JP2011525298A - ケイ素含有光重合可能組成物による光学結合 - Google Patents
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Abstract
Description
500.0gのGelest VQM−135(Gelest,Inc.(Morrisville,PA))と25.0gのDow Corning Syl−Off 7678(Dow Corning(Midland,MI))を1リットルのガラスボトルに加えることによって、脂肪族不飽和物及びケイ素結合水素を有するオルガノシロキサンのシリコーンマスターバッチを作製した。33mgのMeCpPtMe3(Alfa Aesar(Ward Hill,MA))を1mLのトルエン中に溶解させることによって、触媒原液を調製した。マスターバッチと触媒溶液を下記のように混合することによって、異なる量のプラチナ触媒を有するシリコーン組成物を調製した。全ての組成物は、500nm未満の波長の光を排除した安全な条件下で調製した。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと20μLの触媒溶液(10ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。この材料は、1〜2分のうちに不粘着固体まで硬化する。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は93.8%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと30μLの触媒溶液(15ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は93.2%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと40μLの触媒溶液(20ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は92.6%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと25μLの触媒溶液(25ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は92.3%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。実施例1〜4の結果を外挿すると、30ppmのプラチナを含む組成物は、130℃で1000時間置いた後、400nmにおいて少なくとも約85%の透過率パーセントを有すると予想されるだろう。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと50μLの触媒溶液(50ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。この材料は、約1分で不粘着固体まで硬化する。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は88.9%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと100μLの触媒溶液(100ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は84.6%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと200μLの触媒溶液(200ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40.6cm(16インチ)のPhilips TUV 15 W/G15 T8 Germicidalバルブを2つ備えたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS Spectrophotometer(PerkinElmer Instruments(Norwalk,CT))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は79.4%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと20μLの触媒溶液(10ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気した後、硬化実験を行い、様々な硬化条件下で形成した場合のゲル化時間及び不粘着時間を測定した。溶液のアリコートをスライドガラスに載せ、様々な条件下でシリコーンに照射した。ゲル化時間及び不粘着時間を測定して3つの硬化条件を評価した。1.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させて照射し、2.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させたのに続いて、ホットプレートに載せて80℃で加熱し、3.2cm離れた(LESCO(Torrance,CA)から入手可能な)Super Spot Max Fiber Optic Light sourceから300〜400nmの波長で照射する。光の強度は、シリコーン表面で約1W/cm2であった。スライドガラス上のシリコーン表面をピンセットの先端で探って、ゲル化時間及び不粘着時間を特定した。ゲル化時間及び不粘着時間のデータをそれぞれ表9及び表10に示す。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと40μLの触媒溶液(20ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気した後、硬化実験を行い、様々な硬化条件下で形成した場合のゲル化時間及び不粘着時間を測定した。溶液のアリコートをスライドガラスに載せ、様々な条件下でシリコーンに照射した。ゲル化時間及び不粘着時間を測定して3つの硬化条件を評価した。1.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させて照射し、2.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させたのに続いて、ホットプレートに載せて80℃で加熱し、3.2cm離れた(LESCO(Torrance,CA)から入手可能な)Super Spot Max Fiber Optic Light sourceから300〜400nmの波長で照射する。光の強度は、シリコーン表面で約1W/cm2であった。スライドガラス上のシリコーン表面をピンセットの先端で探って、ゲル化時間及び不粘着時間を特定した。ゲル化時間及び不粘着時間のデータをそれぞれ表9及び表10に示す。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと60μLの触媒溶液(30ppmのプラチナ触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気した後、硬化実験を行い、様々な硬化条件下で形成した場合のゲル化時間及び不粘着時間を測定した。溶液のアリコートをスライドガラスに載せ、様々な条件下でシリコーンに照射した。ゲル化時間及び不粘着時間を測定して3つの硬化条件を評価した。1.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させて照射し、2.2つの40.6cm(16インチ)GE F15T8−BLブラックライト電球を取り付けたUVP Blak−Ray Lamp Model XX−15Lに、主に365nm(約6mW/cm2)で放射させたのに続いて、ホットプレートに載せて80℃で加熱し、3.2cm離れた(LESCO(Torrance,CA)から入手可能な)Super Spot Max Fiber Optic Light sourceから300〜400nmの波長で照射する。光の強度は、シリコーン表面で約1W/cm2であった。スライドガラス上のシリコーン表面をピンセットの先端で探って、ゲル化時間及び不粘着時間を特定した。ゲル化時間及び不粘着時間のデータをそれぞれ表9及び表10に示す。
