CN108663388A - 涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法包括宏观观察、截面试样制备、抛光和综合分析,突破了传统缺陷分析中截面试样制备对缺陷尺寸的限制,在不借助FIB/SEM双束系统或是化学法去除表面涂镀层的情况下,对表面亚毫米级别的截面试样进行了制备并分析,保留试样的有效信息,有效解决了涂镀表面亚微米缺陷分析中截面试样制备的难题。
Description
技术领域
本发明属于材料表面质量分析技术领域,具体地指一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法。
背景技术
涂镀是指在材料表面通过物理或化学方法在材料表面形成一层覆盖层,从而改善材料的外观,或提高其表面的力学或耐腐蚀性能。但由于原材料表面质量问题或制造工艺的波动,易于在涂镀层表面产生缺陷,进而影响材料的最终使用性能。随着制造技术提高及一些精密涂镀零件的出现,涂镀材料表面的缺陷朝着小型化的方向发展,由从厘米级、毫米级别逐步向亚毫米级发展,如何快速有效分析缺陷类型及产生原因,对于提高产品表面质量,改进生产工艺,具有显著的经济效益。
材料表面缺陷常规分析方法的主要步骤包括:运用体式显微镜对缺陷表面宏观观察(分析缺陷的光学形貌特征)对缺陷形成初步的判断、运用扫描电子显微镜观察缺陷高倍形貌并配合能谱对缺陷进行成分分析、使用化学试剂腐蚀法(如酸碱、有机溶剂等)去除表面涂镀层后使用扫描电镜观察表面信息。
采用截面试样可以更为直观准确的观察缺陷、基体、图镀层三者之间结合及过渡特征,为分析提供更多有效信息,如GB/T13298-2015《金属显微组织检验》中描述的分析方法对于尺寸较大(厘米级)的缺陷有着较好的分析效果。但是对于亚毫米级缺陷的截面试样的制备有较大的困难,由于缺陷尺寸较小,制备很容易对缺陷及图镀层造成破坏(过磨削磨掉缺陷,磨削造成图镀层的破坏,引入外来干扰等),而且这种破坏是不可逆的,进而造成分析失败,所以运用传统制备方法分析起来尤为困难。FIB/SEM双束系统可以使用聚焦离子束对微米级别缺陷进行截面切割并进行分析,但由于离子束切割有效区域较小,对于尺寸为数微米及数十微米的缺陷有着较好的分析效果,对于亚毫米级缺陷分析具有局限性,同时该设备较为昂贵。
而采用化学试剂腐蚀法去掉表面图镀层进行分析时,由于表面图镀层性能不一样,每种涂层或镀层所需要的腐蚀介质不同,一些涂镀层具有良好的耐腐蚀性能,很难通过腐蚀法去除,同时腐蚀法可能对缺陷中的有效信息破坏,特别是对于尺寸较小的缺陷,腐蚀法难于控制腐蚀速率及腐蚀程度,获得的有效信息更少,腐蚀法也可能造成试样表面污染及环境污染。
中国发明专利申请(申请号201611036492.5、申请日2016.11.23)公开了一种镀锌板表面缺陷的分析方法,属于钢铁材料表面质量分析方法技术领域。该发明的分析方法包括制备试样,选择分析方法及综合分析的步骤,其中,选择分析方法包括低倍显微镜观察、金相显微镜观察和电子显微分析方法观察,制备试样包括镀锌板表面镀锌层剥离试样的制备,具体过程包括:(1)腐蚀溶液的配备;(2)镀锌层剥离试样的制备。本发明的分析方法在保留原基板缺陷信息的基础上,结合常规的缺陷分析方法,可系统有效地分析出镀锌板表面各种类型缺陷成因,对于提高镀锌板的表面质量起到了重要作用。该发明专利申请仍然采用的是化学试剂腐蚀法去掉表面图镀层方法进行分析。
发明内容
本发明的目的就是要针对上述技术的不足,提供了一种能快速有效的对试样进行制备、并对涂镀材料表面亚毫米级缺陷进行分析的分析方法,以获取更多直观有效的信息。
为实现上述目的,本发明所设计的涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,包括如下步骤:
1)宏观观察:将试样置于酒精溶液中进行超声波清洗后,使用光学显微镜对试样图镀层表面亚微米级缺陷观察并进行拍照,并记录缺陷的光学形貌特征;
2)截面试样制备
2a)标记缺陷:使用半透明状油性笔标记试样表面的缺陷,使标记与缺陷完全重合,然后在缺陷周围绘制定位引导线;
