CN111896568B - 测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，属于汽车尾气净化器件的物理性能测定技术领域。本发明的测定方法包括以下实施步骤：(1)三维坐标标记与取样；(2)免抽真空冷镶法填充试样四棱柱孔道；(3)制成扫描电子显微镜可观察的试样；(4)试样抛光面形貌与化学元素面分布分析；(5)图像图层叠加处理。本发明的测定方法具有快速、直观、可靠、简便等优点，主要应用于定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况，对于加快汽车颗粒物捕集器产品的研发和应用有着十分重要的意义。

Description

测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法
技术领域
本发明涉及一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，属于汽车尾气净化器件的物理性能测定技术领域。
背景技术
中国第六阶段汽车排放法规的颁布，并在全国范围内分地区、分阶段陆续实施，驱动了以汽油车颗粒物捕集器、柴油车颗粒物捕集器为代表的新型汽车尾气净化器件的快速研发与应用。然而，当前缺乏一种快速、直观、可靠、简便的汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及累积灰分分析方法，严重制约汽车颗粒物捕集器产品的研发进度，在一定程度上也限制了汽车颗粒物捕集器产品的工程化和产业化应用。
与传统汽车催化剂不同的是，汽车颗粒物捕集器具有较为复杂的孔道结构，常规冷镶法并不能很好地填充内部孔道，导致在试样研磨过程中催化剂涂层结构的破坏和累积灰分的脱落。此外，汽车颗粒物捕集器的载体为堇青石或碳化硅，均由轻元素组成，而汽车颗粒物捕集器的催化剂涂层中通常含有大量的铝、氧等轻元素，累积灰分中同样也含有大量的磷、钙等轻元素，无法采用电子显微形貌分析技术准确辨析汽车颗粒物捕集器的载体组分、催化剂涂层及累积灰分。因此，亟待开发一种适用于快速、直观分析汽车颗粒物捕集器的催化剂涂层及累积灰分的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、直观、可靠、简便的汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及累积灰分分布的定性分析方法，实现催化剂涂层及累积灰分在不同轴向、径向空间位置分布情况的定性分析，加速汽车颗粒物捕集器产品的研发和应用。
本发明的一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，所述方法借助背散射电子成像技术、X射线能量色散谱技术定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况，包括步骤具体如下：
步骤1，从汽车颗粒物捕集器截取边长为不大于10毫米尺寸的正方体试样，标记试样截取的空间位置，并采用免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道；
步骤2，按照GB/T13298-1991，对垂直于四棱柱孔道的端面进行研磨、抛光至金相样品的要求，并在待分析的试样抛光面均匀沉积微量的金或铂，以提高待测样品的导电性；
步骤3，在背散射电子成像模式下确定分析区域，拍摄形貌图像，采用X射线能量色散谱技术定性分析试样的化学元素组成，并获取分析区域的化学元素面分布图像；
步骤4，将催化剂涂层的化学元素面分布图像作为基底第一图层，与汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素面分布图像进行叠加，获取特定空间位置的催化剂涂层分布图像。
进一步地，所述步骤1中的标记试样截取的空间位置采用三维坐标标记分析位置，即(±(x+i),±(y+j)，(z+k)为特定空间位置。
进一步地，所述步骤1中的免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道，其具体步骤为：
(1)将主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装与固化剂按质量比为2:1在一次性纸杯中混合，用竹签充分搅拌至无任何气泡留存，静置2分钟至5分钟，得到免真空清透冷镶混合液。
(2)选取略大于试样尺寸的橡胶模具，倒入免真空清透冷镶混合液。
(3)将汽车颗粒物捕集器的试样待分析端面垂直放入橡胶模具，静置30分钟至120分钟后从橡胶模具中取出。
进一步地，所述步骤2中的试样抛光面均匀沉积微量的金或铂，其选择依据为：试样中含铂、锆元素时沉积金，否则沉积铂。
