CN105388175B - 一种原位电化学观测装置 - Google Patents
一种原位电化学观测装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105388175B CN105388175B CN201510719460.4A CN201510719460A CN105388175B CN 105388175 B CN105388175 B CN 105388175B CN 201510719460 A CN201510719460 A CN 201510719460A CN 105388175 B CN105388175 B CN 105388175B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- sample chamber
- electrochemical
- electrically connected
- electrochemistry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种原位电化学观测装置,包括电化学样品舱,所述电化学样品舱内设置有试样,所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接,所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部,所述金属垫圈与电化学样品舱接触并电连接,所述第一信号传输线与样品舱盖的外壁接触并电连接,所述试样设置于金属垫圈上方,所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈,所述第二信号传输线与试样的底部电连接,能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测,对扫面电子显微镜腔室无破坏,并且具有成像质量高,便携,易加工,成本低等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学离子分布和反应过程观测装置领域,特别是一种原位电化学观测装置。
背景技术
为了研究电化学过程中的离子分布和反应过程,使用扫描电子显微镜原位观测是最佳的手段。要进行原位观测,需要在扫面电子显微镜腔室内引入两根以上电极,并将液体与真空腔室隔离开来。
如申请号为中国发明专利申请《一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置》中所公开的技术方案,其主要包括反应室,待测试的样品设置于反应室内,并在向其中放置试样以后连接电极,通过电极将试验样品和电化学工作站电连接,然而,现有的原位观测装置存在的不足之处在于:电极连接结构复杂,并且电极难于满足特殊的电化学原位观测装置的需求,亟待提供一种能够将液体与腔室隔离,并在装置内引入电极的能够对电化学反应进行原位观测的电子显微镜。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对现有技术存在的问题,提供一种结构简单合理,引入电极时不破坏电子显微镜腔室的原位电化学观测装置。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种原位电化学观测装置,包括电化学样品舱,所述电化学样品舱内设置有试样,所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接,所述信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线,所述电化学样品舱由样品舱托和样品舱盖组合而成,所述样品舱盖设置于样品舱托的上方,所述电化学样品舱内设置有金属垫圈,所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部,所述金属垫圈与样品舱盖接触并电连接,所述第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接,所述试样设置于金属垫圈上方,所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈,所述第二信号传输线与试样的底部电连接。
优选的,所述样品舱托的下部还设置有样品舱台,所述样品舱台的外侧设置有外电极环,所述外电极环与样品舱台之间设置有绝缘橡胶圈,所述第一信号传输线包括金属连接片和金属连接线,所述金属连接片的两端分别与样品舱盖的侧部和外电极环接触并电连接,所述金属连接线的一端与外电极环接触并电连接,所述金属连接线的另一端与扫描电子显微镜内壁连接,扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。
优选的,所述样品舱盖与样品舱托之间设置有密封卡扣。采用这样的结构,当密封卡口将样品舱托和样品舱盖卡合密闭后,电化学样品舱内的液体与腔室外部隔离。
优选的,所述样品舱盖的顶部设置有电子透明窗。电子透明窗用以供扫描电子束穿入、二次电子穿出。
优选的,所述样品舱托的外壁设置有绝缘层。
优选的,所述第二信号传输线为铂丝,所述第二信号传输线与样品舱托之间设置有绝缘层。
优选的,所述样品舱台和样品舱托之间设置有绝缘层,,所述第二信号传输线的底部与样品舱台接触并电连接。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测,对扫面电子显微镜腔室无破坏,并且具有成像质量高,便携,易加工,成本低等有益效果。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中标记:试样—1;样品舱托—2;样品舱盖—3;金属垫圈—4;金属连接片—5a;金属连接线—5b;第二信号传输线—6;绝缘橡胶圈—7;样品舱台—8;外电极环—9;电子透明窗—10。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,本实施例原位电化学观测装置,包括电化学样品舱,电化学样品舱内设置有试样1,试样1通过信号传输线与电化学工作站连接,信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线6,电化学样品舱由样品舱托2和样品舱盖3组合而成,样品舱盖3设置于样品舱托2的上方,电化学样品舱内设置有金属垫圈4,金属垫圈4设置于样品舱托2的顶部,金属垫圈4与电化学样品舱盖3接触并电连接,第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接,试样1设置于金属垫圈4上方,试样1与金属垫圈4之间设置有绝缘橡胶圈7,第二信号传输线6与试样1的底部电连接,其中,样品舱托2的下部还设置有样品舱台8,样品舱台8的外侧设置有外电极环9,外电极环9与样品舱台8之间设置有绝缘橡胶圈7。