2b)截面试样切割:对试样沿切割面进行切割,截面切割试样的厚度为0.3~0.5mm;其中,切割面选择缺陷所在的表面开始截面切割,且切割面到缺陷边缘的最小距离为2~4mm;
2c)热复合镶嵌:首先,将金属块通过双面导电胶带粘贴在截面切割试样的切割面上;然后将带有金属块的截面切割试样置于热镶嵌机镶嵌筒内,并先将环氧树脂镶料置于底层,再在环氧树脂镶料上表面铺设导电电木粉进行热复合镶嵌制得镶嵌截面试样;
2d)镶嵌截面试样磨制
2d1)使用自动磨样设备对镶嵌截面试样进行磨制,初始使用400~600目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为140~160r/min、磨制力为18~22N、磨削时间为25~35S,且磨削时间25~35S为一个周期,每个研磨周期后通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位观察磨削到缺陷边缘的距离;
2d2)当磨削到缺陷边缘的距离只有0.8~1.2mm处,改用800~1200目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为110~130r/min、磨制力为13~17N、磨削时间为25~35S,且磨削时间25~35S为一个周期;
2d3)当镶嵌截面试样表面与缺陷边缘相切时,将磨制转速设定为70~90r/min、磨制力为6~10N、磨削时间为10~20S,且磨削时间10~20S为一周期,每个研磨周期后在金相显微镜下观察缺陷部位的形貌,判断缺陷是否已经在磨面上显现,若未能在磨面上观察到缺陷,继续磨制直至缺陷在磨面上显现缺陷特征;
2d4)通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位进行观察并和步骤1)中的宏观观察形貌进行比对,判断磨削部位是否贯穿缺陷的典型部位,如未获得典型特征,重复步骤2d3)继续磨制直至获得典型特征;
3)抛光
获得典型特征后,依次采用7~10μm金刚石悬浮液、2~4μm金刚石悬浮液、OPS对截面试样进行抛光;
4)综合分析
4a)截面试样完成后采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察。
进一步地,所述步骤4)中,采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察后进一步采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析。
进一步地,所述步骤4)中,采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析后,对于成分组成及价态复杂的第二相,相同元素存在一种或多种形态的化合物,进一步采用X射线电子能谱(XPS)对缺陷进行分析。
进一步地,所述步骤1)中,光学显微镜放大倍率选择50~100倍。
进一步地,所述步骤2a)中,绘制定位引导线之前,通过光学显微镜观察试样经过标记后的状态,若标记超出缺陷范围则使用酒精去除标记,重新做标记,直到标记与缺陷完全重合为止。
进一步地,所述步骤2a)中,定位引导线采用三横线法,左边定位引导线标记缺陷的最左边边缘,右边定位引导线标记缺陷的最右边边缘,中间定位引导线标记缺陷的中间部位且不与缺陷边缘接触。
进一步地,所述步骤2c)中,热复合镶嵌的加热温度为150℃~200℃、加热时间为5~15min、压力为10~15Mp、冷却时间为4~8min。
进一步地,所述步骤2c)中,按照重量份数比环氧树脂镶料与导电电木粉的比为1:2,且热复合镶嵌的加热温度为180℃、加热时间为10min、压力为12Mp、冷却时间为6min。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1)本发明突破传统缺陷分析中截面试样制备对缺陷尺寸的限制,在不借助FIB/SEM双束系统或是化学法去除表面涂镀层的情况下,对表面亚毫米级别的截面试样进行了制备并分析,保留试样的有效信息,有效解决了涂镀表面亚微米缺陷分析中截面试样制备的难题;
