CN109556939B - 样品裂变径迹原位蚀刻观测方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种样品核径迹原位蚀刻观测方法及设备。样品核径迹原位蚀刻观测方法包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对样品的核径迹蚀刻过程进行实时原位观测。本发明解决了现有蚀刻方法无法进行原位观察核径迹蚀刻过程的难题。

Description

样品裂变径迹原位蚀刻观测方法及设备
技术领域
本发明涉及一种用于样品裂变径迹的原位蚀刻观测方法及设备，属于地质年代学、核径迹蚀刻领域。
背景技术
高能离子在固体中穿行会产生狭长的损伤径迹。核孔膜利用高能离子穿透有机高分塑料薄膜，留下一条狭窄的辐照损伤径迹。该径迹经氧化后，用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的通道变成圆柱状微孔。而在地质年代学中，利用U238自发裂变产生的碎片形成径迹的数量统计来提取年代学信息。利用径迹具有加热后长度变短的特性，通过提取径迹的长度信息还可以恢复矿物所经历的热历史。
通过蚀刻液蚀刻可将纳米级直径的核径迹扩大到微米级以达到观测的目的。目前已有的核径迹的蚀刻方法是一次性蚀刻，即仅能记录蚀刻完成后的结果。现有蚀刻方法一般选取固定的蚀刻液，固定的浓度和温度以及最佳的蚀刻时间。比如在地质领域，磷灰石一般采用5.5/5mol/L的HNO3进行蚀刻，而且限定了蚀刻温度为21±0.1℃，蚀刻时长为20s。在蚀刻过程中，与蚀刻面相交的径迹一般称之为半径迹(英文名称为semi-tracks)。与之相对的是与蚀刻面没有交集的径迹，为封闭径迹(英文名称为confined-tracks)，请参见图1。如图1，图1示出的是光学显微镜观察到的蚀刻自发裂变径迹。封闭径迹呈狭长的双锥状，整个赋存于样品中，封闭径迹在图1中用标号11举例标出。而半径迹与样品表面相交的一端呈扁椭圆状，另一端直径收缩变尖，呈锥状出现在样品中，半径迹在图1中用标号12举例标出。封闭径迹的形成主要来自于与裂隙、半径迹的接触，使得蚀刻液(酸液)能够进入和蚀刻，而获得的数据一般采用的是完全蚀刻后的封闭径迹长度。
目前广泛应用的裂变径迹热年代学方法的统计对象是整个赋存于样品中且与C轴平行且夹角小于10°的封闭径迹。但是，封闭径迹的数量相比半径迹而言较少，故一般选用252Cf源进行辐照来增加封闭径迹的数量。但是，蚀刻在将直径仅～10nm的径迹拓宽到～1μm的过程中，会严重破坏裂变径迹的轴向结构。异位蚀刻过程会丢失蚀刻过程中所能体现的裂变径迹结构信息。目前利用分步蚀刻法来模拟连续蚀刻过程的数据提取，对蚀刻过程有了进一步的了解，但仍存在一些问题：分步蚀刻显然不是真正的原位蚀刻方法，只是记录了少数几个蚀刻片段，并没有观察到原位蚀刻的全过程，且存在蚀刻液残留问题。分步蚀刻虽然能得出一定的蚀刻规律，但是人为分步精确到秒乃至以下的时间尺度难度很大，累计的蚀刻时间与样品真实蚀刻时间之间的误差极大，存在很大的误差性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种样品裂变径迹原位蚀刻观测方法及设备，其解决了现有蚀刻方法无法进行原位观察核径迹蚀刻过程的难题，利用样品和蚀刻液容器有效隔离了蚀刻液与显微镜物镜，防止蚀刻液接触损坏显微镜物镜，同时通过控制样品厚度，保证光线能够穿透样品，从而实现了对样品中核径迹蚀刻过程的实时原位观察。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种样品裂变径迹原位蚀刻观测方法，其特征在于，它包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对样品的核径迹蚀刻过程进行实时原位观测。
在实际实施时，通过安装在所述显微镜物镜上的摄像头对所述样品的核径迹蚀刻过程直接进行实时记录。
一种样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：它包括用于注入并容纳蚀刻液的蚀刻液容器，蚀刻液容器上设有用于将样品粘结在上面的通孔，样品和蚀刻液容器做为隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的隔离物。
本发明的优点是：
本发明一方面采用样品和蚀刻液容器做为隔离物，来避免显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体发生直接接触，避免显微镜物镜在核径迹蚀刻全过程中被蚀刻液侵蚀损坏，另一方面，样品可充分地与蚀刻液接触并能被摄像头捕捉，达到实时原位观测径迹蚀刻过程的目的，可应用于裂变径迹热年代学、核孔膜等相关领域。
附图说明
图1是径迹分类中的封闭径迹、半径迹示意图。
图2是本发明观测设备应用于磷灰石蚀刻时的一较佳实施例组成示意图。
图3是图2所示较佳实施例的分解示意图。
图4A至图4C是样品隔离显微镜物镜与蚀刻液的实例图。
图5是本发明观测方法应用于磷灰石原位蚀刻观测所得到的实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的关系曲线。
图6是单个半径迹的实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的关系曲线示例。
具体实施方式
本发明提出了一种样品核径迹原位蚀刻观测方法，它包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对隔离物中的样品的核径迹蚀刻过程进行实时原位观测。
在本发明中，样品做为隔离物的一部分，并且通过本发明进行核径迹蚀刻过程实时原位观测的样品是通过自发裂变、诱发裂变、重离子加速器等方式产生核径迹的样品。
在实际操作中，通过改变样品厚度来使得显微镜物镜的焦点可透过具有透光性的样品而定位在样品将与蚀刻液接触的蚀刻面上。
在实际设计中，通过安装在显微镜物镜上的摄像头还可对样品的核径迹蚀刻过程直接进行实时记录(录制)。
进一步来说，在摄像头记录的基础上，本发明观测方法还可包括如下步骤：以设定时间间隔对摄像头记录的视频图像进行图像截取；统计每张图像中长度超过封闭径迹一半长度的单个半径迹，测量得到单个半径迹的蚀刻长度测量值；将蚀刻长度测量值转换为实际蚀刻长度后，统计单个半径迹在设定时间段内的实际蚀刻长度，绘制出单个半径迹的蚀刻过程曲线，即实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的关系曲线。
本发明还提出了一种样品核径迹原位蚀刻观测设备，它包括用于注入并容纳蚀刻液的蚀刻液容器，蚀刻液容器上设有用于将样品粘结在上面的通孔，样品和蚀刻液容器做为隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的隔离物。
样品的上下两面应被抛光成光面，且样品被抛光后的厚度应具有使得显微镜物镜的焦点可透过样品定位在样品与蚀刻液接触的蚀刻面上的透光性。
在实际实施时，通孔上方设有用于实时原位观测样品的核径迹蚀刻过程的显微镜物镜，显微镜物镜上可安装有摄像头，摄像头用于对样品的核径迹蚀刻过程直接进行实时记录(录制)。
在实际实施时，蚀刻液容器可包括单凹载玻片20，单凹载玻片20上用于容纳蚀刻液的凹坑21上面设有盖玻片30，盖玻片30上设有用于将样品粘结在上面的通孔31，盖玻片30一侧与单凹载玻片20边缘之间留有用于向凹坑21 内注入蚀刻液的间隙22。