样品舱台8与样品舱托2接触并绝缘,与铂丝接触并导通。样品舱台8与样品台接触并导通,与背散射电流测量线路导通,第一信号传输线包括金属连接片5a和金属连接线5b,金属连接片5a的两端分别与样品舱盖3的侧部和外电极环9接触并电连接,金属连接线5b的一端与外电极环9接触并电连接,金属连接线5b的另一端与电化学工作站连接,具体的,本实施例中金属连接线5b的另一端与扫描电子显微镜内壁连接,扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。样品舱盖3与样品舱托2之间设置有密封卡扣,当密封卡口将样品舱托2和样品舱盖3卡合密闭后,电化学样品舱内的液体与腔室外部隔离,具体的,在样品舱内有四个组件,由上至下分别是样品片即电极一,与电极一相连的铂丝,密封绝缘橡胶圈7,金属垫圈4即电极二,其中铂丝表面镀特氟龙与样品舱托2绝缘,金属垫圈4有内孔,不与样品片以及铂丝接触,与样品舱接触并导通。
本实施例中,样品舱盖3的顶部设置有电子透明窗10,电子透明窗10用以供扫描电子束穿入、二次电子穿出,本实施例中,样品舱托2的外壁设置有绝缘层,第二信号传输线6为铂丝,第二信号传输线6与样品舱托2之间设置有绝缘层,样品舱台8和样品舱托2之间设置有绝缘层,第二信号传输线6的底部与样品舱台8接触并电连接。
本实施例通过上述结构,能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测,将样品舱封装好并将装置置于扫面电子显微镜的样品台上后,将腔室壁接地线与背电流测试线接入电化学工作站,即可通过电化学工作站控制装置内的电化学反应,进而原位观测电化学反应过程中试样1的形貌变化,并可结合能谱仪原位观测电化学反应过程中试样1表面的离子浓度分布,其还具有对扫面电子显微镜腔室无破坏,成像质量高,便携,易加工,成本低等优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种原位电化学观测装置,包括电化学样品舱,所述电化学样品舱内设置有试样,所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接,所述信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线,其特征在于:所述电化学样品舱由样品舱托和样品舱盖组合而成,所述样品舱盖设置于样品舱托的上方,所述样品舱托的下部还设置有样品舱台,所述样品舱台的外侧设置有外电极环,所述电化学样品舱内设置有金属垫圈,所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部,所述金属垫圈与样品舱盖接触并电连接,所述第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接,所述试样设置于金属垫圈上方,所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈,所述第一信号传输线包括金属连接片和金属连接线,所述金属连接片的两端分别与样品舱盖的侧部和外电极环接触并电连接,所述金属连接线的一端与外电极环接触并电连接,所述第二信号传输线与试样的底部电连接,所述样品舱盖与样品舱托之间设置有密封卡扣。
2.根据权利要求1所述的原位电化学观测装置,其特征在于:所述外电极环与样品舱台之间设置有绝缘橡胶圈,所述金属连接线的另一端与扫描电子显微镜腔室内壁连接,扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。
3.根据权利要求2所述的原位电化学观测装置,其特征在于:所述样品舱托的外壁设置有绝缘层。
4.根据权利要求3所述的原位电化学观测装置,其特征在于:所述第二信号传输线为铂丝,所述第二信号传输线与样品舱托之间设置有绝缘层。
5.根据权利要求4所述的原位电化学观测装置,其特征在于:所述样品舱台和样品舱托之间设置有绝缘层,所述第二信号传输线的底部与样品舱台接触并电连接。
6.根据权利要求1至5中任一所述的原位电化学观测装置,其特征在于:所述样品舱盖的顶部设置有电子透明窗。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510719460.4A CN105388175B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | 一种原位电化学观测装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510719460.4A CN105388175B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | 一种原位电化学观测装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105388175A CN105388175A (zh) | 2016-03-09 |
CN105388175B true CN105388175B (zh) | 2018-08-07 |
Family
ID=55420703
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510719460.4A Active CN105388175B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | 一种原位电化学观测装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105388175B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110762207B (zh) * | 2019-11-12 | 2022-02-11 | 国网重庆市电力公司电力科学研究院 | 一种架空地线在线电化学测试的密封装置及其测试方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2751297Y (zh) * | 2003-10-10 | 2006-01-11 | 中国科学院物理研究所 | 扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置 |