2)结合扫描电镜背散射像分析方法、电子探针分析方法及X射线电子能谱(XPS)分析方法,获取更多直观有效的信息,为提高涂镀材料表面质量带来新的分析方式。
附图说明
图1为实施例中切割线和定位引导线示意图;
图2、图3为实施例中缺陷表面形貌图;
图4为实施例中截面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明,便于更清楚地了解本发明,但它们不对本发明构成限定。
一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,包括如下步骤:
1)试样制备和宏观观察
1a)试样制备:以缺陷为中心,将待分析试样切割成20mm×20mm×厚度(≤10mm)的试样,如果待分析试样尺寸较小,则无需进行切割;
1b)宏观观察:将试样置于酒精溶液中进行超声波清洗后,使用光学显微镜对试样图镀层表面亚微米级缺陷观察并进行拍照,并记录缺陷的光学形貌特征,如长度、宽度、表面是否凸起凹陷等特征,光学显微镜放大倍率选择50~100倍;
2)截面试样制备
2a)标记缺陷:使用油性笔(使用0.5mm红色或蓝色)标记试样表面的缺陷,且油性笔油墨呈半透明状,可以观察到标记下方缺陷的形貌,在缺陷部位直接进行标记使标记与缺陷完全重合;然后,通过光学显微镜观察试样经过标记后的状态,确保缺陷与标记完全重合,若标记超出缺陷范围则使用酒精去除标记,重新做标记,直到标记与缺陷完全重合为止;最后在缺陷周围绘制定位引导线,采用三横线法,左边定位引导线标记缺陷的最左边边缘,右边定位引导线标记缺陷的最右边边缘,中间定位引导线标记缺陷的中间部位且不与缺陷边缘接触,中间定位引导线用于定位,如图1所示;
2b)截面试样切割:使用精密切割机对试样沿切割面(如图1所示)进行切割,截面切割试样的厚度为0.3~0.5mm;其中,切割面选择缺陷所在的表面开始截面切割,且切割面到缺陷边缘的最小距离为2~4mm,切割转速为1000r/min;
2c)热复合镶嵌:首先,将金属块(金属块尺寸为20mm×10mm×10mm)通过双面导电胶带粘贴在截面切割试样的切割面上;然后将带有金属块的截面切割试样置于热镶嵌机镶嵌筒内,并先将环氧树脂镶料置于底层,再在环氧树脂镶料上表面铺设导电电木粉,设置加热温度为150℃~200℃(优选180℃)、加热时间为5~15min(优选10min)、压力为10~15Mp(优选12Mp)、冷却时间为4~8min(优选6min)进行热复合镶嵌制得镶嵌截面试样;
2d)镶嵌截面试样磨制
2d1)使用自动磨样设备对镶嵌截面试样进行磨制,初始使用400~600目(优选500目)金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为140~160r/min(优选150r/min)、磨制力为18~22N(优选20N)、磨削时间为25~35S(优选30S),且磨削时间25~35S为一个周期,每个研磨周期后通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位(为透明的)观察磨削到缺陷边缘的距离;
2d2)当磨削到缺陷边缘的距离只有0.8~1.2mm处,改用800~1200目(优选1000目)金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为110~130r/min(优选120r/min)、磨制力为13~17N(优选15N)、磨削时间为25~35S(优选30S),且磨削时间25~35S为一个周期;
2d3)当镶嵌截面试样表面与缺陷边缘相切时,将磨制转速设定为70~90r/min(优选80r/min)、磨制力为6~10N(优选8N)、磨削时间为10~20S(优选15S),且磨削时间10~20S为一周期,每个研磨周期后在金相显微镜下观察缺陷部位的形貌,判断缺陷是否已经在磨面上显现,若未能在磨面上观察到缺陷,继续磨制直至缺陷在磨面上显现缺陷特征;由于缺陷尺寸为亚微米级,不宜使用较大的磨制力,同时由于表面存在涂镀层,较大的磨削力可能导致涂镀层的粉化及破碎,所以遵循磨制力逐步递减原则,越靠近缺陷部位磨制力及转速应尽量的小,从而保证不破坏缺陷;
