CN108602280B - 基板贴合法及使用该方法制备的产品 - Google Patents

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Abstract

一种基板的贴合方法，包括以下步骤：(a)将液体有机硅光学贴合胶施于第一基板；(b)通过波长在200nm至500nm范围的辐照，使步骤(a)中的液体有机硅光学贴合胶活化，其中辐照时间短于液体有机硅光学贴合胶的凝胶时间；(c)在液体有机硅光学贴合胶发生凝胶之前，将第二基板与已活化的液体有机硅光学贴合胶贴合。

Description

基板贴合法及使用该方法制备的产品
技术领域
本发明涉及一种基板的贴合方法，特别是用于制作交互式显示器基板复合结构的贴合方法。
背景技术
光学贴合正越来越多地应用于电子显示领域，用以填充触摸屏面板和显示模块(触控膜或触控玻璃和涂层)之间的空气间隙，以提高可见性、可读性和耐久性。丙烯酸酯聚合物通常用作消费电子显示器(如智能手机和平板电脑)的光学贴合胶。有两种形式的丙烯酸酯：光学透明胶(OCA，胶带)和光学透明树脂(OCR，水胶)。丙烯酸酯OCR可在紫外线辐照下固化。光学透明有机硅材料可以通过加热或紫外线辐照进行固化，近年来被引入基板贴合工艺。
如今，大尺寸显示器，如笔记本电脑和一体机电脑，也要求在生产过程中使用光学贴合，而丙烯酸酯贴合胶不符合要求。丙烯酸酯OCR在可见区域边缘存在黄斑的问题；丙烯酸酯OCA由于气泡问题很难加工。
此外，车载触摸屏显示器是一个新的市场，要求显示屏具有高可靠性。有机硅的硅氧键(Si-O)比丙烯酸酯中的碳碳键(C-C)更稳定。尤其是，在某些车载显示器中使用了耐紫外线的塑胶盖板，它会屏蔽紫外线，因此丙烯酸酯OCR就无法在这种显示屏贴合工艺中使用。
发明内容
本发明提供一种基板的贴合方法，包括以下步骤：
(a)将液体有机硅光学贴合胶施于第一基板，
(b)通过波长在200nm至500nm范围的紫外线辐照，使步骤(a)中的液体有机硅光学贴合胶活化，其中辐照时间短于液体有机硅光学贴合胶的凝胶时间，
(c)在液体有机硅光学贴合胶发生凝胶之前，将第二基板与已活化的液体有机硅光学贴合胶贴合。
本发明还提供通过上述贴合方法制得的基板的复合结构。
本发明所述基板的复合结构可用于制造显示设备，如液晶显示器(LCD)或有机发光显示器(OLED)、电子纸(e-paper)显示器、表面传导电子发射显示器(SED)、发光二极管(LED)显示器、电致发光显示器(ELD)等。特别是，本发明所述基板的复合结构可用于制造上述具有交互功能的显示装置。
附图说明
图1示意性地说明了如实施例1中所述的本发明实施例的贴合方法。
图2示意性地说明了拉拔试验的一个例子。
具体实施方式
在本发明中，词语“一种”或“一个”被用来描述一个或多个元素或组分，是为了给出一般性意义，不是限制元素或组分的数目，而元素及组分的数目既可能是一个，也可能是多个。
在本发明中，词语“包括”、“包含”或“具有”都是非排他性的，并且意味着除了所列项目外，还可以包含其他组分或元素。
本发明提供一种基板的贴合方法，包括以下步骤：
(a)将液体有机硅光学贴合胶施于第一基板，
(b)通过波长在200nm至500nm范围的紫外线辐照，使步骤(a)中的液体有机硅光学贴合胶活化，其中辐照时间短于液体有机硅光学贴合胶的凝胶时间，
(c)在液体有机硅光学贴合胶发生凝胶之前，将第二基板与已活化的液体有机硅光学贴合胶贴合。
本发明中的凝胶时间按照ATSM D4473测试。
在本发明所述方法的一个实施例中，第一基板和第二基板是电子显示屏组件中的基板。
在本发明所述方法的一个实施例中，第一基板和第二基板是电子显示屏组件中的基板，步骤(c)完成以后贴合结构被固定、不可移动。
在本发明所述方法的一个实施例中，其中从步骤(a)到贴合结构被固定至不可移动状态之间，仅含有一次辐照步骤。
在本发明所述方法的一些实施例中，步骤(b)之后被活化的液体有机硅光学贴合胶的固化度等于或低于50％，优选等于或低于30％，其中在时间为x时的固化度计算方法如下：
时间为x时剪切模式中的储能模量/完全固化后剪切模式中的储能模量，且储能模量按照ASTM E143-13测定。
在本发明所述方法的一些实施例中，在步骤(b)中经辐照之后，液体有机硅光学贴合胶有30秒至1,000秒的开放时间，优选为60秒至120秒的开放时间，处于液体或半液体状态下，可在此期间进行后续贴合步骤。
