CN112505081A - 一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种中空纤维膜ToF‑SIMS测试的制样方法，属于ToF‑SIMS测试技术领域。该方法包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。该方法解决了由于中空纤维膜直径太小，ToF‑SIMS无法有效聚焦，测试信号太差导致结果不可信的问题，成功实现了中空纤维膜准确可信的ToF‑SIMS测试，获得了较好的测试信号，操作简单，可用于中空纤维膜膜面滤饼层组成分析、膜材料成分分析等。

Description

一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法
技术领域
本发明属于ToF-SIMS测试制样技术领域，具体来说，涉及一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法。
背景技术
飞行时间-二次离子质谱(ToF-SIMS)是一种非常灵敏的固体表面化学组成分析技术，可以给出样品中各组分的二维/三维分布图像信息，具有检测限低(ppm-ppb)、灵敏度高、深度分辨率高(2-3个原子层)、分析区域小和不破坏样品等优点。目前，ToF-SIMS广泛应用于半导体材料分析、细胞化学成像、有机材料分析等领域。对于膜法水处理领域来说，ToF-SIMS同样可以发挥巨大作用。利用ToF-SIMS可以对膜材料极表面化学组成进行表征，还可以对膜表面滤饼层进行测试，实现滤饼层中不同污染物的深度分布分析，解析滤饼层三维结构，极大的推动膜法水处理技术的发展。
目前ToF-SIMS对于超滤膜的测试只能局限于平板膜，而对中空纤维膜来说，由于其呈圆柱形且管径较细，直接进行ToF-SIMS测试，无法形成一个高程差足够小且尺寸足够大的平面，导致一次离子束无法有效聚焦，测试信号很差。然而，在实际饮用水/污水处理工程中，中空纤维膜的应用相比平板膜来说更为广泛，实现中空纤维膜的ToF-SIMS测试，才能使研究更具实际意义。因此，针对中空纤维膜样品，有必要提供一种简单、便捷的制样方法，构建一个尺寸足够大的测试平整面，实现ToF-SIMS的有效分析测试。
发明内容
本发明的目的是提供一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，该制样方法成功形成了一个嵌有中空纤维膜的平整平面，可以实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦，获得较好的二次离子信号，实现中空纤维膜ToF-SIMS的有效测试。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提出一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，
包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。
进一步地，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
将待测膜表面朝下，按压在预先冷却的不锈钢模具的底部，迅速倒入熔化的石蜡液，静置固化，脱模，得待测膜表面裸露的光滑平面。
进一步地，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，冷却至石蜡液稍稍凝固，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，静置固化，得待测膜表面裸露的石蜡块。
进一步地，所述制样方法还包括，将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面修片，修去中空纤维膜周围高出其表面的石蜡。
进一步地，所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。
进一步地，所述预先冷却至温度为-30～0℃。
进一步地，所述冷却的时间为0.5～1.5min；所述冷却的温度为20～30℃。
进一步地，所述静置固化为先室温静置固化，待成型后，再低温静置固化。
进一步地，所述室温为20～30℃，室温静置固化的时间为10～20min；
所述低温为-30～0℃，低温静置固化的时间为5～20min。
本发明具有如下优点：
本发明提出的一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，将展平的中空纤维膜嵌在石蜡块表面，构建中空纤维膜表面裸露的足够平整、足够尺寸的平面，从而实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦，获得较好的二次离子信号，得到可靠的ToF-SIMS测试数据。该方法操作简单，流程简短，制样成本低，采用惰性试剂，不影响样品组成结构，可以很好的实现中空纤维膜膜材料与膜表面滤饼层的的ToF-SIMS分析测试。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法的流程框图。
图2是以中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法制备的中空纤维膜表面测试样品示意图。
图3是实施例1中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS信号图。
图4是实施例1中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。
图5是对比例中HA污染中空纤维膜表面测试的ToF-SIMS信号图。
图6是实施例2制备的干净PVDF中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。
图7是实施例3中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案，并结合附图，对本发明进行进一步解释。实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分、用量、尺寸、形状、时间等进行的各种修改、替换、改进也属于本发明的保护范围，并且本发明所限定的具体参数应有可允许的误差范围。