2d4)通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位进行观察并和步骤1b)中的宏观观察形貌进行比对,判断磨削部位是否贯穿缺陷的典型部位(典型部位指分析过程中能很好的贯穿缺陷主体具有代表性的部位),如未获得典型特征,重复步骤2d3)继续磨制直至获得典型特征;
3)抛光
获得典型特征后,依次采用7~10μm(优选9μm)金刚石悬浮液、2~4μm(优选3μm)金刚石悬浮液、OPS对截面试样进行抛光,OPS抛光则可消除截面试样中的应力,同时经过OPS抛光后表面呈现更多的细节特征(如显现部分组织形貌);
4)综合分析
4a)截面试样完成后采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察,背散射像可有效区分不同原子序数的相,对于涂镀层有着很好的各相区分效果,并可依据GB/T17359-2012《微束分析能谱法定量分析》规定对其中第二相进行定量分析;
4b)进一步采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析,可以有获得各个区域元素分布图,判断是否有偏析,对各区元素分布有着比较直观的显现,从而对其中的一些比如第二相组成有着初步判断,可以对一些第二相有着很好的判断(如一些元素及价态较为简单的第二相夹杂);
4c)对于一些成分组成及价态较为复杂的第二相,相同元素可能存在一种或多种形态的化合物,进一步采用X射线电子能谱(XPS)对缺陷进行分析,依据GB/T 19500-2004《X射线光电子能谱分析方法通则》对复杂第二相进行元素价态进行分析,从而得出化合物的组成。
通过上述综上分析,可以有效对图镀层中的缺陷进行定性、定量分析,实现了缺陷的精准定位及精准分析。
本发明采用精密制样对亚微米级别涂镀材料表面缺陷截面试样进行制备,在不破坏缺陷的前提下,采用热复合镶嵌,提高了镶嵌效率,避免冷镶复且对环境污染,同时也肯能在试样中产生气泡。由于单纯使用导电电木粉进行镶嵌,则无法观察镶嵌部分的内部情况,而单纯使用环氧树脂镶料进行热镶嵌,则后续的观察中会造成扫描电镜观察时由于电子塞积于切割试样表面造成图像变形、漂移、过曝等问题,造成无法观察及分析;采用两种镶嵌料进行复合镶嵌,可有效解决割切试样的导电性差的问题,在不需要对切割试样进一步进行使用真空镀膜仪对试样进行喷金、喷碳处理的情况下,实现可视化制样,同时,解决了镶嵌试样的导电性问题;此外,将切割试样通过导电双面胶布粘贴在金属块上进行镶嵌,可减少不导电环氧树脂的使用,并可将缺陷试样表面的电荷可通过导电胶布传导到金属块上,也可以有效的减少试样的电荷塞积现象;采用热镶嵌可以快速成型,由于两种镶嵌材料的膨胀系数不一样,热镶嵌为了达到镶嵌试样的整体均匀性,针对镶嵌过程中出现的凸起,中心团聚等问题,优化了热镶嵌的参数,从而使两种不同材质的镶嵌材料均匀混合,且能消除环氧树脂的团聚现象,实现从镶嵌材料下层进行观察,上层实验电荷传的作用。
下面结合具体例子进一步阐述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法。
例如USB接口触点表面凸起缺陷分析
1)宏观观察:首先将试样置于酒精溶液中,使用超声波清洗仪将附着在试样表面的污染物清洗干净;使用体式显微镜对该试样进行拍照,并记录缺陷的光学形貌特征,如长度、宽度、表面是否凸起凹陷等特征,放大倍率选择50倍;
并使用扫描电镜对该试样表面的突起缺陷进行表面分析,获得图2和图3中表面形貌,可见,该缺陷尺寸为约0.4mm(400μm),并使用能谱仪(EDX)对表面进行成分分析,凸起部位成分与正常部位成分无明显差异。该部位表面由于有镀层覆盖,常规分析手段无法从表面获得有效信息,同时,由于该缺陷尺寸为亚毫米级,需进行截面试样制备。
2)截面试样制备
2a)标记缺陷:使用油性笔(使用0.5mm红色)标记试样表面的缺陷,且油性笔油墨呈半透明状,在缺陷部位直接进行标记使标记与缺陷完全重合;最后在缺陷周围绘制定位引导线,采用三横线法,左边定位引导线标记缺陷的最左边边缘,右边定位引导线标记缺陷的最右边边缘,中间定位引导线标记缺陷的中间部位且不与缺陷边缘接触;