进一步地，所述步骤3中的定性分析试样的化学元素组成，均在场发射扫描电子显微镜上完成。
进一步地，所述步骤4中的化学元素面分布图像，通过X射线能量色散谱面扫描分析获得，扫描步长不超过5微米。
进一步地，所述步骤4中汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素，是指不包含在催化剂涂层和累积灰分的化学元素。
进一步地，所述步骤4中的分布图像进行叠加，采用Photoshop软件进行处理图像。
进一步地，所述的三维坐标是指在汽车颗粒物捕集器进气端面圆心为原点O、在进气端面过原点且沿四棱柱孔道阵列排布方向所在直线为X轴、在进气端面过原点且垂直于X轴所在直线为Y轴、由原点沿四棱柱孔道指向出气端的射线为Z轴正方向。
进一步地，所述的x,y,z,i,j,k，截取试样平行于且靠近YOZ坐标平面的侧面为第一侧面，第一侧面与YOZ坐标平面之间的距离为x，分析区域中心与第一侧面之间的距离为i；所截取试样平行于且靠近XOZ坐标平面的侧面为第二侧面，第二侧面与XOZ坐标平面之间的距离为y，分析区域中心与第二侧面之间的距离为j；截取试样平行于且靠近XOY坐标平面的侧面为第三侧面，第三侧面与XOY坐标平面之间的距离为z，试样研磨深度为k。
进一步地，所述的±(x+i),±(y+j)，试样截取于X轴负方向区域时取–(x+i)，否则取x+i；试样截取于Y轴负方向区域时取–(y+j)，否则取y+j。
进一步地，所述的坐标平面与试样侧面之间的距离及试样研磨深度采用数显游标卡尺进行测量，单位为毫米，研磨深度不低于1毫米。
附图说明
图1是本发明的测定方法的全流程示意图。
图2和图3分别是含稀土元素的低负载量和高负载量催化剂涂层在相同空间位置的形貌图片。
图4、图5和图6分别是汽车颗粒物捕集器上的载体组分特征元素、铝元素及氧化铝涂层分布的图片。
图7、图8和图9分别是汽车颗粒物捕集器上的特征元素、钙元素及累积灰分分布的图片。
图中：汽车颗粒物捕集器-10，圆饼状试样-12，正方形取样区域-14，冷镶试样-16，研抛试样-18，分析区域-20，催化剂涂层分布图像-22。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段和创作特征更加清楚并易于理解，下面结合实施例和附图对本发明做进一步阐述。
实施例1：一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法
参见图1，本实施例包括的步骤具体如下：
(1)标记与取样
在汽车颗粒物捕集器10进气端面圆心为原点O、在进气端面过原点且沿四棱柱孔道阵列排布方向所在直线为X轴、在进气端面过原点且垂直于X轴所在直线为Y轴、由原点沿四棱柱孔道指向出气端的射线为Z轴正方向。
定义截取试样平行于且靠近YOZ坐标平面的侧面为第一侧面，第一侧面与YOZ坐标平面之间的距离为x，分析区域中心与第一侧面之间的距离为i；所截取试样平行于且靠近XOZ坐标平面的侧面为第二侧面，第二侧面与XOZ坐标平面之间的距离为y，分析区域中心与第二侧面之间的距离为j；截取试样平行于且靠近XOY坐标平面的侧面为第三侧面，即待分析端面，第三侧面与XOY坐标平面之间的距离为z，试样研磨深度为k。
根据满足实际研发的取样要求，确定z值，用数显游标卡尺进行测量、确定、标记截取位置。用干净的金刚砂锯从标记位置切开，切面平行于汽车颗粒物捕集器10的近气端面(或XOY坐标平面)，并在切面锯一条深为1毫米左右的凹槽，标记为试样待分析端面。从切面向出气端方向截取高为5毫米至10毫米的圆饼状试样12。根据满足实际研发的取样要求，确定x、y值，以及所取试样在XOY坐标平面内所处的象限位置，用数显游标卡尺进行测量、确定、标记边长与圆饼状试样高度一致的正方形取样区域14。用干净的金刚砂锯将正方形待测试样取出，并标记为(±x,±y,z)样品，试样截取于X轴负方向区域时取–x，否则取x；试样截取于Y轴负方向区域时取–y，否则取y。在(±x,±y,z)样品的第一、二端面分别锯1条、2条深为1毫米左右的凹槽进行标记。在试样待分析端面再锯一条深为1毫米左右的凹槽进行再次标记。
(2)镶样
将主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装与固化剂按质量比为2:1在一次性纸杯中混合，用竹签充分搅拌至无任何气泡留存，静置2分钟至5分钟，得到免真空清透冷镶混合液。选取略大于试样尺寸的橡胶模具，倒入免真空清透冷镶混合液。将汽车颗粒物捕集器的试样待分析端面垂直放入橡胶模具，确保四棱柱孔道已被树脂完全填充，静置30分钟至120分钟，将朝上面标记为研磨面，从橡胶模具中取出冷镶试样16。
(3)研磨与抛光