本发明一实施例提出一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。
本发明提出的一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，将沿轴向切开的中空纤维膜嵌在石蜡块表面，构建中空纤维膜表面裸露的足够平整、足够尺寸的平面，从而实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦，获得较好的二次离子信号，得到可靠的ToF-SIMS测试数据。
该方法操作简单，流程简短，制样成本低，采用惰性试剂，不影响样品组成结构，可以很好的实现中空纤维膜膜材料与膜表面滤饼层的的ToF-SIMS分析测试。
其中，待测试表面为被污染的表面。
本发明一实施例中，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
将待测膜表面朝下，按压在预先冷却的不锈钢模具的底部，迅速倒入熔化的石蜡液，静置固化，脱模，得待测膜表面裸露的光滑平面。其中，所述待测膜表面是指中空纤维膜的外表面。
本发明又一实施例中，所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，室温冷却至石蜡液稍稍凝固，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，静置固化，得待测膜表面裸露的石蜡块。
优选的，所述中空纤维膜干燥后，再进行轴向切开。
具体而言，所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。
进一步地，所述预先冷却至温度为-30～0℃。所述石蜡熔点为50～60℃。该温度可保证熔化石蜡液在与模具接触区域能够迅速固化。
本发明一实施例中，所述不锈钢模具的长宽均为>1cm。如此制得样品才能满足ToF-SIMS测样要求，从而可得到更准确测试结果。
本发明又一实施例中，所述冷却的时间为0.5～1.5min；所述冷却的温度为20～30℃。所述冷却待石蜡液稍稍凝固至刚好不自由流动时，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，按压深度为膜表面略低于石蜡块表面。
本发明一实施例中，所述静置固化为先室温静置固化，待成型后，再低温静置固化。
本发明一实施例中，所述室温为20～30℃，室温静置固化的时间为10～20min；所述低温为-30～0℃，低温静置固化的时间为5～20min。
需要指出，所述待测膜表面裸露是指未被石蜡覆盖。
本发明一实施例中，所述制样方法还包括，将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面修片，修去中空纤维膜周围高出其表面的石蜡。
具体而言，所述制样方法包括将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面后，正面修片。具体为：
(1)在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，室温冷却至石蜡液稍稍凝固，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，静置固化，得待测膜表面裸露的石蜡块；
(2)以石蜡切片机或美工刀进行待测膜表面裸露的石蜡块的正面修片，修去中空纤维膜周围高出其表面的多余石蜡，直至其周围石蜡表面与中空纤维膜表面齐平，边修边观察，不可切到膜样品本身，保证最终切面平整，得待测膜表面裸露的光滑平面。
下面将结合实施例详细阐述本发明。
实施例1：
本实施例以被腐殖酸(HA)污染的中空纤维膜为例，中空纤维膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF)，外径约为1.3mm，膜表面覆盖有厚度约20μm的滤饼层，滤饼层组成为HA，在中空纤维膜表面方向对膜表面滤饼层进行ToF-SIMS测试。
一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法流程如图1所示，包括以下步骤：
中空纤维膜室温自然风干后，截取长度为1cm的HA污染的中空纤维膜，沿其轴向由一侧割开，并以镊子将其展平，粘贴在与其展开尺寸相同的玻璃片上。
将不锈钢模具预冷却至-20℃，该不锈钢模具长为2.4cm,宽为1.8cm，厚度为0.8cm。取出预冷却的不锈钢模具，将展平粘贴在玻璃片上的中空纤维膜以滤饼层表面朝下按压在模具底部，将熔化后的石蜡迅速倒入不锈钢模具中，使用熔点为56-58℃的石蜡。将模具室温(25℃)静置固化10min后，放入-20℃冰箱低温静置固化10min。
将固化后的石蜡块倒扣脱模，蜡块顶端呈现滤饼层表面裸露的光滑平面，样品示意图如图2所示，该石蜡块形状为矩形，长2.4cm，宽1.8cm。将蜡块修剪为长1.5cm，宽1.5cm，滤饼层表面朝上置入ToF-SIMS样品池中，采用ToF-SIMS深度剖析模式，以气体团簇氩离子束进行轰击，轰击区域面积为500*500μm，分析区域为轰击区域中心的100*100μm区域，边轰击边采集HA的特征碎片离子峰信号，HA特征碎片离子峰为C5H6 +。
图3是实施例1中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS信号图。由图中可见，该样品ToF-SIMS二次离子信号好，由此进行的ToF-SIMS分析结果准确可信。
图4是实施例1制备的HA污染的中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。从图中可以看出，滤饼层组分(HA)的信号得到有效的采集与分析，成功实现了中空纤维膜表面滤饼层的ToF-SIMS分析测试。
对比例：
本对比例以被腐殖酸(HA)污染的中空纤维膜为例，中空纤维膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF)，外径约为1.3mm，膜表面覆盖有厚度约20μm的滤饼层，滤饼层组成为HA。
中空纤维膜室温自然风干后，裁剪长度为1cm的中空纤维膜膜丝，沿其轴向由一侧割开并以镊子将其展平，待测膜表面朝上粘贴在玻璃片上。滤饼层表面朝上置入ToF-SIMS样品池中，直接进行ToF-SIMS测试。