2b)截面试样切割:使用精密切割机对试样沿切割面进行切割,截面切割试样的厚度为0.3mm;其中,切割面选择缺陷所在的表面开始截面切割,且切割面到缺陷边缘的最小距离为2mm,切割转速为1000r/min;
2c)热复合镶嵌:首先,将金属块(金属块尺寸为20mm×10mm×10mm)通过双面导电胶带粘贴在截面切割试样的切割面上;然后将带有金属块的截面切割试样置于热镶嵌机镶嵌筒内,并先将环氧树脂镶料置于底层,再在环氧树脂镶料上表面铺设导电电木粉,设置加热温度为180℃、加热时间为10min、压力为12Mp、冷却时间为6min进行热复合镶嵌制得镶嵌截面试样;其中,按照重量份数比环氧树脂镶料与导电电木粉的比为1:2;
2d)镶嵌截面试样磨制
2d1)使用自动磨样设备对镶嵌截面试样进行磨制,初始使用500目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为150r/min、磨制力为20N、磨削时间为30S,且磨削时间30S为一个周期,每个研磨周期后通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位观察磨削到缺陷边缘的距离;
2d2)当磨削到缺陷边缘的距离只有1mm处,改用1000目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为120r/min、磨制力为15N、磨削时间为30S,且磨削时间30S为一个周期;
2d3)当镶嵌截面试样表面与缺陷边缘相切时,将磨制转速设定为80r/min、磨制力为8N、磨削时间为15S,且磨削时间15S为一周期,每个研磨周期后在金相显微镜下观察缺陷部位的形貌,判断缺陷是否已经在磨面上显现,若未能在磨面上观察到缺陷,继续磨削直至缺陷在磨面上显现,制得截面试样;由于缺陷尺寸为亚微米级,不宜使用较大的磨制力,同时由于表面存在涂镀层,较大的磨削力可能导致涂镀层的粉化及破碎,所以遵循磨制力逐步递减原则,越靠近缺陷部位磨制力及转速应尽量的小,从而保证不破坏缺陷;
2d4)磨制过程中通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位进行观察并和步骤1)中的宏观观察形貌进行比对,判断磨削部位是否贯穿缺陷凸起的中心部位,若未贯穿缺陷凸起的中心部位,重复步骤2d3)继续磨制使所制备得到的截面试样贯穿该缺陷凸起的中心部位;
3)抛光
当缺陷在磨面上显现时,依次采用9μm金刚石悬浮液、3μm金刚石悬浮液、OPS对截面试样进行抛光,OPS抛光则可消除截面试样中的应力;
4)综合分析
将制备好的截面试样置于扫描电镜中使用背散射像对截面试样缺陷部位进行观察分析,截面试样上亚毫米缺陷表面可见凸起,截面试样上镀层未发生破碎现象,同时截面试样上未见异常元素,获得图4截面形貌。
基于上述对该USB接口触点表面凸起缺陷分析,进行缺陷定位、热复合镶嵌、磨制抛光,并扫描电子显微镜对缺陷进行分析,同时结合该零件的生产工艺、材质和使用环境,确定为零件涂镀前表面存在毛刺,表面光洁度较低造成的。
Claims (8)
1.一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述分析方法包括如下步骤:
1)宏观观察:将试样置于酒精溶液中进行超声波清洗后,使用光学显微镜对试样图镀层表面亚微米级缺陷观察并进行拍照,并记录缺陷的光学形貌特征;
2)截面试样制备
2a)标记缺陷:使用半透明状油性笔标记试样表面的缺陷,使标记与缺陷完全重合,然后在缺陷周围绘制定位引导线;
2b)截面试样切割:对试样沿切割面进行切割,截面切割试样的厚度为0.3~0.5mm;其中,切割面选择缺陷所在的表面开始截面切割,且切割面到缺陷边缘的最小距离为2~4mm;
2c)热复合镶嵌:首先,将金属块通过双面导电胶带粘贴在截面切割试样的切割面上;然后将带有金属块的截面切割试样置于热镶嵌机镶嵌筒内,并先将环氧树脂镶料置于底层,再在环氧树脂镶料上表面铺设导电电木粉进行热复合镶嵌制得镶嵌截面试样;
