃条件下反应10h，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜，置于管式炉中，在氮气环境下煅烧，煅烧温度为800℃，升温速度为5℃/min，保持时间为2h，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料。

Claims (10)

1.一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，其特征在于，以聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维为模板，将聚吡咯原位聚合在纳米纤维表面，再原位生长二硫化钼，具有中空管状结构，二硫化钼片层均匀分布于氮掺杂碳纳米纤维表面，氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀。
2.一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于溶剂中，搅拌，得到聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液，静电纺丝，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液浓度为0.05-0.15g/ml；
(2)将吡咯与溶剂混合形成吡咯溶液，将引发剂与溶剂混合形成引发剂溶液，将步骤(1)中的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜放入吡咯溶液中浸泡，加入引发剂溶液反应，得到聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中吡咯溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，引发剂溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜、吡咯与引发剂的质量比为1:1:2-1:5:15；
(3)将四硫代钼酸铵溶于溶剂中形成溶液，将步骤(2)中的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜浸入溶液中，置于水热釜中反应，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜，置于管式炉中，在氮气环境下煅烧，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，其中四硫代钼酸铵溶液的浓度为1-3mg/mL，四硫代钼酸铵与聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的质量比为1:1-4:1。
3.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(3)中溶剂均为DMF。
4.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝的条件为：电压为15-25kv，注射器针头与接收板距离为10-20cm，注射器推注速度为0.1mm/min。
5.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝的条件为：电压为15kv，注射器针头与接收板距离为15cm，注射器推注速度为0.1mm/min。
6.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为1mol/L；引发剂为三水合三氯化铁。
7.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入引发剂溶液是在冰水浴条件下；反应时间为12h，反应温度为0℃。
8.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为200℃，反应时间为10h。
9.按照权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧温度为800℃，煅烧升温速度为5℃/min，保持时间为2h。
10.一种如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的应用，其特征在于，用作锂离子电池的负极材料。
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