将80目至300目的水砂纸固定于无级调变金相试样磨抛机的磨盘上，磨盘转速调至250转/分钟至600转/分钟，对冷镶试样16的研磨面进行研磨至平整，用数显游标卡尺进行测量其高度，记为h1。
对冷镶试样16的待分析端面进行研磨至标记凹槽基本消失。更换水砂纸，目数为300目至800目，磨盘转速调至150转/分钟至400转/分钟，继续研磨试样待分析端至标记凹槽完全消失。更换水砂纸，目数为800目至1200目，磨盘转速调至200转/分钟至500转/分钟，对试样待分析端进行抛光至无肉眼可识别的划痕，标记为试样抛光面，得到研抛试样18。用数显游标卡尺再次测量其高度，记为h2，则研磨深度为k＝h1–h2。
(4)形貌和化学元素分析
在研抛试样18的抛光面均匀沉积微量的金或铂，其选择依据为：试样中含铂、锆元素时沉积金，否则沉积铂。然后将试样的研磨面固定于扫描电子显微镜的样品台上，按照GB/T16594-1996标准将样品台倾斜角调整为零，扫描电子显微镜调整到最佳工作状态。
在放大倍数为50倍至200倍的视场下拍摄一张背散射电子成像模式的低倍形貌照片，在该视场下选定具有代表性的分析区域20，将放大倍数调整为300倍至600倍，再拍摄一张背散射电子成像模式的形貌照片。启用X射线能量色散谱探头，至少选取3个点定性分析试样的化学元素构成，并记录所有检测到的化学元素。根据检测到的化学元素，采用X射线能量色散谱技术对分析区域进行元素面分布分析，扫描步长不超过5微米。除氧元素，获取每个化学元素的面分布图像。
待测试结束后，取出试样，在试样的抛光面找到粗糙的矩形区域，即为分析区域。用数显游标卡尺分别测量粗糙矩形区域中心至已标记的第一、二侧面的距离i、j。从而，可以确定该试样分析区域的特定空间位置为(±(x+i),±(y+j),z+k)。试样截取于X轴负方向区域时取–(x+i)，否则取x+i；试样截取于Y轴负方向区域时取–(y+j)，否则取y+j。
(5)图像图层叠加处理
根据获取的化学元素面分布图像，对比分析汽车颗粒物捕集器载体组分、催化剂涂层、累积灰分的化学元素组成，确定汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素，即包含于载体组分但不包含在催化剂涂层和累积灰分的化学元素。将催化剂涂层的化学元素面分布图像作为第一图层(基底)，用图像处理软件打开并选取汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素面分布图像图层，然后复制到第一涂层进行图层叠加处理，获取特定空间位置(±(x+i),±(y+j),(z+k)的催化剂涂层分布图像22。
实施例2：稀土氧化物涂层分布分析
本实施例包括以下步骤：
选取2个催化剂涂层相同且含有稀土复合氧化物、负载量不同的汽车颗粒物捕集器，按实施例1的步骤所述均截取(–25,30,20)空间位置的正方体试样，试样边长为8毫米。称取20克主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装和10克固化剂于同一个一次性纸杯中，用竹签充分搅拌，静置5分钟后倒入2个直径为12毫米、深为12毫米的橡胶模具中。将2个截取试样垂直放入橡胶模具，确保四棱柱孔道已被树脂完全填充，静置80分钟后取出冷镶试样。
选用180目的水砂纸，磨盘转速为300转/分钟，对冷镶试样的研磨面进行研磨至平整，用数显游标卡尺进行测量高度均为9.5毫米。在相同研磨条件下，对试样待分析端面研磨至标记凹槽基本消失。更换400目水砂纸，磨盘转速调至250转/分钟，继续研磨试样待分析端至标记凹槽完全消失。更换800目水砂纸，磨盘转速调至350转/分钟，对试样待分析端进行抛光至无肉眼可识别的划痕，用数显游标卡尺再次测量其高度均为7.5毫米，因此，两个样品的研磨深度均为2毫米。
在试样抛光面均匀沉积微量金，放入扫描电子显微镜的样品台上，在放大倍数为80倍的视场下拍摄一张背散射电子成像模式的低倍形貌照片，在该视场下选定分析区域，放大倍数为500倍，再拍摄一张背散射电子成像模式的形貌照片。两个试样的形貌照片均在相同条件(包括放大倍数)下拍摄。
用数显游标卡尺测量得到低负载量试样的i为5毫米，j为4毫米，确定该试样分析区域的空间位置为(–30,34,22)，其拍摄的形貌照片如图2和图3所示，由图可知，低负载量试样的稀土复合氧化物涂层均匀分布于载体孔道内部。用数显游标卡尺测量得到高负载量试样的i为2毫米，j为5毫米，确定该试样分析区域的空间位置为(–27,35,22)，其拍摄的形貌照片如图2和图3所示，由图可知，高负载量试样的稀土复合氧化物涂层同时分布于载体孔道内部和孔道外壁。
实施例3：氧化铝涂层分布
本实施例包括以下步骤：
