KR102090970B1 - 기판의 라미네이션 방법 및 이 방법에 의해 제조된 생성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기판의 라미네이션 방법을 제공하며, 이러한 방법은
(a) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제(optical bonding agent)를 제1 기판에 적용하는 단계,
(b) 단계 (a)의 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 200 nm 내지 500 nm의 파장 범위에서 조사(irradiation)에 의해 활성화시키는 단계로서, 상기 조사 기간이 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 겔 타임(gel time)보다 짧은 단계, 및
(c) 제2 기판을 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제에 적용한 후, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 겔화시키는 단계
를 포함한다.

Description

기판의 라미네이션 방법 및 이 방법에 의해 제조된 생성물
본 발명은 기판의 라미네이션(lamination) 방법, 구체적으로는 대화형 디스플레이(interactive display)용 기판의 복합 구조물(composite structure)의 제조를 위한 라미네이션 방법에 관한 것이다.
옵티컬 본딩(optical bonding)은 전기 디스플레이 분야에서 터치 스크린 패널과 디스플레이 모듈(터치 필름 또는 유리 및 오버레이(overlay)) 사이에서 에어 갭(air gap)을 충전하여, 가시성(visibility), 가독성(readability) 및 내구성(durability)을 개선하기 위해 점점 더 많이 적용되고 있다. 아크릴레이트 중합체는 통상, 가전 제품 디스플레이, 예컨대 스마트폰 및 태블릿용 옵티컬 본딩 제제로서 사용된다. 아크릴레이트에는 2가지 형태가 존재한다: 광학적으로 투명한 접착제(OCA; optically clear adhesive, 테이프 형태) 및 광학적으로 투명한 수지(OCR; optically clear resin, 액체 형태). 아크릴레이트 OCR은 UV 조사 하에 경화된다. 최근 수년 사이에, 가열 또는 UV 조사에 의해 경화될 수 있는 광학적으로 투명한 실리콘 물질이 기판의 라미네이션 공정에 도입되었다.
현재, 대형 디스플레이, 예컨대 노트북 PC 및 올-인-원 PC에서도 이들의 제조 공정에서 옵티컬 본딩이 필요하며, 여기서, 아크릴레이트 접착제는 필요 요건들을 충족하지 못한다. 아크릴레이트 OCR은 가시 영역의 모서리에서 황변화 뮤라(yellowing mura) 문제점이 있으며; 아크릴레이트 OCA는 기포 문제점때문에 가공되기 어렵다.
또한, 자동차 터치 스크린 디스플레이는 새로운 시장으로서, 디스플레이에서 높은 신뢰성을 필요로 한다. 실리콘의 강한 Si-O 결합은 아크릴레이트에서의 C-C 결합보다 훨씬 더 안정하다. 특히, UV 안정화된 플라스틱 커버 렌즈가 일부 자동차 디스플레이에 적용되고 있으며, 이는 UV 광을 차단하므로, 이러한 디스플레이 라미네이션에서 아크릴레이트 OCR을 사용하는 것은 불가능하다.
본 발명은 기판의 라미네이션 방법을 제공하며, 상기 방법은
(a) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제(optical bonding agent)를 제1 기판에 적용하는 단계,
(b) 단계 (a)의 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 200 nm 내지 500 nm의 파장 범위에서 조사(irradiation)에 의해 활성화시키는 단계로서, 상기 조사 기간이 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 겔 타임(gel time)보다 짧은 단계, 및
(c) 제2 기판을 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제에 적용한 후, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 겔화시키는 단계
를 포함한다.
본 발명은 또한, 상기 라미네이션 방법에 의해 제조된 기판의 복합 구조물을 제공한다.
본 발명의 기판의 복합 구조물은 디스플레이 장치, 예컨대 액정 디스플레이(LCD; liquid crystal display) 또는 유기 발광 디스플레이(OLED; organic light emitting display), 전자 종이(e-페이퍼) 디스플레이, 표면-전도형 전자-이미터 디스플레이(SED; surface-conduction electron-emitter display), 발광 다이오드(LED; light emitting diode) 디스플레이, 전계발광 디스플레이(ELD; electroluminescent display) 등의 제작에 사용될 수 있을 것이다. 특히, 본 발명의 기판의 복합 구조물은 대화형 기능을 가진 상기 디스플레이 장치의 제작에 사용될 수 있을 것이다.
도 1은 실시예 1에 기재된 바와 같은 본 발명의 일례의 라미네이션 방법을 도식적으로 보여준다.
도 2는 실시예 2에 기재된 바와 같은 본 발명의 일례의 라미네이션 방법을 도식적으로 보여준다.
도 3은 풀 테스트(Pull test)의 일례를 도식적으로 보여준다.
본 발명에서, 단어 단수형("a" 또는 "an")은 요소(들) 또는 구성성분(들)을 기재하는 데 이용되고, 상기 요소(들) 또는 구성성분(들)의 수를 제한하기 보다는 일반적인 의미를 제공하는 것이며, 단수형만 의미하는 것이 아니라 복수의 요소들 및 구성성분들도 의미할 수 있다.
본 발명에서, 단어 "포함하다/포함하는", "수반하다/수반하는" 또는 "가지다/가진다/가진"이 이용되는 경우, 이는 비-배제적이고, 열거된 것들 외에도 추가의 구성성분(들) 또는 요소(들)가 포함될 수 있음을 의미한다.
본 발명은 기판의 라미네이션 방법을 제공하며, 상기 방법은
(a) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 제1 기판에 적용하는 단계,
(b) 단계 (a)의 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 200 nm 내지 500 nm의 파장 범위에서 조사에 의해 활성화시키는 단계로서, 상기 조사 기간이 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 겔 타임보다 짧은 단계, 및
(c) 제2 기판을 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제에 적용한 후, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 겔화시키는 단계
를 포함한다.
본 발명에서 겔 타임은 ATSM D4473에 따라 시험된다.
본 발명의 방법의 일례에서, 제1 기판 및 제2 기판은 전기 디스플레이 어셈블리 내 기판들이다.
본 발명의 방법의 일례에서, 단계 (c) 이후, 라미네이션된 구조는 고정되었으며, 움직일 수 없었다.
본 발명의 방법의 일례에서, 단계 (a)와, 라미네이션된 구조가 고정되고 움직일 수 없게 되는 단계 사이에 1회의 조사(irradiation)만 존재한다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 단계 (b) 이후, 활성화된 실리콘 액체 옵티컬 본딩 제제의 경화도(cure degree)는 50% 이하, 바람직하게는 30% 이하이며, 여기서, 시간 x에서의 경화도는
시간 x에서 전단 모드(Shear mode)에서의 저장 탄성율(Storage Modulus) / 완전히 경화된 후 전단 모드에서의 저장 탄성율
에 의해 계산되고, 상기 저장 탄성율은 ASTM E143 - 13에 따라 측정된다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 단계 (b)에서의 조사 후, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제는 이후의 라미네이션 단계 동안 액체 또는 반-액체(semi-liquid)에서 30초 내지 1000초, 바람직하게는 60초 내지 120초의 오픈 타임(open time)을 가진다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 조사 경화성(irradiation curable) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제는 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 폴리실록산, 1개 분자 당 평균적으로 2개 이상의 SiH 기를 갖는 폴리하이드로실록산, 실리콘 수지, BET 면적이 80-400 m2/g인 옥사이드 충전제 및 광활성(photoactive) 백금 촉매를 포함하며 아크릴 단위가 없는 1-구성성분 실리콘 물질이다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 1-구성성분 실리콘 물질은, 조사 경화성 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제가 일정 기간 동안 1 패키지 생성물로서 저장될 수 있을 것이며, 이후의 라미네이션 적용 동안에도 여전히 저장될 수 있을 것임을 의미한다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 조사 경화성 1-구성성분 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 점도는 ISO 3219에 따라 100,000 mPa.s 미만; 바람직하게는 50,000 mPa.s 미만이다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 조사 경화성 1-구성성분 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 점도는, 23℃보다 낮은 온도에서 적어도 24시간 동안 UV 차단 상황에서 저장된 후 100%보다 적게 증가한다. 