CN201359591Y (zh) * | 2009-01-14 | 2009-12-09 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用于原位观测的三电极电解池 |
CN102183678A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-09-14 | 西北师范大学 | 一种用于扫描电化学显微镜的多功能电解池 |
CN103969472A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-08-06 | 国家电网公司 | 一种点蚀形成过程的原位观测装置及方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB201006364D0 (en) * | 2010-04-16 | 2010-06-02 | Univ Warwick | Intermittent control scanning electrochemical microscopy |
-
2015
- 2015-10-29 CN CN201510719460.4A patent/CN105388175B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2751297Y (zh) * | 2003-10-10 | 2006-01-11 | 中国科学院物理研究所 | 扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置 |
CN201359591Y (zh) * | 2009-01-14 | 2009-12-09 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用于原位观测的三电极电解池 |
CN102183678A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-09-14 | 西北师范大学 | 一种用于扫描电化学显微镜的多功能电解池 |
CN103969472A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-08-06 | 国家电网公司 | 一种点蚀形成过程的原位观测装置及方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105388175A (zh) | 2016-03-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111413388B (zh) | 原子力显微镜观察柱状锂电极的电化学测试装置及方法 | |
CN104756223B (zh) | 试样收纳容器、带电粒子线装置及图像获得方法 | |
CN105866107B (zh) | 基于电致化学发光技术和双极电极构造的分析装置 | |
EP0121742A3 (en) | Device for the electrochemical analysis of electrolytic components in a test fluid | |
TW565963B (en) | Sealed battery and its manufacturing method | |
CN105388175B (zh) | 一种原位电化学观测装置 | |
JP2014203733A (ja) | 走査電子顕微鏡用試料ホルダ、走査電子顕微鏡像の観察システム、および走査電子顕微鏡像の観察方法 | |
PT807246E (pt) | Metodo de avaliacao da integridade de uma vedacao | |
CN110954586A (zh) | 原位氢显检测装置及检测方法 | |
CA2150017A1 (en) | Reference Electrode | |
CN108982614A (zh) | 基于纳米通道阵列表面喷镀铂的集成式电化学电极系统 | |
US4398413A (en) | Leak detection for hermetic enclosures | |
US20040212370A1 (en) | Electrochemical impedance spectroscopy apparatus and method of use thereof | |
CN212159655U (zh) | 一种配有柱状锂电极的原位电化学测试装置 | |
Xin et al. | Electron spin resonance and fluorescence imaging assisted electrochemical approach for accurate and comprehensive monitoring of cellular hydrogen peroxide dynamics | |
CN102937615A (zh) | 一种检测锂离子电池壳体稳定性的方法 | |
KR20200111025A (ko) | 테스트 소켓 | |
CN212723183U (zh) | 压接型igbt局部放电模拟装置 | |
US11264199B2 (en) | Electrochemical measurement of electron beam-induced pH change during liquid cell electron microscopy | |
JP2585159B2 (ja) | 電気化学的特性評価装置 | |
CN104020080B (zh) | 一种用于扫描电化学显微镜四电极体系的电解池 | |
WO2017203553A1 (ja) | 試料保持装置、およびこれを備えた荷電粒子線装置 | |
CN207819857U (zh) | 一种边框双玻自动安规测试装置 | |
JP6710269B2 (ja) | 観察方法 | |
CN219513042U (zh) | 一种真空样品舱及显微镜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |