CN115096639B - 岩石的微区取样及显微分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微区显微分析技术领域，具体提供了一种岩石的微区取样及显微分析方法，该方法包括：标记步骤、在岩石的感兴趣区域限定出预设的目标形状并对其附加标记；第一刻蚀步骤、利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度；第二刻蚀步骤、利用倾斜钻针，对岩石上位于轮廓凹槽的外围区域进行倾斜刻蚀，直至靠近倾斜钻针一侧的凹槽的对应于取样深度的底部被露出；第三刻蚀步骤、利用倾斜钻针从露出底部的凹槽起切断岩石，获得对应于目标形状的目标样品；面扫描步骤；微区分析步骤。通过这样的构成，给出了一种基于目标形状的取样及显微分析方法，尤其适用于对具有复杂生长结构、解理结构、成分交代特征的岩石进行取样及分析。

Description

岩石的微区取样及显微分析方法
技术领域
本发明涉及微区显微分析技术领域，具体涉及一种岩石的微区取样及显微分析方法。
背景技术
微区显微分析方法是以高空间分辨率、高精度和微量分析为基础的一种分析方法，目前已经成为地球科学和材料科学研究中重要的技术方法之一。以其在地球科学领域的应用为例，微区显微分析技术方法的实现过程大致为：主要基于电子显微镜、电子探针、光谱仪、等离子体质谱仪、离子探针和原子探针显微镜，在cm-mm-μm-nm尺度对岩石/矿物等进行显微结构观察、物相鉴定、成分测试和同位素分析，以揭示岩石/矿物的成因机制、年代学历史及其所经历的地质过程等。
地质样品大多都是从野外采回的大块体岩石，无法直接进入测试仪器中进行分析，因此需要基于岩石制取待分析的样品。在微区显微分析方法的实验中，样品的获取和制备极为关键。传统的样品制备方法是：将块体岩石依次切割、粘接和抛光而制备成光薄片，或者是通过将岩石破碎，挑选矿物并制备成靶材。不过，这样的样品制备方法往往会破坏原岩的整体结构，不属于微区取样的范畴，因此无法可靠地获得复杂地质岩石样品的目标区域。
为了从较大的块体岩石中获得目标区域的微区样品进行分析，目前比较广泛使用的微区取样方法包括两种：
一种是借助微区取样仪钻取粉末样品，然后用真空吸管吸收样品用于下一步测试。如：中国实用新型专利(CN206696018U)公开了一种微区取样仪，可以将显微镜、微型钻机、真空吸头等部件组合成一体，使用方便、不需依次调整；通过将微型钻机和真空吸头固定在同一个固定器连接件上，以便于使样品钻取和吸附收集同时进行。使用时，将样品置于移动平台上，通过软件控制移动平台、调整样品位置，同时借助显微镜确定取样位置；将取样位置移动至微型钻机下方，开启微型钻机和真空泵，在钻取样品的同时通过真空吸头对样品粉末进行收集。
不过，这种微区取样方法无法对岩石进行定位从而进行微区块体取样，并且钻取的粉末样品仅能进行同位素化学分析而无法实现岩石目标区域的其他微区分析，如无法进行显微结构表征、矿物组成和SIMS年代学分析等。
另一种是借助空心钻来钻取目标区域的岩芯样品。该方法的优点是可以在岩石的目标区域的获得微小圆柱状样品，适于结构组成较为简单的岩石样品。然而，对于具有多期次生长环带、解理结构和成分交代特征的复杂地质样品，空心钻往往无法沿着岩石的原岩特征进行任意形状的取样，空心钻所钻取的圆柱状样品难以代表原岩的连续特征，因而基于该圆柱状样品无法实现对原岩组织结构的准确表征。因此，本领域需要一种新的技术方案来解决岩石样品的微区取样问题。
此外，还有一种精细的聚焦离子束显微镜(Focused Ion beam，简称FIB)微区取样方法，该方法是利用离子束和电子束对块体样品(小)进行微纳尺度的加工，制备长*宽*厚≈10μm×5μm×0.1μm的TEM薄片样品。不过，该方法仅能进行微纳尺度加工，不属于大块体岩石的毫米至厘米级的取样范畴(因为野外采回的大块岩石不经过微区块体取样，很大可能无法放入FIB的腔室中)，故而不再赘述两种取样方法进一步的比对细节。
相应地，本领域需要一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
技术问题
为了至少在一定程度地解决上述技术问题，提出本发明。
具体而言，本发明要解决的技术问题是提供一种新的针对块体岩石的微区取样方法以及基于此的显微分析方法。
技术方案
有鉴于此，本发明提供了一种岩石的微区取样及显微分析方法，所述方法包括：标记步骤、在岩石的感兴趣区域中限定出预设的目标形状，并对所述目标形状附加标记；第一刻蚀步骤、将岩石固定至微钻取样仪的三轴载物台上，利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度，从而：在岩石上形成对应于所述目标形状的轮廓凹槽；第二刻蚀步骤、利用倾斜钻针，对岩石上位于轮廓凹槽的外围区域进行倾斜刻蚀，直至靠近倾斜钻针的一侧的凹槽的对应于取样深度的底部被露出；第三刻蚀步骤、进一步利用倾斜钻针从露出底部的凹槽起切断岩石，获得对应于目标形状的目标样品；面扫描步骤：对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析，获得目标样品的成分分布特征；微区分析步骤、根据所述成分分布特征，对所述目标样品进行微区显微分析。
通过这样的构成，给出了一种基于目标性状的取样及显微分析方法。
可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际需求确定目标形状的具体形式，如可以是平行四边形、长方形、正方形、三角形(如等边三角形、等腰三角形或者其他三角形)或者任意其他异形形状。在此基础上，通过结合垂直/倾斜钻针的蚀刻/切断作业从而获得任意预设的目标形状的目标样品。
可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际需求确定垂直/倾斜钻针的直径和长度等，如可以根据岩石的大小和深度进行与之相适配的选择。示例性地，在微区取样过程，垂直钻针和倾斜钻针可以采用不同的钻针尺寸，以确保获得最佳的目标样品。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，所述的“利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度”包括：使垂直钻针的位置固定，沿目标形状移动三轴载物台，从而垂直刻蚀直至达到预设的取样深度；或者使三轴载物台固定，移动垂直钻针在岩石表面的位置，从而垂直刻蚀直至达到预设的取样深度。
通过这样的构成，给出了对应于垂直钻针的工艺的可能的操作方式。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，所述倾斜钻针的蚀刻方向与水平面之间的夹角范围为30-70°。
通过这样的构成，给出了对应于倾斜钻针的工艺的操作限定方式。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，所述方法还包括：向获取过程中的目标样品附加添加有液氮的乙醇溶液。
通过这样的构成，给出了对获取过程中的目标样品获取过程中的目标样品进行及时地冷却和清洗的一种具体方式。
在本发明中，发明人经反复实验和分析，通过向乙醇溶液中添加液氮，配置成本发明所采用的乙醇冷却液。其中，乙醇冷却液的主要作用是对钻取过程的目标样品进行冷却，具体而言，在常压下,液氮温度为-196℃，可以根据实际需求对液氮的添加量进行调整(整体趋势是添加的量越多，乙醇冷却液的温度越低)。根据添加量的多少，可以将乙醇冷却液的温度降至零下几十度，采用的这样的乙醇冷却液对钻取过程的岩石进行降温以防止目标样品在钻取过程中摩擦受热而引起结构变化，可以保护岩石的本证结构特征，因此对于钻取过程的目标样品的冷却效果显著。其次，乙醇冷却液还能起到清洗、防尘、防止垂直/倾斜钻针被损坏等作用。这样一来，向获取过程中的目标样品附加添加有液氮的乙醇冷却液，从而对获取过程中的目标样品进行有效的冷却和清洗。如乙醇溶液采用市售的常规乙醇(如浓度为99.7％)。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，采用吸管滴定的方式向获取过程中的目标样品获取过程中的目标样品附加添加有液氮的乙醇溶液。
通过这样的构成，给出了向目标样品附加添加有液氮的乙醇溶液的一种具体的实现方式。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，所述方法还包括：收集所述垂直钻针和/或所述倾斜钻针在作业过程中产生的碎片和粉末。
通过这样的设置，能够谋求降低或者避免刻蚀过程中产生的碎片和粉末对垂直钻针和/或倾斜钻针的影响。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，采用真空吸管收集所述垂直钻针和/或所述倾斜钻针在作业过程中产生的碎片和粉末。
通过这样的构成，给出了收集碎片和粉末的一种具体的实现方式。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，在所述标记步骤之前，所述方法还包括：对岩石待取样品进行表面预处理，以保证岩石待取样品的上、下表面的平整度。
通过这样的构成，能够保证岩石待取样品的品质。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，对应于所述目标样品的轮廓尺寸的长度和宽度均可小至毫米级大至厘米级。
通过这样的构成，给出了目标样品的轮廓尺寸的范围。
此外，除了长度和宽度，目标样品的规格还包括前文所述的取样深度，如目前市场上的垂直钻针的长度最长为2cm，因此目标样品的取样深度最大便应当不大于2cm。
对于上述岩石的微区取样及显微分析方法，在一种可能的实施方式中，所述的“对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析”包括：使用μ-XRF光谱仪对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析。
通过这样的构成，给出了面扫描分析的一种具体的实现方式。
基于本发明的微区取样及显微分析方法，能够依据岩石(原岩)的组织结构、生长环带等特征预设任意的目标形状，并将对应于目标形状的目标样品进行(XOZ、YOZ)截面的显微表征，从而能够更清楚地获得原岩的成分分布和矿物组成等信息，进而有利于揭示原岩所代表的地质意义。
附图说明
下面参照附图来描述本发明的岩石的微区取样及显微分析方法。附图中：
图1(a、b)分别示出仅包含XYZ坐标以及包含XYZ坐标并标记有目标形状的岩石的结构示意图；
图2示出垂直钻针的刻蚀原理示意图；
图3示出倾斜钻针的刻蚀原理示意图；
图4(a、b、c)分别示出钻取的目标样品的侧视示意图(XOZ面)、主视示意图(YOZ面)和俯视示意图(XOY面)；
图5示出包含XYZ坐标并标记有矩形的目标形状的岩石的实例图，图中的硬币为参照物；
图6(a、b)分别示出垂直钻针的刻蚀效果图以及刻蚀好的轮廓凹槽；
图7(a、b)分别示出倾斜钻针的刻蚀效果图以及从岩石中提取出的目标样品，其中，图7b中还示出了目标样品被取出后在岩石上残留的微损坑6以及作为参照物的硬币；
图8示出目标样品在XOZ截面的XRF面扫描的成分分布特征图；
图9示出目标样品在YOZ截面的XRF面扫描的成分分布特征图；
图10(a、b)分别示出图9中白色框部分的背散射图像和矿物分布图；以及
图11示出本发明一种实施例的岩石的微区取样及显微分析方法的流程示意图。
附图标记列表
1、岩石；2、目标形状；3、垂直钻针；4、倾斜钻针；5、目标样品；6、微损坑。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。如本发明所述的岩石并不单指地质岩石，也包括形状/结构与岩石类似的陶瓷材料、金属材料、文物碎片等。此外。虽然本实施方式是结合目标形状为矩形来进行介绍的，但是这并非旨在于限制本发明的保护范围，在不偏离本发明原理的条件下，本领域技术人员可以对其进行灵活地变更。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。单数形式的术语“一个”、“这个”也可以包含复数形式。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节，本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的SEM等原理等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
在本发明的实施方式中，图1(a、b)分别示出仅包含XYZ坐标以及包含XYZ坐标并标记有目标形状的岩石的结构示意图，图2示出垂直钻针的刻蚀原理示意图，图3示出倾斜钻针的刻蚀原理示意图，图4(a、b、c)分别示出钻取的目标样品的侧视示意图、主视示意图和俯视示意图，图5示出包含XYZ坐标并标记有矩形的目标形状的岩石实例图，图6(a、b)分别示出垂直钻针的刻蚀效果图以及刻蚀好的轮廓凹槽，图7(a、b)分别示出倾斜钻针的刻蚀效果图以及从岩石中提取出的目标样品，图8示出目标样品在XOZ面的XRF面扫描的成分分布特征图，图9示出目标样品在YOZ面的XRF面扫描的成分分布特征图，图10(a、b)分别示出图9中白色框部分的背散射图像和矿物分布图，图11示出本发明一种实施例的岩石的微区取样及显微分析方法的流程示意图。下面将参照前述的所有图并主要结合图11来描述本发明。
如图11所示，在一种可能的实施方式中，本发明的岩石的微区取样及其显微分析方法主要包括以下步骤：
S1101、使用SiC砂纸对岩石1(原岩)的上、下表面进行机械抛光的预处理，确保岩石的上、下表面较为平整且岩石的纹理清晰可见。
如可以依次采用400#、800#、2000#的SiC砂纸对岩石上、下表面进行机械抛光，并使用自来水进行冷却，抛光后的岩石表面平整且没有明显的大划痕。
S1103、根据岩石的组织结构特征，为岩石制定XYZ坐标。
如在本示例中，以按照图1a所示的方向，以右前方的下顶点为原点O，自前向后为X轴正向(O-X向)，自右向左为Y轴正向((O-Y向))，自下而上为Z轴正向(O-Z向)。
S1105、在岩石上确定出感兴趣的区域，并在对应于感兴趣的区域设置目标形状并对其附加标记。(标记步骤)
如在本示例中，目标形状2为矩形并大致位于岩石上表面的中部。
此外，对应于目标形状的目标样品的轮廓尺寸的长度、宽度以及预设的取样深度可以根据实际情形确定，如可以小至毫米级、大至厘米级。
如通过在在显微镜下观察岩石表面的组织特征，根据组织特征自定义岩石的XYZ坐标并确定出感兴趣的区域。如可以通过在感兴趣的区域利用记号笔/修块刀标记出对应于目标样品的目标形状。如在本示例中，长度、宽度、高度均为毫米级。标记处的目标形状为矩形，矩形的长度为4mm、宽度为3mm，目标样品的取样深度为3mm。
S1107、将岩石固定至微钻取样仪的三轴载物台上，依据目标样品的取样深度，选择相应规格(如直径、长度等)的垂直钻针3，利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度。(第一刻蚀步骤)
示例性地，如使用双面胶将岩石固定至微钻取样仪的三轴载物台上；选择直径为400μm的垂直钻针，使垂直钻针的轴向位置固定不动，在启动微区取样仪后，垂直钻针高速旋转，随后不断按照标记形状移动三轴载物台，从而确保岩石能够按照目标形状(矩形)被刻蚀。
可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际的样品硬度等对刻蚀过程中垂直钻针的旋转速度和向下刻蚀的速度进行灵活地调节。
S1109、在垂直钻针的蚀刻过程中，通过真空吸管对刻蚀过程中产生的粉末和碎片进行收集，以防止其影响刻蚀速度和刻蚀精度，如可作为废样对收集的粉末和碎片进行处理。
S1111、在垂直钻针的蚀刻过程中，采用吸管滴定的方式向获取过程中的目标样品附加乙醇冷却液。如将液氮倒入盛放乙醇溶液的烧杯中，用玻璃棒均匀搅拌，配置形成乙醇冷却液。
这样的处理不仅能有效地降低垂直钻针因与岩石摩擦而产生的热量，防止岩石因受热而发生组织结构变化，此外，也能对垂直钻针和对应于目标形状的轮廓凹槽进行有效的清洗。
示例性地，垂直钻针每钻几分钟，便停止作业，然后先用真空吸管将作业过程中产生的粉末和碎片进行收集，之后向获取过程中的样品滴定乙醇冷却液。
S1113、利用夹角(倾斜钻针的蚀刻方向与水平面之间的夹角)固定的倾斜钻针4，对岩石上位于轮廓凹槽的外围区域进行倾斜刻蚀，直至靠近倾斜钻针的一侧的凹槽的对应于取样深度的底部被露出。(第二刻蚀步骤)
S1115、进一步地利用倾斜钻针4仍以该固定的夹角从露出底部的凹槽起切断岩石，获得对应于目标形状的目标样品。(第三刻蚀步骤)
如按照图3所示的方向，在本示例中，倾斜钻针是从轮廓凹槽的外围区域的右侧(矩形的长边)开始进行对应于凹槽被露出的刻蚀作业以及凹槽被露出之后的切断作业。
可以理解的是，倾斜钻针的蚀刻方向与水平面之间的夹角可以根据目标样品的取样深度等进行调节，如夹角的范围通常在30-70°之间，优选地，夹角的范围为30-45°之间。
如获得的目标样品的长度为3mm、宽度为1.7mm，高度为3mm。其中，长度和宽度略小于之前的矩形尺寸的理由是：刻蚀过程中存在一定的尺寸损耗。因此，在设置目标形状时，可将尺寸设置为比预想的目标样品的尺寸大至少1mm为宜。在获得目标样品的同时，岩石1的表面也留下了与之相对应的微损坑6。
与前述的垂直钻针类似，也可以利用真空吸管对倾斜钻针在刻蚀/切断过程中产生的粉末和碎片进行收集，以及采用吸管向获取过程中的目标样品滴定附加有液氮的乙醇溶液(乙醇冷却液)。
S1117、将获得的目标样品5的各个截面(由垂直/倾斜钻针作业刻蚀而获得的面)进行抛光处理，如依次进行砂纸抛光和抛光布抛光的处理。
如可以选取获得的目标样品中的XOZ截面和YOZ截面，对这两个截面依次使用5000#砂纸和抛光布进行精细抛光(抛光膏为水性金刚石抛光膏)，抛光至表面平整，无划痕。
S1119、对抛光后的目标样品的XOZ截面和YOZ截面无需喷碳和喷金，直接使用μ-XRF光谱仪进行无损的大面积面扫描分析，获得目标样品的成分分布特征。(面扫描步骤)
如图8自左向右依次示出目标样品的XOZ截面上的Ca、P、Fe、Mg、Mn五种元素的成分分布特征。从图中可知，目标样品的XOZ截面上的Ca、P两种元素的分布较为均匀，而Fe、Mg、Mn三种元素的分布极不均一。
如图9自左向右、自上而下地示出目标样品的YOZ截面上的Ca、P、O、Fe、Mg、Mn六种元素的成分分布特征。从图中可知，目标样品的YOZ截面上的Ca，P，O三种元素的分布较为均匀，而Fe、Mg、Mn三种元素的分布极不均一。
由于在目标样品的不同截面都存在着Fe、Mg、Mn分布不均匀的现象，因此基于这一分析便可说明本实施例中提取的块体目标样品中存在着三维的元素分布不均一的现象，这一现象能够指示包含该目标样品的整个岩石存在着元素分布差异化的现象，这样的现象对地质岩石的组织结构理解具有重要的意义。如对于这一这现象，可能归因于地质事件过程中杂质元素的类质同象替换，也可能归因于不同的矿物共存引起元素分布的差异性。而对于这两种原因，需要对目标样品进行更精细的显微分析，才能明确哪种原因占据主导，从而获得准确的岩石组织结构和矿物分布情况。
S1121、根据目标样品的成分分布特征，选择合适的样品位置进行更精细的微区显微分析。(微区分析步骤)
具体地，在获得目标样品的XOZ截面和YOZ截面的成分分布特征后，可以对其进行如扫描电镜成像(SEM)、电子探针成像(EPMA)、离子探针分析(SIMS)、聚焦离子束加工(FIB)、透射电镜(TEM)表征乃至原子尺度的三维原子探针重构(APT)等更精细的微区显微分析。本示例是结合扫描电镜成像的背散射图像和矿物分布图进行介绍的，本领域技术人员可以根据实际需求选择其他方式的更精细的微区显微分析。
以目标样品的YOZ截面为例，依据YOZ截面的成分分布特征，选择要研究的区域(图9中的白色框部分)，然后利用扫描电镜进行背散射成像分析和矿物识别，测定目标样品的YOZ截面的组织结构信息。
如图10a示出的背散射图像显示出明、暗衬度不均匀的分布，这表明其中分布着不同类型的矿物，其中：富集Fe、Mg、Mn元素的区域对应于背散射图像中衬度较暗的矿物(多晶体弥散分布)，富集Ca、P、O的区域对应于衬度较亮的矿物。
进一步通过扫描电镜矿物软件分析系统获得图10b示出的矿物分布图，通过矿物分布图识别出衬度较暗的矿物为白云石，衬度较亮的矿物为方解石，此外其中还零散分布着一些黏土矿物。
通过上述分析，便可基本明确岩石中的矿物类型和不同类型矿物的分布特征，具体而言，富集Fe、Mg、Mn元素是由于目标样品中弥散分布的白云石矿物，而非杂质元素的类质同象替换所致。
进一步，还可以利用电子探针对YOZ截面的矿物进行定量的元素分析，以及利用FIB进行更精细的显微加工从而制备出TEM/APT样品，进而通过透射电镜和原子探针对目标样品进行纳米尺度和原子尺度的表征。
可以看出，在发明的岩石的微区取样及其显微分析方法具有如下的技术效果：
1.本发明的微区取样方法是对岩石的感兴趣区域进行基于目标位置的微区块体取样，不会破坏原岩的整体结构。基于此，本发明能够依据原岩的组织结构、生长环带等特征设定对应于目标位置的取样形状。
2.本发明通过将附加有液氮的乙醇冷却液滴定至目标样品的刻蚀区域，能够有效地对目标样品进行降温和清洗。
3.按照本发明的方法获取的目标样品，既能够对其XOY面进行显微表征，还能够对其XOZ和YOZ截面进行显微分析，这是传统的空心钻取样法所获得的圆柱状样品所不具备的。
需要指出的是，尽管上述实施例中将各个步骤按照特定的先后顺序进行了描述，但是本领域技术人员可以理解，为了实现本发明的效果，不同的步骤之间并非必须按照这样的顺序执行，其可以同时执行或以其他顺序执行，也可以增加、替换或者省略某些步骤。
需要说明的是，尽管以上述具体方式所构成的烤箱的净化控制方法作为示例进行了介绍，但本领域技术人员能够理解，本发明应不限于此。事实上，用户完全可根据以及实际应用场景等情形灵活地调整相关的步骤以及步骤中的参数等要素。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述方法包括：
标记步骤、在岩石的感兴趣区域限定出预设的目标形状，并对所述目标形状附加标记；
第一刻蚀步骤、将岩石固定至微钻取样仪的三轴载物台上，利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度，从而：
在岩石上形成对应于所述目标形状的轮廓凹槽；
第二刻蚀步骤、利用倾斜钻针，对岩石上位于轮廓凹槽的外围区域进行倾斜刻蚀，直至靠近倾斜钻针的一侧的凹槽的对应于取样深度的底部被露出；
第三刻蚀步骤、进一步利用倾斜钻针从露出底部的凹槽起切断岩石，获得对应于目标形状的目标样品；
面扫描步骤：对所述目标样品蚀刻而成的面进行面扫描分析，获得所述目标样品的成分分布特征；
微区分析步骤、根据所述成分分布特征，对所述目标样品进行微区显微分析。
2.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述的“利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度”包括：
使垂直钻针的位置固定，沿目标形状移动三轴载物台，从而垂直刻蚀直至达到预设的取样深度；或者
使三轴载物台固定，移动垂直钻针在岩石表面的位置，从而垂直刻蚀直至达到预设的取样深度。
3.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述倾斜钻针的蚀刻方向与水平面之间的夹角范围为30-70°。
4.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述方法还包括：
向获取过程中的目标样品附加添加有液氮的乙醇溶液。
5.根据权利要求4所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，采用吸管滴定的方式向获取过程中的目标样品附加添加有液氮的乙醇溶液。
6.根据权利要求4所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述方法还包括：
收集所述垂直钻针和/或所述倾斜钻针在作业过程中产生的碎片和粉末。
7.根据权利要求6所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，采用真空吸管收集所述垂直钻针和/或所述倾斜钻针在作业过程中产生的碎片和粉末。
8.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，在所述标记步骤之前，所述方法还包括：
对岩石待取样品进行表面预处理，以保证岩石待取样品的上、下表面的平整度。
9.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，对应于所述目标样品的轮廓尺寸的长度和宽度均可小至毫米级大至厘米级。
10.根据权利要求1所述的岩石的微区取样及显微分析方法，其特征在于，所述的“对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析”包括：
使用μ-XRF光谱仪对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析。
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