在本发明所述方法的一些实施例中，可辐照固化液体有机硅光学贴合胶是一种不含丙烯酸单元的单组分有机硅材料，其中包含至少含两个链烯基团的聚硅氧烷、每个分子平均至少有两个SiH基团的含氢聚硅氧烷、硅树脂、BET面积在80-400m2/g之间的氧化物填料，以及光活性铂催化剂。
在本发明所述方法的一些实施例中，单组分有机硅材料是指可辐照固化液体有机硅光学贴合胶可以作为单包装产品储存一段时间后，仍然能够用于后续贴合应用。
在本发明所述方法的一些实施例中，可辐照固化单组分液体有机硅光学贴合胶的粘度小于100,000mPa·s；按照ISO 3219测试，优选小于50,000mPa·s。
在本发明所述方法的一些实施例中，可辐照固化单组分有机硅光学贴合胶在紫外屏蔽且温度低于23℃的环境中储存至少24小时后，其粘度增加小于100％，其中粘度按照ISO 3219测试。
在本发明所述方法的一些实施例中，可辐照固化单组分有机硅光学贴合胶在紫外屏蔽且温度低于0℃的环境中储存7天后，优选在–20℃下储存3个月后，其粘度增加小于100％，其中粘度按照ISO 3219测试。
在本发明所述方法的一些实施例中，步骤(b)中的紫外线辐照能为200mJ/cm2至5000mJ/cm2；优选500mJ/cm2至3000mJ/cm2。
在本发明所述方法的一些实施例中，液体有机硅光学贴合胶通过钢板网印刷涂布、狭缝涂布或按图形点胶工艺施胶，厚度为50μm至2000μm，优选100μm至1500μm。
在本发明所述方法的一些实施例中，步骤(b)中的紫外线波长范围为200nm至500nm；优选280nm至365nm，更优选320nm至360nm。辐照源可选自紫外线金属卤化物灯、高辐照度紫外线LED灯、紫外线高压汞灯或紫外线氙气灯。
在本发明所述方法的一些实施例中，与液体有机硅光学贴合胶接触的第一基板表面不含三醋酸纤维素。
在本发明所述方法的一些实施例中，与液体有机硅光学贴合胶接触的第一基板表面由聚合物塑料或无机玻璃制成，例如可以选自聚酰亚胺(PI)、聚酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和氧化铟锡(ITO)玻璃的组合。
在本发明所述方法的一些实施例中，第二基板是带有偏光膜的LCD、LED或OLED。
本发明还提供另一种基板的贴合法，包括以下步骤：
(a)将液体有机硅光学贴合胶施于第一基板，
(b)将第二基板与液体有机硅光学贴合胶贴合，
(c)通过波长在200nm至500nm范围的紫外线辐照，使液体有机硅光学贴合胶活化。
基板的复合结构可以通过本发明的方法来制备。在本发明所述基板复合结构的一些实施例中，固化后的有机硅光学贴合胶层，按照ASTM D1003-97测试，其紫外-可见光透明度等于或大于99％(以玻璃为参照)；按照ASTM D1003-97测试，其雾度大于或低于0.04；按照根据ASTM D313-73测试，黄度指数等于或低于0.14；按照ISO 3521:1997测试，体积收缩率等于或低于0.1％，其中体积收缩率由(1-d固化前/d固化后)×100％计算。
在本发明所述基板复合结构的一些实施例中，贴合基板之间的粘结拉拔强度为10N/cm2至1,000N/cm2，优选40N/cm2至500N/cm2，按照以下图2所示方法测试：
●样品面积：7cm2
●基板：钠钙玻璃
●贴合胶层厚度：0.3mm
●剥离速度：100mm/min
●最大拉力和最大拉伸长度
●测试条件：室温
本发明的基板复合结构可以在交互式显示系统中使用。优选地，所述交互式显示系统为是触摸面板显示器。
在本发明的一些实施例中，所述方法还包括一个后固化工艺，所述工艺在室温下进行，最长持续约24小时，或在高于室温的温度下进行，持续从几分钟至几十分钟不等，根据应用的温度而定。
实施例：
实施例1
19.5英寸一体机显示器使用瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1(即市售
Figure GDA0002610137130000061
2XX系列)贴合制成，其中所述产品包含粘度为65,000mPa·s(ISO3219)的组分A和粘度为1,000mPa·s(ISO3219)的组分B。丙烯酸酯OCR在固化后会收缩，形成黄斑，因此无法使用。
下述贴合步骤可参考附图1。
