CN103969472A - 一种点蚀形成过程的原位观测装置及方法 - Google Patents

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闫风洁
李辛庚
岳增武
王学刚
王晓明
曹建梅
樊志彬
郭凯
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Abstract

本发明提供了一种点蚀形成过程的原位观测装置，包括原子力显微镜、样品台、电解池、上盖板和测试试样，其中电解池又由电解池底板、定位销、电解池圆筒、密封垫圈、上面板、浸泡液、压紧螺栓和压紧螺母组成。本发明还提供了一种使用上述装置的点蚀形成过程的原位观测方法，将原子力显微镜与浸泡试验电解池相结合，将测试试样位置固定，利用原子力显微镜定期在轻敲模式下对试样表面进行扫描成像形成图像文件，可对测试试样进行原位动态跟踪观察，对点蚀形成过程形貌特征原位动态观测，从而获得点蚀形成过程的形貌图和相位图，推进点蚀研究的发展。

Description

一种点蚀形成过程的原位观测装置及方法
技术领域
本发明涉及一种原位观测装置及方法，特别涉及一种用于点蚀形成过程的原位观测装置及方法。
背景技术
点蚀是铝、不锈钢等钝化金属常见的腐蚀形式之一，易进一步发展成晶间腐蚀和局部腐蚀，具有极强的破坏作用，因此研究点蚀的形成过程及其控制因素，对有效避免抑制点蚀具有重要意义。点蚀的形成过程可分为三个阶段，点蚀的萌生、亚稳态点蚀的形成和稳态点蚀的发展。关于点蚀形貌特征的研究可采用光学轮廓仪、三维视频显微镜等仪器对稳态点蚀坑进行形貌特征观察。但由于点蚀萌生时间与位置的不确定性，以及亚稳态点蚀和稳态点蚀形成初期点蚀坑极小(纳米级)，难以通过这些仪器对点蚀形成过程进行形貌特征原位动态跟踪观察，导致该技术领域的研究受到阻滞。
发明内容
本发明的目的在于提供一种点蚀形成过程原位观测装置，所述的这种点蚀原位观测装置要解决现有仪器装置中无法对点蚀形成过程各阶段形貌特征进行原位动态观测的技术问题，推进点蚀研究的发展。
本发明还提供了一种基于上述装置的点蚀形成过程的原位观测方法，将原子力显微镜与浸泡试验电解池相结合，将测试试样位置固定，用原子力显微镜定期在轻敲模式下对测试试样表面进行扫描成像形成图像文件，对测试试样进行原位动态跟踪观察，实现点蚀形成过程形貌特征原位动态观测，从而获得点蚀形成过程的形貌图和相位图。
本发明提供的点蚀形成过程的原位观测装置，包括原子力显微镜、样品台、电解池、上盖板和测试试样，样品台固定于原子力显微镜的底盘上，电解池通过定位销定位于样品台上，上盖板放置于电解池上表面。
所述的电解池由电解池底板、定位销、电解池圆筒、密封垫圈、上面板、浸泡液、压紧螺栓和压紧螺母组成，所述的测试试样为圆形金属试样，放置于电解池底板上，电解池圆筒下表面设有卡槽，密封垫圈放置于卡槽内，电解池圆筒放置于测试试样上表面，上面板放置于电解池圆筒上表面，电解池底板和上面板由压紧螺栓和压紧螺母压紧连接，浸泡液盛装于电解池圆筒内。
所述的样品台可固定于原子力显微镜底盘上，具有可固定电解池的定位销孔。
所述的电解池底板具有定位销，可通过定位销将电解池精确定位于样品台上。
所述测试试样为圆形金属试样，放置于电解池底板上，可通过电解池精确定位于样品台上，确保在浸泡试验过程中可对测试试样进行原位观测。
本发明还提出了一种基于上述观测装置的点蚀形成过程的原位观测方法，包括以下步骤：
1）将测试材料加工成圆形板状，并对表面进行光滑处理，得测试试样；
2）将测试试样放置于电解池内，将浸泡液加入电解池圆筒内，将样品台固定于原子力显微镜底盘上，通过定位销将电解池固定于样品台上；
3）用原子力显微镜定期在轻敲模式下对测试试样表面进行扫描成像形成图像文件（例如每5小时扫描一次），用原子力显微镜自带软件进行相关处理，获得测试试样动态三维形貌图和相位图。
在原子力显微镜进行扫描之余，将上盖板盖在电解池上，防止浸泡液过渡挥发，通气孔用来给电解池换气。
附图说明
图1是本发明点蚀形成过程原位观测装置的结构示意图。
图中：1、原子力显微镜，2、样品台，3、定位销，4、电解池底板，5、测试试样，6、电解池圆筒，7、压紧螺栓，8、上盖板，9、压紧螺母，10、上面板，11、浸泡液，12、密封垫圈。
具体实施方式
下面结合附图对本发明点蚀形成过程的原位观测装置做详细说明：
如图1所示，本发明的点蚀形成过程原位观测装置由原子力显微镜1、样品台2、定位销3、电解池底板4、测试试样5、电解池圆筒6、压紧螺栓7、上盖板8、压紧螺母9、上面板10、浸泡液11、密封垫圈12构成。
测试试样5放置在电解池底板4上，密封垫圈12置入电解池圆筒6的卡槽内，电解池圆筒6放置在测试试样5上，上面板10放置在电解池圆筒6上，电解池底板3和上面板10通过压紧螺栓7和压紧螺母9将电解池圆筒6、密封圈12和测试试样5压紧，上盖板8盖在上面板10上，电解池底板4放置在样品台2上，并通过定位销3进行定位。
上述电解池底板4和样品台2通过定位销3，将测试试样5与原子力显微镜1的相对位置固定，在点蚀形成过程，即测试试样5浸泡过程中，利用原子力显微镜1定期在轻敲模式下对测试试样5表面进行原位扫描成像形成图像文件，从而获得测试试样5点蚀形成过程的动态三维形貌图和相位图。
下面参考附图和实施例1说明使用本发明的原位观测装置实现点蚀形成过程的原位观测的方法：
实施例1
上述原子力显微镜1选用德国布鲁克的Dimension Edge大样品台原子力显微镜；
样品台2材质为有机玻璃，直径为150mm，厚度为20mm，含有三个定位销孔；
电解池底板4、电解池圆筒6、上盖板8和上面板10材质均为有机玻璃，电解池底板4含有3个定位销3；
压紧螺栓7、压紧螺母9和定位销3选用不锈钢材料；
测试试样5为纯铝试样；
浸泡液11为土壤浸出液。
测试方法步骤如下：
1）将纯铝测试材料加工成圆形板状，并对表面进行光滑处理，得测试试样5；
2）将样品台2固定于原子力显微镜1的底盘上，将测试试样5放置于电解池内，将浸泡液11加入电解池圆筒6内，通过定位销3将电解池固定于样品台2上；
3）在5天浸泡试验过程中，每隔10小时利用原子力显微镜1在轻敲模式下对测试试样5进行原位扫描成像形成图像文件，获得测试试样5点蚀形成过程的动态三维形貌图和相位图。

Claims (7)

1.一种点蚀形成过程的原位观测装置，其特征在于，包括原子力显微镜（1）、样品台（2）、电解池、上盖板（8）和测试试样（5），样品台固定于原子力显微镜（1）的底盘上，电解池定位于样品台（2）上，上盖板（8）放置于电解池上表面，测试试样（5）放置于电解池内。
2.根据权利要求1所述的原位观测装置，其特征在于，所述的电解池由电解池底板（4）、定位销（3）、电解池圆筒（6）、密封垫圈（12）、上面板（10）、浸泡液（11）、压紧螺栓（7）和压紧螺母（9）组成，所述的测试试样（5）为圆形金属试样，放置于电解池底板（4）上，电解池圆筒（6）下表面设有卡槽，密封垫圈（12）放置于卡槽内，电解池圆筒（6）放置于测试试样（5）上表面，上面板（10）放置于电解池圆筒（6）上表面，电解池底板（4）和上面板（10）由压紧螺栓（7）和压紧螺母（9）压紧连接，浸泡液（11）盛装于电解池圆筒（6）内。
3.根据权利要求2所述的原位观测装置，其特征在于， 所述的电解池底板（4）具有3个定位销（3）。
4.根据权利要求1所述的原位观测装置，其特征在于，所述的样品台（2）具有3个定位销孔。
5.根据权利要求1所述的原位观测装置，其特征在于，所述的上面板（10）设有通气孔。
6.一种基于权利要求1、2、3、4或5所述观测装置的点蚀形成过程的原位观测方法，包括以下步骤：
1）将测试材料加工成圆形板状，并对表面进行光滑处理，得测试试样（5）；
2）将测试试样（5）放置于电解池内，将浸泡液（11）加入电解池圆筒（6）内，将样品台（2）固定于原子力显微镜（1）的底盘上，通过定位销将电解池固定于样品台上；
3）用原子力显微镜（1）定期在轻敲模式下对测试试样（5）表面进行扫描成像形成图像文件，获得测试试样动态三维形貌图和相位图。
7.根据权利要求6所述的原位观测方法，其特征在于，所述的浸泡液（11）为土壤浸出液。
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