여기서, 점도는 ISO 3219에 따라 시험된다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 조사 경화성 1-구성성분 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 점도는, UV 차단 상황에서 0℃보다 낮은 온도에서 7일 동안, 바람직하게는 -20℃에서 3개월 동안 저장된 후 100%보다 적게 증가한다. 여기서, 점도는 ISO 3219에 따라 시험된다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 단계 (b)에서 UV 조사의 에너지는 200 mJ/cm2 내지 5000 mJ/cm2; 바람직하게는 500 mJ/cm2 내지 3000 mJ/cm2이다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제는 스텐실 프린팅(stencil printing), 슬릿 다이 코팅(slit die coating) 또는 패턴 디스펜싱 공정(pattern dispensing process)에 의해 50 ㎛ 내지 2000 ㎛, 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1500 ㎛의 두께로 적용된다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 단계 (b)에서, UV 조사의 파장 범위는 200 nm 내지 500 nm; 바람직하게는 280 nm 내지 365 nm, 보다 바람직하게는 320 nm 내지 360 nm이다. 조사 공급원(irradiation source)은 금속 할라이드 UV 램프, 고 복사(high irradiance) UV LED 램프, UV 고압 수은 램프 또는 UV 제논 램프로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제와 접촉하는 제1 기판의 표면에는 셀룰로스 트리아세테이트가 없다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제와 접촉하는 제1 기판의 표면은 중합체 플라스틱 또는 무기 유리로 형성되며, 예들은 PI, PET, PC, PMMA 및 ITO 유리로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 방법의 일부 예들에서, 제2 기판은 편광자(polarizer)가 있는 LCD, LED 또는 OLED이다.
본 발명은 또한, 기판의 대안적인 라미네이션 방법을 제공하며, 상기 방법은
(a) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 제1 기판에 적용하는 단계,
(b) 제2 기판을 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제에 적용하는 단계, 및
(c) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 200 nm 내지 500 nm의 파장 범위의 조사에 의해 활성화시키는 단계
를 포함한다.
기판의 복합 구조물은 본 발명의 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명의 기판의 복합 구조물의 일부 예들에서, 경화된 실리콘 옵티컬 본딩 제제 층은, ASTM D1003-97에 따라 99%(유리의 참조물) 이상의 UV-가시 광 투과도(light transparency), ASTM D1003-97에 따라 0.04 이하의 탁도(haze), ASTM D313-73에 따라 0.14 이하의 황변도(yellowness index), 및 ISO 3521:1997에 따라 0.1% 이하의 부피 수축도(volume shrinkage)를 가지며, 여기서, 부피 수축도는 (1-d비경화된/d경화된)x100%에 의해 계산된다.
본 발명의 기판의 복합 구조물의 일부 예들에서, 결합된 기판들 사이의 접착 풀 강도(adhesion pull strength)는 10 N/cm2 내지 1000 N/cm2, 바람직하게는 40 N/cm2 내지 500 N/cm2이며, 이는 도 4에 도시된 바와 같이 하기의 방법에 따라 시험된다:
· 시료 크기: 7 cm2,
· 기판: 소다 석회 유리,
· 본드-라인(bond-line) 두께: 0.3 mm,
· 박리율(peel rate): 100 mm/min,
· 보고된 최대 힘 및 최대 확대,
· 측정 조건: 실온.
본 발명의 기판의 복합 구조물은 대화형 디스플레이 시스템에서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 대화형 디스플레이 시스템은 터치 패널 디스플레이이다.
본 발명의 일부 예들에서, 본 방법은 또한, 후-경화(post curing) 공정을 포함하며, 이러한 후-경화 공정은 실온 하에 최대 약 24시간 동안, 또는 적용되는 온도에 따라 실온보다 높은 온도에서 수분 내지 12분 동안 수행된다.
실시예:
실시예 1
19.5-인치 올-인-원 PC 디스플레이에, 점도가 65000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (A) 및 점도가 1000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (B)를 함유하는 Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1(LUMISIL® 2XX 시리즈에서 상업적으로 입수 가능하였음)을 라미네이션(lamination)하였다. 아크릴레이트 OCR은 경화 후 물질 수축으로 인해 형성된 황변화 뮤라때문에 작용하지 않는다.
라미네이션 공정은 첨부된 도 1을 참조로 하여 하기에 기재되어 있다.
단계-1: Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1의 2개의 구성성분 (A) 및 (B)를 혼합하고, 혼합 생성물 1을 수득한다(도 1의 (1-1) 참조). 이를 실험 제조 또는 시험 제조용 2-구성성분 송풍식 적용기(pneumatic applicator)를 이용하여 수행하였다. 2-구성성분 자동 디스펜싱 시스템은 대량 제조에 권고된다. 혼합 및 탈기를 동시에 수행하였다. 구성성분 (A):구성성분 (B)의 비율은 10:1이었다. 혼합 생성물 1은 1-구성성분 조사 경화성 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제이다. 혼합 생성물 1의 점도는 ISO3219에 따라 45000 mPas이었다. 혼합 생성물 1의 점도는, 23℃보다 낮은 온도에서 24시간 동안 UV 차단 상황에서 하나의 패키지에서 저장된 후 100%보다 적게 증가하였다.
단계-2: 혼합 생성물 1을 PC 디스플레이의 터치 스크린 패널 표면에 스텐실 프린팅 공정에 의해 250 ㎛의 두께로 적용한다(도 1의 (1-2) 참조).
단계-3: 혼합 생성물 1을 주요 광 파장 범위가 320-360 nm인 금속 할라이드 UV 영역 광원에 의해 활성화시켰다. 플래쉬 타임(flash time)은 8초이었다. 이 경우, UV 에너지는 500 mJ/cm2이었다. 단계-3에서 UV 플래쉬 후, 활성화된 혼합 생성물 1은 라미네이션에 대해 액체 상태에서 90초의 오픈 타임을 가졌다. 이때, 활성화된 혼합 생성물 1의 경화도는 50%보다 낮았다(도 1의 (1-3) 참조).
단계-4: LCD를 진공 챔버 내에서, 활성화된 혼합 생성물 1에 라미네이션하였으며, 여기서, 혼합 생성물 1은 액체 상태이었고, 완전히 또는 실질적으로 경화되는 것과는 거리가 멀었다. 라미네이션 단계는 약 60초가 소요되었으며, 이후 라미네이션된 구조물은 고정되었으며 부동성이었다(도 1의 (1-4) 참조).
단계-5: 라미네이션된 구조물을 30℃에서 0.5 MPa의 압력 하에 오토클레이브 오븐 내에서 30분 동안 기포 제거하였다.
19.5인치 디스플레이를 라미네이션하기 위해, 단계-2 내지 단계-4까지 약 2분이 소요되었다. 단계-5는 별개의 공정으로서, 제조 시 쉽게 관리되고, 아크릴 물질을 사용하는 OCA/OCR 라미네이션에 대한 표준 단계이기도 하였다. 부 경화(side cure)는 필요하지 않았다. 숙성 시험(aging test)을 60℃ 및 90% 습도에서 240시간 동안 수행하였으며, 그 결과는 긍정적이었다.
생성물 데이터 (경화 이전)
구성성분 (A)의 점도 ISO 3219 65,000±10,000 mPa.s
구성성분 (B)의 점도 ISO 3219 1,000±100 mPa.s
혼합 생성물 1의 점도 ISO 3219 45,000±10,000 mPa.s
생성물 데이터 (경화된)
23℃에서의 밀도 0.97 g/cm3
부피 수축도 (1-d비경화된/d경화된)*100 < 0.1%
유전 상수(100 Hz) 2.7-2.8
풀 강도(유리/유리, 시험 속도: 100 mm/min) N/cm2 120
투과도 UV-VIS > 99.0%, 참조 유리
탁도 ASTM D1003-97 0.04
황변도 ASTM D313-73 0.14
23℃에서의 굴절률 ABBE 1.405
실시예 2
8.9-인치 항공 터치 스크린 패널에 Wacker 1-구성성분 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV 생성물 2(LUMISIL® 2XX 시리즈에서 상업적으로 입수 가능하였음)을 라미네이션시켰으며, 이의 점도는 -20℃ 하에 3개월 동안 UV 차단 상황에서 저장된 후 100%보다 낮게 증가한다. 생성물 2의 점도는 ISO3219 하에 3,500 mPa.s이다. 커버 플레이트를 폴리카르보네이트 플라스틱으로부터 형성하고, 터치 센서를 ITO 유리로부터 형성한다. 아크릴레이트 OCR은 폴리카르보네이트 기판에 대한 불량한 접착력때문에 작동하지 않는다.
라미네이션 공정은 첨부된 도 2를 참조로 하여 하기에 기재되어 있다.
단계-1: 생성물 2를 커버 플레이트 표면에 패턴 디스펜싱에 의해 300 ㎛의 두께로 적용한다(도 2의 (2-1) 참조).
단계-2: ITO 유리 터치 센서를 액체 생성물 2 상에 적용하고, 진공 라미네이션을 수행한다. 라미네이션 후, 라미네이션된 층들은 여전히 이동성이었다(도 2의 (2-2) 참조).
단계-3: 생성물 2를 컨베이어 유형 금속 할라이드 UV선 광원에 의해 활성화시켰다(도 2의 (2-3) 참조). ITO 유리는 상부 면 상에 존재하였다. 플래쉬 타임은 90초이었다. 이 경우, UV 에너지는 3000 mJ/cm2이었다. 단계-3에서 UV 플래쉬 후, 라미네이션된 층들은 고정되었으며 부동성이었다.
단계-4: 라미네이션된 층들을 30℃에서 0.5 MPa의 압력 하에 오토클레이브 오븐 내에서 30분 동안 기포 제거하였다.
8.9-인치 디스플레이를 라미네이션하기 위해, 단계-1 내지 단계-3까지 약 2분이 소요되었다. 숙성 시험을 60℃ 및 90% 습도에서 240시간 동안 수행하였으며, 그 결과는 긍정적이었다.
생성물 데이터 (경화 이전)
점도 (1-구성성분 생성물 2) ISO 3219 3,500±500 mPa.s
생성물 데이터 (경화된)
23℃에서의 밀도 0.97 g/cm3
부피 수축도 (1-d비경화된/d경화된)*100 < 0.1%
유전 상수 (100 Hz) 2.7-2.8
풀 강도 (유리/유리, 시험 속도:100 mm/min) N/cm2 40
투과도 UV-VIS > 99.0%, 참조 유리
탁도 ASTM D1003-97 0.03
황변도 ASTM D313-73 0.14
23℃에서의 굴절률 ABBE 1.405
실시예 3
7-인치 자동차 네비게이터 디스플레이에, 점도가 65000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (A) 및 점도가 1000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (B)를 함유하는 Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1(LUMISIL® 2XX 시리즈에서 상업적으로 입수 가능하였음)을 라미네이션하였다. 백 라이트 모듈(back light module)을 네비게이터의 LCD 내로 통합시켰으며, 이는 0.5 mm 두께의 금속 베젤(bezel)에 의해 연결되었다. 옵티컬 본딩 층의 두께는 1000 ㎛이어야 한다. 아크릴레이트 OCR은 높은 신뢰성 필요조건을 충족시킬 수 없고, 두께가 1.0 mm보다 얇은 아크릴레이트 본딩 층에서 기포 제거를 수행하기 어렵기 때문에 작동하지 않는다.
단계-1: Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1의 2개의 구성성분 (A) 및 (B)를 혼합하고, 혼합 생성물 1을 수득한다. 구성성분 (A):구성성분 (B)의 비율은 10:1이었다. 혼합 생성물 1은 1-구성성분 조사 경화성 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제이다. 혼합 생성물 1의 점도는 ISO3219에 따라 45,000 mPas이었다. 혼합 생성물 1의 점도는, 23℃보다 낮은 온도에서 24시간 동안 UV 차단 상황에서 하나의 패키지에서 저장된 후 100%보다 적게 증가하였다.
단계-2: 혼합 생성물 1을 자동차 네비게이터 디스플레이의 ITO 유리 유형 터치 스크린 패널 표면에 슬릿 다이 코팅 공정에 의해 1000 ㎛의 두께로 적용한다.
단계-3: 혼합 생성물 1을 컨베이어 유형 금속 할라이드 UV 광원에 의해 활성화시켰다. 플래쉬 타임은 45초이었다. 이 경우, UV 에너지는 750 mJ/cm2이었다. 단계-3에서 UV 플래쉬 후, 활성화된 혼합 생성물 1은 라미네이션에 대해 액체 상태에서 60초의 오픈 타임을 가졌다. 이때, 활성화된 혼합 생성물 1의 경화도는 50%보다 낮았다.
단계-4: 편광자 표면을 가진 LCD(백 라이트 모듈이 있음)를 진공 챔버 내에서, 활성화된 혼합 생성물 1에 라미네이션하였으며, 여기서, 혼합 생성물 1은 액체 상태이었고, 완전히 또는 실질적으로 경화되는 것과는 거리가 멀었다. 라미네이션 후, 라미네이션된 구조물은 고정되며 부동성이다.
단계-5: 라미네이션된 구조물을 30℃에서 0.5 MPa의 압력 하에 오토클레이브 오븐 내에서 30분 동안 기포 제거한다.
7인치 자동차 네비게이터를 라미네이션하기 위해, 단계-2 내지 단계-4까지 약 3분이 소요되었다. 영역 광원이 적용된다면, 시간은 더 짧아질 것이다. 부 경화는 필요하지 않았다. 숙성 시험을 85℃ 및 85% 습도에서 1000시간 동안 수행하였으며, 그 결과는 긍정적이었다.
실시예 4
5.5-인치 스마트폰 디스플레이에, 점도가 65000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (A) 및 점도가 1000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (B)를 함유하는 Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 3(LUMISIL® 2XX 시리즈에서 상업적으로 입수 가능하였음)을 라미네이션하였다. 스마트폰의 터치 스크린 패널은 프레임 월(frame wall)을 포함하고, 이는 라미네이션 후 부 경화에 불가능하다.
단계-1: Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 3의 2개의 구성성분 (A) 및 (B)를 혼합하고, 혼합 생성물 3을 수득한다. 혼합 생성물 3은 1-구성성분 조사 경화성 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제이다. 혼합 생성물 3의 점도는 ISO3219에 따라 5,500 mPas이었다. 혼합 생성물 3의 점도는, 0℃보다 낮은 온도에서 7일 동안 UV 차단 상황에서 하나의 패키지에서 저장된 후 100%보다 적게 증가하였다.
단계-2: 혼합 생성물 3을 스마트폰 디스플레이의 ITO 유리 터치 스크린 패널에 슬릿 다이 코팅 공정에 의해 150 ㎛의 두께로 적용한다.
단계-3: 혼합 생성물 3을 컨베이어 유형 금속 할라이드 UV 라인 광원에 의해 활성화시켰다. 플래쉬 타임은 90초이었다. 이 경우, UV 에너지는 1200 mJ/cm2이었다. 단계-3에서 UV 플래쉬 후, 활성화된 혼합 생성물 3은 라미네이션에 대해 액체 상태에서 90초의 오픈 타임을 가졌다. 이때, 활성화된 혼합 생성물 3의 경화도는 50%보다 낮았다.
단계-4: LCD를 진공 챔버 내에서, 활성화된 혼합 생성물 3에 라미네이션하였으며, 여기서, 혼합 생성물 3은 액체 상태이었고, 완전히 또는 실질적으로 경화되는 것과는 거리가 멀었다. 라미네이션 후, 라미네이션된 구조물은 고정되었으며 부동성이었다. 또한, 라미네이션된 구조물에는 기포가 없었다.
5.5인치 스마트폰을 라미네이션하기 위해, 단계-2 내지 단계-4까지 약 3분이 소요되었다. 영역 광원이 적용된다면, 시간은 더 짧아질 것이다. 부 경화는 필요하지 않았다. 숙성 시험을 60℃ 및 90% 습도에서 240시간 동안 수행하였으며, 그 결과는 긍정적이었다.
생성물 데이터 (경화 이전)
구성성분 (A)의 점도 ISO 3219 6,500±500 mPa.s
구성성분 (B)의 점도 ISO 3219 1,000±100 mPa.s
혼합 생성물 3의 점도 ISO 3219 5,500±500 mPa.s
생성물 데이터 (경화된)
23℃에서의 밀도 0.97 g/cm3
부피 수축도 (1-d비경화된/d경화된)*100 < 0.1%
유전 상수(100 Hz) 2.7-2.8
풀 강도(유리/유리, 시험 속도: 100 mm/min) N/cm2 45
투과도 UV-VIS > 99.0%, 참조 유리
탁도 ASTM D1003-97 0.04
황변도 ASTM D313-73 0.11
23℃에서의 굴절률 ABBE 1.405
실시예 5
13.3-인치 노트북 PC 디스플레이에, 점도가 65000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (A) 및 점도가 1000 mPas(ISO3219)인 구성성분 (B)를 함유하는 Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1(LUMISIL® 2XX 시리즈에서 상업적으로 입수 가능하였음)을 라미네이션하였다. 노트북 PC의 터치 스크린 패널은 IML(인-몰드 라벨링(in-mold labelling))공정으로부터 제작된 UV 안정화된 플라스틱 기판을 포함하며, 이를 통해서는 UV 광이 침투될 수 없다. 아크릴레이트 OCR은 라미네이션때문에 작동하지 않으며, 완전한 경화에 필요한 UV 방사선을 얻을 수 없다.
단계-1: Wacker 실리콘 옵티컬 본딩 제제 UV A/B 생성물 1의 2개의 구성성분 (A) 및 (B)를 혼합하고, 혼합 생성물 1을 수득한다. 혼합 생성물 1은 1-구성성분 조사 경화성 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제이다. 혼합 생성물 1의 점도는 ISO3219에 따라 45,000 mPas이었다. 혼합 생성물 1의 점도는, 23℃보다 낮은 온도에서 24시간 동안 UV 차단 상황에서 하나의 패키지에서 저장된 후 100%보다 적게 증가하였다.
단계-2: 혼합 생성물 1을 노트북 PC 디스플레이의 터치 스크린 패널에 스텐실 프린팅 공정에 의해 250 ㎛의 두께로 적용한다.
단계-3: 혼합 생성물 1을 365 nm UV LED 광원에 의해 활성화시켰다. 플래쉬 타임은 5초이었다. 이 경우, UV 에너지는 3000 mJ/cm2이었다. 단계-3에서 UV 플래쉬 후, 활성화된 혼합 생성물 1은 라미네이션에 대해 액체 상태에서 120초의 오픈 타임을 가졌다. 이때, 활성화된 혼합 생성물 1의 경화도는 30%보다 낮았다.
단계-4: LCD를 진공 챔버 내에서, 활성화된 혼합 생성물 1에 라미네이션하였으며, 여기서, 혼합 생성물 1은 완전히 또는 실질적으로 경화되는 것과는 거리가 멀었다. 라미네이션 후, 라미네이션된 구조물은 고정되었으며 부동성이었다.
단계-5: 라미네이션된 구조물을 30℃에서 0.5 MPa의 압력 하에 오토클레이브 오븐 내에서 30분 동안 기포 제거한다.
13.3인치 노트북 PC 디스플레이를 라미네이션하기 위해, 단계-2 내지 단계-4까지 약 2분이 소요되었다. 숙성 시험을 60℃ 및 90% 습도에서 240시간 동안 수행하였으며, 그 결과는 긍정적이었다.
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Claims (12)

  1. 기판의 라미네이션(lamination) 방법으로서,
    (a) 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제(optical bonding agent)를 제1 기판에 적용하는 단계,
    (b) 단계 (a)의 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 200 nm 내지 500 nm의 파장 범위에서 조사(irradiation)에 의해 활성화시키는 단계로서, 상기 조사 기간이 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 겔 타임(gel time)보다 짧은 단계, 및
    (c) 제2 기판을 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제에 적용한 후, 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제를 겔화시키는 단계
    를 포함하며,
    상기 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제는 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 폴리실록산, 1개 분자 당 평균적으로 2개 이상의 SiH 기를 갖는 폴리하이드로실록산, 실리콘 수지, BET 면적이 80 m2/g 내지 400 m2/g인 옥사이드 충전제 및 광활성(photoactive) 백금 촉매를 포함하며, 아크릴 단위가 없는 조사 경화성(irradiation curable) 1-구성성분 실리콘 물질인, 라미네이션 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기판 및 상기 제2 기판이 전기 디스플레이 어셈블리 내의 기판들이고,
    단계 (c) 이후, 라미네이션된 구조가 고정되고 움직일 수 없게 된, 라미네이션 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    단계 (a)와, 라미네이션된 구조가 고정되고 움직일 수 없게 되는 단계 사이에 오로지 1회의 조사(irradiation)만 존재하는, 라미네이션 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    단계 (b) 이후, 상기 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 경화도(cure degree)가 50% 이하이며,
    시간 x에서의 경화도가
    시간 x에서 전단 모드(Shear mode)에서의 저장 탄성율(Storage Modulus) / 완전히 경화된 후 전단 모드에서의 저장 탄성율
    에 의해 계산되고,
    상기 저장 탄성율이 ASTM E143 - 13에 따라 측정되는, 라미네이션 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 조사 경화성 1-구성성분 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 점도가, 23℃보다 낮은 온도에서 적어도 24시간 동안 UV 차단 상황에서 저장된 후 100%보다 적게 증가하는, 라미네이션 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조사 경화성 1-구성성분 실리콘 옵티컬 본딩 제제의 점도가, UV 차단 상황에서 0℃보다 낮은 온도에서 7일 동안 저장된 후 100%보다 적게 증가하는, 라미네이션 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    단계 (b)에서의 조사 후, 상기 활성화된 액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제가 이후의 라미네이션 단계 동안 액체 또는 반-액체(semi-liquid)에서 30초 내지 1000초의 오픈 타임(open time)을 가지는, 라미네이션 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    액체 실리콘 옵티컬 본딩 제제와 접촉하는 상기 제1 기판의 표면에 셀룰로스 트리아세테이트가 없는, 라미네이션 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는 복합 구조물을 포함하는 대화형 디스플레이 시스템(interactive display system).
  10. 제9항에 있어서,
    상기 대화형 디스플레이 시스템이 터치 패널 디스플레이인, 대화형 디스플레이 시스템.
  11. 삭제
  12. 삭제
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