步骤1：混合瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1的两种组分A和B，得到混合产品1。针对实验或试生产，可使用双组分气动胶枪；针对大规模生产，可使用双组分自动供胶系统。搅拌和除气同时进行。组分A:组分B＝10:1。混合产品1是单组分可辐照固化液体有机硅光学贴合胶。按照ISO3219测试，混合产品1的粘度为45,000mPa·s。混合产品1在紫外屏蔽且温度低于23℃的环境中以单包装形式储存24小时后，其粘度增加小于100％。
步骤2：通过钢板网印刷工艺将混合产品1施于电脑显示器的触摸屏面板表面，厚度为250μm(见图1：1-2)。
步骤3：混合产品1通过主光波长范围320-360nm的金属卤化物UV面光源活化。辐照时间为8秒。在这种情况下，紫外线辐照能为500mJ/cm2。在步骤3中经紫外线辐照活化后，混合产品1有90秒的开放时间，在此期间保持液态，以便进行贴合。此时，活化后的混合产品1的固化度为50％以下(见图1：1-3)。
步骤4：在真空室中，将LCD面板与活化后的混合产品1贴合，其中所述混合产品1为液体状态，远未达到完全或基本固化。贴合步骤大约需要60秒，之后贴合结构被固定，不可移动。
步骤5：贴合结构在30℃和0.5MPa压力的真空釜中脱泡30分钟。
贴合19.5英寸显示屏时，从步骤2到步骤4需要约2分钟。步骤5与步骤1-4分开进行，在生产过程中很容易管理，也是使用丙烯酸材料进行OCA/OCR贴合工艺的一个标准步骤。无需侧固化。老化试验在60℃、90％湿度下进行，持续240小时，结果为良好。
产品数据(固化前)
Figure GDA0002610137130000071
产品数据(固化后)
Figure GDA0002610137130000072
实施例2
8.9英寸航空用触摸屏贴合使用瓦克单组份液体有机硅光学贴合胶UV产品2(即市售
Figure GDA0002610137130000073
2XX系列)，在紫外屏蔽且温度–20℃的环境下储存3个月后，其粘度增加小于100％。按照ISO3219测试，产品2的粘度为3500mPa·s。盖板由聚碳酸酯塑料制成，触控传感器由ITO玻璃制成。丙烯酸酯OCR对聚碳酸酯基板的粘合力较差，因此不适合使用。
步骤1：通过胶样点胶工艺将产品2施于盖板表面，厚度为300μm。
步骤2：将ITO玻璃触控传感器与液体产品2贴合，并进行真空贴合。贴合之后，贴合层间仍然可移动。
步骤3：产品2通过一个传送带式金属卤化物UV线光源活化。ITO玻璃在上方。辐照时间为90秒。在这种情况下，紫外线辐照能为3,000mJ/cm2。在步骤3中经紫外线辐照活化后，贴合层固定，不可移动。
步骤4：贴合层在30℃和0.5MPa压力的真空釜中脱泡30分钟。
贴合8.9英寸显示屏时，从步骤1到步骤3需要约2分钟。老化试验在60℃、90％湿度下进行，持续240小时，结果为良好。
产品数据(固化前)
Figure GDA0002610137130000081
产品数据(固化后)
Figure GDA0002610137130000082
实施例3
7英寸车载导航仪显示屏使用瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1(即市售
Figure GDA0002610137130000083
2XX系列)贴合制成，其中所述产品包含粘度为65,000mPa·s(ISO3219)的组分A和粘度为1,000mPa·s(ISO3219)的组分B。背光模块集成在导航仪的LCD中，由0.5mm厚的金属边框相连。光学贴合层所需厚度为1,000μm。丙烯酸酯OCR不能满足高可靠性要求，而且厚度在1.0mm以下的丙烯酸酯贴合层很难进行脱泡，因此不适合使用。
步骤1：混合瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1的两种组分A和B，得到混合产品1。组分A:组分B＝10:1。混合产品1是单组分可辐照固化液体有机硅光学贴合胶。按照ISO3219测试，混合产品1的粘度为45,000mPa·s。混合产品1在紫外屏蔽且温度低于23℃的环境中以单包装形式储存24小时后，其粘度增加小于100％。
步骤2：通过狭缝涂布工艺将混合产品1施于车载导航器显示屏的ITO玻璃触摸屏面板上，厚度为1,000μm。