选取1个含氧化铝涂层的汽车颗粒物捕集器，按实施例1的步骤所述均截取(40,–20,50)空间位置的正方体试样，试样边长为6毫米。称取10克主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装和5克固化剂于同一个一次性纸杯中，用竹签充分搅拌，静置3分钟后倒入直径为10毫米、深为10毫米的橡胶模具中。将截取试样垂直放入橡胶模具，确保四棱柱孔道已被树脂完全填充，静置60分钟后取出冷镶试样。
选用200目的水砂纸，磨盘转速为400转/分钟，对冷镶试样的研磨面进行研磨至平整，用数显游标卡尺进行测量高度均为8.2毫米。在相同研磨条件下，对试样待分析端面研磨至标记凹槽基本消失。更换600目水砂纸，磨盘转速调至300转/分钟，继续研磨试样待分析端至标记凹槽完全消失。更换1000目水砂纸，磨盘转速调至400转/分钟，对试样待分析端进行抛光至无肉眼可识别的划痕，用数显游标卡尺再次测量其高度均为6.2毫米，因此，研磨深度均为2毫米。
在试样抛光面均匀沉积微量铂，放入扫描电子显微镜的样品台上，在放大倍数为64倍的视场下拍摄一张背散射电子成像模式的低倍形貌照片，在该视场下选定分析区域，放大倍数为480倍，再拍摄一张背散射电子成像模式的形貌照片。启用X射线能量色散谱探头，选取4个点定性分析试样的化学元素构成，并记录所有检测到的化学元素。根据检测到的化学元素，采用X射线能量色散谱技术对分析区域进行元素面分布分析，扫描步长为0.5微米。除氧元素，获取每个化学元素的面分布图像。
用数显游标卡尺测量得到试样的i为3毫米，j为2毫米，确定该试样分析区域的空间位置为(43,–22,52)。根据获取的化学元素面分布图像，确定汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素为镁。将铝元素面分布图像作为第一图层，用Photoshop软件打开并选取镁元素面分布图像图层，复制到第一涂层进行图层叠加处理，获取特定空间位置(43,–22,52)的催化剂涂层分布图像(如图4、图5和图6所示)。由图可知，绝大部分氧化铝涂层分布于载体孔道内部。
实施例4：累积灰分分布分析
本实施例包括以下步骤：
选取1个已装车使用过的汽车颗粒物捕集器，按实施例1的步骤所述均截取(–40,–40,80)空间位置的正方体试样，试样边长为10毫米。称取10克主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装和5克固化剂于同一个一次性纸杯中，用竹签充分搅拌，静置3分钟后倒入直径为15毫米、深为15毫米的橡胶模具中。将截取试样垂直放入橡胶模具，确保四棱柱孔道已被树脂完全填充，静置120分钟后取出冷镶试样。
选用100目的水砂纸，磨盘转速为500转/分钟，对冷镶试样的研磨面进行研磨至平整，用数显游标卡尺进行测量高度均为11.6毫米。在相同研磨条件下，对试样待分析端面研磨至标记凹槽基本消失。更换400目水砂纸，磨盘转速调,350转/分钟，继续研磨试样待分析端至标记凹槽完全消失，更换800目水砂纸在相同转速下继续研磨至无明显划痕。更换1200目水砂纸，磨盘转速调至400转/分钟，对试样待分析端进行抛光至无肉眼可识别的划痕，用数显游标卡尺再次测量其高度均为8.6毫米，因此，研磨深度均为3毫米。
在试样抛光面均匀沉积微量铂，放入扫描电子显微镜的样品台上，在放大倍数为100倍的视场下拍摄一张背散射电子成像模式的低倍形貌照片，在该视场下选定分析区域，放大倍数为460倍，再拍摄一张背散射电子成像模式的形貌照片。启用X射线能量色散谱探头，选取6个点定性分析试样的化学元素构成，并记录所有检测到的化学元素。根据检测到的化学元素，采用X射线能量色散谱技术对分析区域进行元素面分布分析，扫描步长为1微米。除氧元素，获取每个化学元素的面分布图像。
用数显游标卡尺测量得到试样的i为6毫米，j为7毫米，确定该试样分析区域的空间位置为(–46,–47,83)。根据获取的化学元素面分布图像，确定汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素为硅。将累积灰分的钙元素元素面分布图像作为第一图层，用Photoshop软件打开并选取硅元素面分布图像图层，复制到第一涂层进行图层叠加处理，获取特定空间位置(–46,–47,83)的累积钙灰分分布图像(如图7、图8和图9所示)。由图可知，绝大部分累积钙灰分富集于载体孔道外壁，并有少量富集于载体孔道内部。
需要说明的是，本发明包含但不局限于此处描述的几个实施例的方法步骤细节，图4-6和图7-9以彩色图像呈现可以增强催化剂涂层、累积灰分的区分度。

Claims (9)