2d)镶嵌截面试样磨制
2d1)使用自动磨样设备对镶嵌截面试样进行磨制,初始使用400~600目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为140~160r/min、磨制力为18~22N、磨削时间为25~35S,且磨削时间25~35S为一个周期,每个研磨周期后通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位观察磨削到缺陷边缘的距离;
2d2)当磨削到缺陷边缘的距离只有0.8~1.2mm处,改用800~1200目金刚石研磨盘进行磨削,设定磨制转速为110~130r/min、磨制力为13~17N、磨削时间为25~35S,且磨削时间25~35S为一个周期;
2d3)当镶嵌截面试样表面与缺陷边缘相切时,将磨制转速设定为70~90r/min、磨制力为6~10N、磨削时间为10~20S,且磨削时间10~20S为一周期,每个研磨周期后在金相显微镜下观察缺陷部位的形貌,判断缺陷是否已经在磨面上显现,若未能在磨面上观察到缺陷,继续磨制直至缺陷在磨面上显现缺陷特征;
2d4)通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位进行观察并和步骤1)中的宏观观察形貌进行比对,判断磨削部位是否贯穿缺陷的典型部位,如未获得典型特征,重复步骤2d3)继续磨制直至获得典型特征;
3)抛光
获得典型特征后,依次采用7~10μm金刚石悬浮液、2~4μm金刚石悬浮液、OPS对截面试样进行抛光;
4)综合分析
4a)截面试样完成后采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察。
2.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤4)中,采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察后进一步采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析。
3.根据权利要求2所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤4)中,采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析后,对于成分组成及价态复杂的第二相,相同元素存在一种或多种形态的化合物,进一步采用X射线电子能谱(XPS)对缺陷进行分析。
4.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤1)中,光学显微镜放大倍率选择50~100倍。
5.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤2a)中,绘制定位引导线之前,通过光学显微镜观察试样经过标记后的状态,若标记超出缺陷范围则使用酒精去除标记,重新做标记,直到标记与缺陷完全重合为止。
6.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤2a)中,定位引导线采用三横线法,左边定位引导线标记缺陷的最左边边缘,右边定位引导线标记缺陷的最右边边缘,中间定位引导线标记缺陷的中间部位且不与缺陷边缘接触。
7.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤2c)中,热复合镶嵌的加热温度为150℃~200℃、加热时间为5~15min、压力为10~15Mp、冷却时间为4~8min。
8.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法,其特征在于:所述步骤2c)中,按照重量份数比环氧树脂镶料与导电电木粉的比为1:2,且热复合镶嵌的加热温度为180℃、加热时间为10min、压力为12Mp、冷却时间为6min。
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