步骤3：混合产品1通过一个传送带式金属卤化物UV光源活化。辐照时间为45秒。在这种情况下，紫外线辐照能为750mJ/cm2。在步骤3中经紫外线辐照活化后，混合产品1有60秒的开放时间，在此期间保持液态，以便进行贴合。此时，活化后的混合产品1的固化度为50％以下。
步骤4：在真空室中，将表面带偏光膜的LCD(带背光模块)与活化后的混合产品1贴合，其中所述混合产品1为液体状态，远未达到完全或基本固化。贴合后，贴合结构被固定，不可移动。
步骤5：贴合结构在30℃和0.5MPa压力的真空釜中脱泡30分钟。
贴合7英寸车载导航仪显示屏时，从步骤2到步骤4需要约3分钟。如果使用面光源，时间会更短。无需侧固化。老化试验在85℃、85％湿度下进行，持续1000小时，结果为良好。
实施例4
5.5英寸智能手机显示屏使用瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品3(即市售
Figure GDA0002610137130000091
2XX系列)贴合制成，其中所述产品包含粘度为6,500mPa·s(ISO3219)的组分A和粘度为1,000mPa·s(ISO3219)的组分B。智能手机的触摸屏面板包含一个边框，贴合后无法进行侧固化。
步骤1：混合瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品3的两种组分A和B，得到混合产品3。混合产品3是单组分可辐照固化液体有机硅光学贴合胶。按照ISO3219测试，混合产品3的粘度为5,500mPa·s。混合产品3在紫外屏蔽且温度低于0℃的环境中以单包装储存7天后，其粘度增加小于100％。
步骤2：通过狭缝涂布工艺将混合产品3施于智能手机显示屏的ITO玻璃触摸屏面板上，厚度为150μm。
步骤3：混合产品3通过一个传送带式金属卤化物UV线光源活化。辐照时间为90秒。在这种情况下，紫外线辐照能为1200mJ/cm2。在步骤3中经紫外线辐照活化后，混合产品3有90秒的开放时间，在此期间保持液态，以便进行贴合。此时，活化后的混合产品3的固化度为50％以下。
步骤4：在真空室中，将LCD贴合与活化后的混合产品3贴合，其中所述混合产品3为液体状态，远未达到完全或基本固化。贴合后，贴合结构被固定，不可移动。贴合结构中也无气泡。
贴合5.5英寸智能手机时，从步骤2到步骤4需要约3分钟。如果使用面光源，时间会更短。无需侧固化。老化试验在60℃、90％湿度下进行，持续240小时，结果为良好。
产品数据(固化前)
Figure GDA0002610137130000101
产品数据(固化后)
Figure GDA0002610137130000111
实施例5
13.3英寸笔记本电脑显示屏使用瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1(即市售
Figure GDA0002610137130000112
2XX系列)贴合制成，其中所述产品包含粘度为65,000mPa·s(ISO3219)的组分A和粘度为1,000mPa·s(ISO3219)的组分B。笔记本电脑的触摸屏面板含有耐紫外线的塑料基板，通过IML(模内贴标)工艺制作，紫外线无法穿透。丙烯酸酯OCR贴合后无法获得充分固化所需的紫外线辐照量，因此不适合使用。
步骤1：混合瓦克有机硅光学贴合胶UV A/B产品1的两种组分A和B，得到混合产品1。混合产品1是单组分可辐照固化液体有机硅光学贴合胶。按照ISO3219测试，混合产品1的粘度为45,000mPa·s。混合产品1在紫外屏蔽且温度低于23℃的环境中以单包装形式储存24小时后，其粘度增加小于100％。
步骤2：通过钢板网印刷工艺将混合产品1施于笔记本电脑显示器的触摸屏面板上，厚度为250μm。
步骤3：混合产品1通过一个365nm UV LED光源进行活化。辐照时间为5秒。在这种情况下，紫外线辐照能为3000mJ/cm2。在步骤3中经紫外线辐照活化后，混合产品1有120秒的开放时间，在此期间保持液态，以便进行贴合。此时，活化后的混合产品1的固化度为30％以下。
步骤4：在真空室中，将LCD面板与活化后的混合产品1贴合，其中所述混合产品1远未达到完全或基本固化。贴合后，贴合结构被固定，不可移动。
步骤5：贴合结构在30℃和0.5MPa压力的真空釜中脱泡30分钟。
贴合13.3英寸笔记本电脑显示屏时，步骤2至步骤4需要约2分钟。老化试验在60℃、90％湿度下进行，持续240小时，结果为良好。

Claims (18)

1.一种基板的贴合方法，包括以下步骤：
(a)将液体有机硅光学贴合胶施于第一基板，
(b)通过波长在200nm至500nm范围的辐照，使步骤(a)中的液体有机硅光学贴合胶活化，其中辐照时间短于液体有机硅光学贴合胶的凝胶时间，
(c)在液体有机硅光学贴合胶发生凝胶之前，将第二基板与已活化的液体有机硅光学贴合胶贴合，
所述液体有机硅光学贴合胶是一种不含丙烯酸单元的可辐照固化单组分有机硅材料，其中包含至少含两个链烯基团的聚硅氧烷、每个分子平均至少有两个SiH基团的含氢聚硅氧烷、BET面积在80-400m2/g之间的氧化物填料，以及光活性铂催化剂；
其中，步骤(b)中的紫外线辐照能为200mJ/cm2至5000mJ/cm2；
其中所述第一基板和第二基板是电子显示屏组件中的基板；步骤(c)完成以后贴合结构被固定、不可移动。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)中的紫外线辐照能为500mJ/cm2至3000mJ/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中从步骤(a)到贴合结构被固定至不可移动状态之间，仅含有一次辐照步骤。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(b)之后被活化的液体有机硅光学贴合胶的固化度等于或低于50％，其中在时间为x时的固化度计算方法如下：
时间为x时剪切模式中的储能模量/完全固化后剪切模式中的储能模量，
剪切模式中的储能模量按照ASTM E143-13测定。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述可辐照固化单组分有机硅光学贴合胶在紫外屏蔽且温度低于23℃的环境中储存至少24小时后，其粘度增加小于100％。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述可辐照固化单组分有机硅光学贴合胶在紫外屏蔽且温度低于0℃的环境中储存7天后，其粘度增加小于100％。
7.根据权利要求1-2或5-6任一项所述的方法，其中在步骤(b)中经辐照之后，活化后的液体有机硅光学贴合胶有30秒至1,000秒的开放时间，处于液体或半液体状态下，可在此期间进行后续贴合步骤。
8.根据权利要求3所述的方法，其中在步骤(b)中经辐照之后，活化后的液体有机硅光学贴合胶有30秒至1,000秒的开放时间，处于液体或半液体状态下，可在此期间进行后续贴合步骤。
9.根据权利要求3所述的方法，其中在步骤(b)中经辐照之后，活化后的液体有机硅光学贴合胶有60秒至120秒的开放时间，处于液体或半液体状态下，可在此期间进行后续贴合步骤。
10.根据权利要求1-2或5-6任一项所述的方法，其中与液体有机硅光学贴合胶接触的第一基板表面不含三醋酸纤维素。
11.根据权利要求3所述的方法，其中与液体有机硅光学贴合胶接触的第一基板表面不含三醋酸纤维素。
12.一种根据权利要求1-2、5-6、8-9、11任一项所述的方法制备的基板复合结构，其中有机硅光学贴合胶固化以后，按照ASTM D1003-97测试，以玻璃为参照,其紫外-可见光透明度等于或大于99％；按照ASTM D1003-97测试，其雾度等于或低于0.04；按照根据ASTMD313-73测试，黄度指数等于或低于0.14。
13.根据权利要求12所述的基板复合结构，其中贴合基板之间的粘结拉拔强度为10N/cm2至1000N/cm2。
14.根据权利要求12所述的基板复合结构，其中贴合基板之间的粘结拉拔强度为40N/cm2至500N/cm2。
15.一种交互式显示系统，其包含根据权利要求1-2、5-6、8-9、11任何一项所述的方法制备的复合结构。
16.一种交互式显示系统，其包含根据权利要求7所述的方法制备的复合结构。
17.根据权利要求15所述的交互式显示系统，该系统为触摸面板显示器。
18.根据权利要求16所述的交互式显示系统，该系统为触摸面板显示器。
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