1.一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，所述方法借助背散射电子成像技术、X射线能量色散谱技术定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，从汽车颗粒物捕集器截取边长为不大于10毫米尺寸的正方体试样，标记试样截取的空间位置，并采用免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道；
步骤2，按照GB/T13298-1991，对垂直于四棱柱孔道的端面进行研磨、抛光至金相样品的要求，并在待分析的试样抛光面均匀沉积微量的金或铂，其选择依据为：试样中含铂、锆元素时沉积金，否则沉积铂；以提高待测样品的导电性；
步骤3，在背散射电子成像模式下确定分析区域，拍摄形貌图像，采用X射线能量色散谱技术定性分析试样的化学元素组成，并获取分析区域的化学元素面分布图像；
步骤4，将催化剂涂层的化学元素面分布图像作为基底第一图层，与汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素面分布图像进行叠加，获取特定空间位置的催化剂涂层分布图像；所述特征元素是指不包含在催化剂涂层和累积灰分的化学元素，其获取方式为：根据获取的化学元素面分布图像，对比分析汽车颗粒物捕集器载体组分、催化剂涂层、累积灰分的化学元素组成，确定汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素。
2.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述步骤1中的标记试样截取的空间位置采用三维坐标标记分析位置，即(±(x+i),±(y+j)，(z+k))为特定空间位置；
所述的x、y、z、i、j、k分别为：
截取试样平行于且靠近YOZ坐标平面的侧面为第一侧面，第一侧面与YOZ坐标平面之间的距离为x，分析区域中心与第一侧面之间的距离为i；
截取试样平行于且靠近XOZ坐标平面的侧面为第二侧面，第二侧面与XOZ坐标平面之间的距离为y，分析区域中心与第二侧面之间的距离为j；
截取试样平行于且靠近XOY坐标平面的侧面为第三侧面，第三侧面与XOY坐标平面之间的距离为z，试样研磨深度为k。
3.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述步骤1中的免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道，其具体步骤为：
(1)将主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装与固化剂按质量比为2:1在一次性纸杯中混合，用竹签充分搅拌至无任何气泡留存，静置2分钟至5分钟，得到免真空清透冷镶混合液；
(2)选取略大于试样尺寸的橡胶模具，倒入免真空清透冷镶混合液；
(3)将汽车颗粒物捕集器的试样待分析端面垂直放入橡胶模具，静置30分钟至120分钟后从橡胶模具中取出。
4.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述步骤3中的定性分析试样的化学元素组成，均在场发射扫描电子显微镜上完成。
5.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述步骤4中的化学元素面分布图像，通过X射线能量色散谱面扫描分析获得，扫描步长不超过5微米。
6.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述步骤4中的分布图像进行叠加，采用Photoshop软件进行处理图像。
7.根据权利要求2所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述的三维坐标是指在汽车颗粒物捕集器进气端面圆心为原点O、在进气端面过原点且沿四棱柱孔道阵列排布方向所在直线为X轴、在进气端面过原点且垂直于X轴所在直线为Y轴、由原点沿四棱柱孔道指向出气端的射线为Z轴正方向。
8.根据权利要求2或7所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述的±(x+i),±(y+j)，试样截取于X轴负方向区域时取–(x+i)，否则取x+i；试样截取于Y轴负方向区域时取–(y+j)，否则取y+j。
9.根据权利要求2所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，其特征在于：
所述的坐标平面与试样侧面之间的距离及试样研磨深度采用数显游标卡尺进行测量，单位为毫米，研磨深度不低于1毫米。
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