图5是本对比例中HA污染中空纤维膜表面测试的ToF-SIMS信号图。由图可见，ToF-SIMS二次离子信号很差，由此进行的ToF-SIMS测试结果不可信。
实施例2：
本实施例以干净的中空纤维膜为例，材质为聚偏氟乙烯(PVDF)，外径约为1.3mm，在中空纤维膜表面方向对膜材料进行ToF-SIMS测试。
一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法流程如图1所示，包括以下步骤：
中空纤维膜室温自然风干后，截取长度为1cm的中空纤维膜膜丝，沿其轴向由一侧割开，并以镊子将其展平，粘贴在与其展开尺寸相同的玻璃片上。
将不锈钢模具预冷却至-20℃，该不锈钢模具长为2.4cm,宽为1.8cm，厚度为0.8cm。取出预冷却的不锈钢模具，将展平粘贴在玻璃片上的中空纤维膜以膜表面朝下按压在模具底部，将熔化后的石蜡迅速倒入不锈钢模具中，使用熔点为56-58℃的石蜡。将模具室温(25℃)静置固化10min后，放入-20℃冰箱低温静置固化10min。
将固化后的石蜡块倒扣脱模，蜡块顶端呈现中空纤维膜表面裸露的光滑平面，样品示意图如图2所示，该石蜡块形状为矩形，长2.4cm，宽1.8cm。将蜡块修剪为长1.5cm，宽1.5cm，膜表面朝上置入ToF-SIMS样品池中，采用ToF-SIMS深度剖析模式，以气体团簇氩离子束进行轰击，轰击区域面积为500*500μm，分析区域为轰击区域中心的100*100μm区域，边轰击边采集中空纤维膜(PVDF)的特征碎片离子峰信号，特征碎片离子峰为C3H2F5 +。
图6是实施例2制备的干净PVDF中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。从图中可以看出，中空纤维膜材料的信号得到有效的采集与分析，成功实现了中空纤维膜材料的ToF-SIMS分析测试。
实施例3：
本实施例以被腐殖酸(HA)污染的中空纤维膜为例，中空纤维膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF)，外径约为1.3mm，膜表面覆盖有厚度约20μm的滤饼层，滤饼层组成为HA，在中空纤维膜表面方向对膜表面滤饼层进行ToF-SIMS测试。
一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法流程如图1所示，包括以下步骤：
中空纤维膜室温自然风干后，截取长度为1cm的HA污染的中空纤维膜，沿其轴向由一侧割开，并以镊子将其展平，粘贴在与其展开尺寸相同的玻璃片上。
在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，该不锈钢模具长为2.4cm,宽为1.8cm，厚度为0.8cm，使用熔点为56-58℃的石蜡。室温冷却1min待石蜡液稍稍凝固至刚好不自由流动时，将粘贴在玻璃片上的中空纤维膜以滤饼层表面朝上按压在石蜡块表面，按压深度为滤饼层表面略低于石蜡块表面，滤饼层未被石蜡覆盖。将模具室温(25℃)静置固化10min后，放入-20℃冰箱低温静置固化10min。脱模后对膜表面一侧石蜡块进行正面修片，修去中空纤维膜周围高出滤饼层表面的多余石蜡，直至其周围石蜡表面与滤饼层表面齐平，边修边观察，不可切到样品本身，保证最终切面平整，得到一个滤饼层表面裸露的光滑平面，样品示意图如图2所示。
将蜡块修剪为长1.5cm，宽1.5cm，滤饼层表面朝上置入ToF-SIMS样品池中，采用ToF-SIMS深度剖析模式，以气体团簇氩离子束进行轰击，轰击区域面积为500*500μm，分析区域为轰击区域中心的100*100μm区域，边轰击边采集HA的特征碎片离子峰信号，HA特征碎片离子峰为C5H6 +。
图7是实施例3制备的HA污染的中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。从图中可以看出，滤饼层组分(HA)的信号得到有效的采集与分析，成功实现了中空纤维膜表面滤饼层的ToF-SIMS分析测试。

Claims (9)

1.一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法，其特征在于，
包括如下步骤：将中空纤维膜沿轴向切开，展平粘贴在玻璃片上，采用石蜡块扩展待测试表面。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，
所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
将待测膜表面朝下，按压在预先冷却的不锈钢模具的底部，迅速倒入熔化的石蜡液，静置固化，脱模，得待测膜表面裸露的光滑平面。
3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，
所述采用石蜡块扩展待测试表面包括：
在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液，冷却至石蜡液稍稍凝固，将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面，静置固化，得待测膜表面裸露的石蜡块。
4.根据权利要求3所述的制样方法，其特征在于，
所述制样方法还包括，将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面修片，修去中空纤维膜周围高出其表面的石蜡。
5.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，
所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。
6.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，
所述预先冷却至温度为-30～0℃。
7.根据权利要求3所述的制样方法，其特征在于，
所述冷却的时间为0.5～1.5min；所述冷却的温度为20～30℃。
8.根据权利要求2或3所述的制样方法，其特征在于，
所述静置固化为先室温静置固化，待成型后，再低温静置固化。
9.根据权利要求8所述的制样方法，其特征在于，
所述室温为20～30℃，室温静置固化的时间为10～20min；
所述低温为-30～0℃，低温静置固化的时间为5～20min。
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