下面以图2和图3所示的较佳实施例来说明本发明样品核径迹原位蚀刻观测设备。
如图2和图3，本发明样品核径迹原位蚀刻观测设备的较佳实施例包括单凹载玻片20，单凹载玻片20顶面上用于容纳蚀刻液的凹坑21上面设置具有一通孔31的盖玻片30；盖玻片30一侧边与单凹载玻片20边缘之间具有间隙22，以通过诸如移液枪60从间隙22向凹坑21内注入蚀刻液(酸液)，盖玻片30 其余侧边与单凹载玻片20的顶面粘结固定，即盖玻片30除间隙22外，将凹坑21全部盖住，盖玻片30的通孔31与单凹载玻片20的凹坑21贯通；盖玻片30的通孔31上用于粘结透光的样品40，样品40盖住通孔31；样品40上方为显微镜物镜50，显微镜物镜50可具有摄像功能，或者显微镜物镜50上配合安装有摄像头70，显微镜物镜50的焦点可透过样品定位在样品的蚀刻面上。
在实际中，样品40的上下两面应被抛光成光面，且样品40被抛光后的厚度应具有使得显微镜物镜50的焦点可透过样品40定位在样品40与蚀刻液接触的蚀刻面上的透光性。通常来讲，样品40上下两面应保持平行。
如图2，显微镜物镜50上可安装有摄像头70，摄像头70对样品40的核径迹蚀刻过程直接进行实时录制。
在实际设计中，样品40在通孔31上的位置可以灵活设计。如图4A，样品40可位于通孔31上面，或者如图4B，样品40可位于通孔31下面，或者如图4C，样品40可位于通孔31中。
在实际设计中，可选用EpoFix冷凝树脂作为粘合剂，当然不受局限。盖玻片30与单凹载玻片20通过冷凝树脂粘结，样品40与盖玻片30通过冷凝树脂粘结。
图2和图3示出的本发明样品核径迹原位蚀刻观测设备的较佳实施例可实现如下所述步骤的样品核径迹原位蚀刻观测方法：
1)将样品40上下两面抛光成光面，样品40厚度达到具有使得显微镜物镜50的焦点可透过样品40定位在样品40与蚀刻液接触的蚀刻面上的透光性，其中，样品40抛光成光面的下表面作为蚀刻面；
2)用清洗液(如丙酮)清洗样品40，然后用酒精擦干；
3)将样品40置于盖玻片30的通孔位置，样品40盖住通孔31的同时通过冷凝树脂将样品40与盖玻片30粘结固定在一起；
4)将蚀刻液容器，即单凹载玻片20和盖玻片30的组合结构置于显微镜上，其中，盖玻片30位于单凹载玻片20的凹坑21上面，盖玻片30一侧与单凹载玻片20边缘之间具有间隙22而其余侧边与单凹载玻片20粘结固定；
5)令显微镜物镜50的焦点位于样品40的蚀刻面上；
6)调节好显微镜的放大倍数，启动摄像头70开始录制；
7)从盖玻片30与单凹载玻片20之间的间隙22向单凹载玻片20上的凹坑21内滴入蚀刻液(酸液，如HNO3)，使蚀刻液接触样品40的蚀刻面，从而完成原位蚀刻观测。
在实际操作中，若图像不清晰，可通过微调显微镜物镜50的焦距来实现清晰记录蚀刻面信息的目的。
在摄像头70录制完毕后，以设定时间间隔对摄像头70记录的视频图像进行图像截取，统计每张图像中长度超过封闭径迹一半长度(mm数量级，几mm 到几十mm)的单个半径迹，测量得到单个半径迹的蚀刻长度测量值，然后将蚀刻长度测量值转换为实际蚀刻长度(μm数量级，几μm到几十μm)后，统计单个半径迹在设定时间段内的实际蚀刻长度，绘制出单个半径迹的蚀刻过程曲线，即实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的关系曲线。
在本发明中，上述提到的蚀刻长度测量值是指在截取的图像中直接测量获得的蚀刻长度，实际蚀刻长度是指半径迹在样品蚀刻面上的投影长度。
下面以对杜兰戈磷灰石的原位蚀刻观测为例进行说明：
作为样品40的磷灰石选取平行(10-10)面进行上下面双面抛光，抛光至光面且厚度小于0.1mm，达到透光程度。然后将磷灰石放入丙酮中清洗，随后用酒精擦干。将磷灰石盖于盖玻片30的小通孔31上，并用冷凝树脂将磷灰石与盖玻片30粘合在一起。然后显微镜上放置好蚀刻液容器，即粘好磷灰石的单凹载玻片20和盖玻片30的组合结构，调节显微镜的放大倍数和物镜焦距，令显微镜物镜50的焦点汇聚于磷灰石的蚀刻面上。
启动摄像设备，摄像头70开始工作后，选取0.75mol/L的HNO3，在室温下进行蚀刻，即用移液枪60从间隙22向凹坑21内滴入HNO3，使HNO3接触磷灰石的下表面，即蚀刻面，开始蚀刻，从而获得磷灰石核径迹蚀刻的全过程视频图像。
设定时间间隔为5秒，对视频图像进行截图(仅示出0-110s的截图)。然后挑选每张图中实际蚀刻长度超过预设长度6μm的单个半径迹，对其蚀刻长度进行统计。
下表1示出了针对5个单个半径迹的蚀刻长度测量值和转换后的实际蚀刻长度的统计数据。
表1中，蚀刻长度测量值为在截取的图像中直接测量获得的半径迹蚀刻长度，实际蚀刻长度为通过比例尺对蚀刻长度测量值进行换算所得的半径迹蚀刻长度。
表1
Figure GDA0002988214370000061
然后基于表1中的各单个半径迹的实际蚀刻长度，便可对各单个半径迹绘制其实际蚀刻长度随蚀刻时间变化曲线，如图5所示。在图5中，每根半径迹最终蚀刻完毕时刻半径迹的末端作为纵轴零点。在图5中，表1中示出的5个单个径迹的蚀刻过程曲线用编号①、②、③、④、⑤分别标出。
从图5曲线图可以看出，在每根半径迹的实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的曲线中，在靠近半径迹与蚀刻面接触的位置，均会产生一个蚀刻延缓的小平台。蚀刻延缓部位至末端的长度接近裂变径迹长度一半。曲线末端即为半径迹赋存于磷灰石矿物中部分的末端。
图5完美展示了半径迹的蚀刻全过程，包括形成的蚀刻迟滞平台(或称蚀刻滞留平台)，以及最终形成的实际蚀刻长度。并且，经过大量试验、统计可得结论，几乎100％的裂变半径迹具有图5所示出的现象，因此图5所示现象不是个例，具有普遍性。
另外，对数百根半径迹基于上述试验步骤进行图5曲线图的绘制，并对所有半径迹最终蚀刻完毕时刻的实际蚀刻长度取均值，可得到7.24μm的结果，这与杜兰戈磷灰石利用5.5mol/L的HNO3，在21±0.2℃，蚀刻20s获得的封闭径迹长度的均值14.56μm相吻合(即封闭径迹长度为实验所得裂变点至径迹末端长度统计均值的两倍)，误差小于1％。因此可得结论，本发明应用半径迹对磷灰石等特定矿物进行热史分析等是可行的。
如图6，图中示出的是一根半径迹随蚀刻时间变化的蚀刻全过程。图6以 5s间隔时间，对该根半径迹进行截图排列，最终对半径迹的蚀刻末端进行连线得到半径迹实际蚀刻长度随蚀刻时间变化的曲线图。图6是以蚀刻起始时刻作为纵轴零点绘制的。从图6可以看到，超过裂变径迹一半长度的半径迹在裂变点的位置会出现蚀刻迟滞平台特征。
在本发明中，半径迹、封闭径迹为地质领域的已有概念。如图1，图1示出的是光学显微镜观察到的蚀刻自发裂变径迹。封闭径迹呈狭长的双锥状，整个赋存于样品中，封闭径迹在图1中用标号11举例标出。而半径迹与样品表面相交的一端呈扁椭圆状，另一端直径收缩变尖，呈锥状出现在样品中，半径迹在图1中用标号12举例标出。
在本领域中，蚀刻长度(实际蚀刻长度)被认为近似等于径迹长度。
本发明的优点是：
本发明一方面采用样品和蚀刻液容器做为隔离物，来避免显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体发生直接接触，避免显微镜物镜在核径迹蚀刻全过程中被蚀刻液侵蚀损坏，另一方面，样品可充分地与蚀刻液接触并能被摄像头捕捉，达到实时原位观测径迹蚀刻过程的目的，可应用于裂变径迹热年代学、核孔膜等相关领域。
针对利用兰州近代物理研究所重离子加速器(HIRFL)产生的2.0GeV129Xe 离子来增加封闭径迹数量，利用原位蚀刻法探究封闭径迹蚀刻速率是否具有裂变点延缓蚀刻速率的现象。结果表明，由于封闭径迹与半径迹相交部位蚀刻速率过快，造成封闭径迹裂变点蚀刻速率减缓不明显，故而封闭径迹不适于原位蚀刻法。
在目前的径迹测量中，封闭径迹观测选用252Cf源进行辐照来增加其数量，而本发明选取半径迹作为提取数据对象，则省略了辐照步骤，在简化实施步骤，降低设备成本的基础上，为裂变径迹长度信息提取提供了一种全新的技术手段。
本发明与现有的一次性蚀刻或分步蚀刻只能观察到蚀刻后结果完全不同，是一种真正的原位实时蚀刻观测技术，一方面，从观测的半径迹中可提取径迹长度的有效信息，另一方面，其通过实时记录核径迹蚀刻动态过程，为裂变径迹、核孔膜等结构分析，以及相关的岩石热历史、核孔膜离子渗透提供了一种新的数据提取手段。
以上所述是本发明针对某一矿物样品的较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。

Claims (5)

1.一种样品裂变径迹原位蚀刻观测方法，其特征在于，它包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对样品的裂变径迹蚀刻过程进行实时原位观测，通过安装在显微镜物镜上的摄像头对样品的裂变径迹蚀刻过程直接进行实时记录，其中：样品的上下两面被抛光成光面，通过改变样品厚度使显微镜物镜的焦点透过具有透光性的样品而定位在样品将与蚀刻液接触的蚀刻面上；以设定时间间隔对所述摄像头记录的视频图像进行图像截取；统计每张图像中长度超过封闭径迹一半长度的单个半径迹，其中，蚀刻延缓部位至径迹末端长度接近封闭径迹一半长度，蚀刻延缓部位为裂变点；统计单个半径迹在设定时间段内的实际蚀刻长度，绘制出单个半径迹的蚀刻过程曲线；样品为天然矿物。
2.一种样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：它包括用于注入并容纳蚀刻液的蚀刻液容器，蚀刻液容器上设有用于将样品粘结在上面的通孔，样品和蚀刻液容器做为隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的隔离物，显微镜物镜上安装有摄像头，摄像头用于对样品的裂变径迹蚀刻过程直接进行实时记录，其中：样品的上下两面被抛光成光面，且样品被抛光后的厚度具有使得显微镜物镜的焦点透过样品定位在样品与蚀刻液接触的蚀刻面上的透光性；以设定时间间隔对所述摄像头记录的视频图像进行图像截取；统计每张图像中长度超过封闭径迹一半长度的单个半径迹，其中，蚀刻延缓部位至径迹末端长度接近封闭径迹一半长度，蚀刻延缓部位为裂变点；统计单个半径迹在设定时间段内的实际蚀刻长度，绘制出单个半径迹的蚀刻过程曲线；样品为天然矿物。
3.如权利要求2所述的样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：
所述样品位于所述通孔上面，或者所述样品位于所述通孔下面，或者所述样品位于所述通孔中。
4.如权利要求2或3所述的样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：
所述蚀刻液容器包括单凹载玻片，单凹载玻片上用于容纳蚀刻液的凹坑上面设有盖玻片，盖玻片上设有用于将所述样品粘结在上面的所述通孔，盖玻片一侧与单凹载玻片边缘之间留有用于向凹坑内注入蚀刻液的间隙。
5.如权利要求4所述的样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：
所述盖玻片粘结固定在所述单凹载玻片上。
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