Claims (23)
- 光学アセンブリであって、
ディスプレイパネルと、
実質的に透明な基材と、
前記ディスプレイパネルと前記実質的に透明な基材との間に配置された光重合可能層であって、10μm超〜約12mmの厚さを有する光重合可能層と、
ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、
前記光重合可能層100万部当たり、プラチナが約0.5部〜約30部の量で存在するプラチナ光触媒と、を含む、光学アセンブリ。 - 前記光重合可能層には触媒阻害物質がない、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記光重合可能層が、化学量論的量が前記プラチナ光触媒よりも少ない触媒阻害物質を含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記ケイ素含有樹脂がオルガノシロキサンを含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記ケイ素含有樹脂が、次式のユニットを有する第1のオルガノシロキサンを含み、
R1 aHcSiO(4−a−c)/2
式中、
R1は、脂肪族不飽和物が無く、1〜18個の炭素原子を有する、一価で、直鎖、分岐状又は環状の、非置換又は置換の炭化水素基であり、
aは、0、1、2又は3であり、
cは、0、1又は2であり、
a+cの合計は、0、1、2又は3であり、
ただし、1分子当たり、平均で少なくとも1つのケイ素結合水素が存在することを条件とする、請求項1に記載の光学アセンブリ。 - 前記R1基の少なくとも90モルパーセントがメチルである、請求項5に記載の光学アセンブリ。
- 前記R1基の少なくとも20モルパーセントが、アリール、アラルキル、アルカリル、又はそれらの組み合わせである、請求項5に記載の光学アセンブリ。
- 前記R1基がフェニルである、請求項7に記載の光学アセンブリ。
- 前記ケイ素含有樹脂が第2のオルガノシロキサンを有し、前記第2のオルガノシロキサンが次式のユニットを有し、
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2
式中、
R1は、脂肪族不飽和物が無く、1〜18個の炭素原子を有する、一価で、直鎖、分岐状又は環状の、非置換又は置換の炭化水素基であり、
R2は、脂肪族不飽和物及び2〜10個の炭素原子を有する一価の炭化水素基であり、
aは、0、1、2又は3であり、
bは、0、1、2又は3であり、
a+bの合計は、0、1、2又は3であり、
ただし、1分子当たり、平均で少なくとも1つのR2が存在することを条件とする、請求項1に記載の光学アセンブリ。 - 前記R1基の少なくとも90モルパーセントがメチルである、請求項9に記載の光学アセンブリ。
- 前記R1基の少なくとも20モルパーセントが、アリール、アラルキル、アルカリル、又はそれらの組み合わせである、請求項9に記載の光学アセンブリ。
- 前記R1基がフェニルである、請求項11に記載の光学アセンブリ。
- 前記プラチナ光触媒が、Pt(II)β−ジケトナート錯体、(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)プラチナ錯体、C1〜20−脂肪族置換(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)プラチナ錯体、及びC7〜20−脂肪族置換(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)プラチナ錯体からなる群から選択される、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記プラチナ光触媒が、(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)プラチナ錯体及びC1〜20−脂肪族置換(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)プラチナ錯体からなる群から選択される、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記光重合可能層が10μm超〜約5mmの厚さを有する、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記ディスプレイパネルが液晶ディスプレイパネルを含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記実質的に透明な基材がタッチスクリーンを含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 光学アセンブリを作製する方法であって、
ディスプレイパネルを用意する工程と、
実質的に透明な基材又は偏光板を含む基材を用意する工程と、
光重合可能な組成物を前記ディスプレイパネル及び前記基材の一方の上に配置する工程であって、前記光重合可能な組成物は、
ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、
前記光重合可能な組成物100万部当たり、プラチナが約0.5部〜約30部の量で存在するプラチナ光触媒と、を含む、工程と、
10μm超〜約12mmの厚さを有する光重合可能層が前記ディスプレイパネルと前記基材との間に形成されるように、前記ディスプレイパネル及び前記基材の他方を前記光重合可能な組成物上に配置する工程と、700nm以下の波長を有する化学線を適用することにより前記光重合可能層を光重合する工程と、を含む、方法。 - 光学アセンブリを作製する方法であって、
ディスプレイパネルを用意する工程と、
実質的に透明な基材又は偏光板を含む基材を用意する工程と、
前記ディスプレイパネルと前記基材との間にセルが形成されるように、前記ディスプレイパネルと前記基材との間にシールを形成する工程であって、前記セルは10μm超〜約12mmの厚さを有する、工程と、
光重合可能な組成物を前記セル内に配置する工程であって、前記光重合可能な組成物は、
ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、
前記光重合可能な組成物100万部当たり、プラチナが約0.5部〜約30部の量で存在するプラチナ光触媒と、を含む、工程と、
700nm以下の波長を有する化学線を適用することにより、前記光重合可能な組成物を光重合する工程を含む、方法。 - 請求項18に記載の方法に従って作製された光学アセンブリ。
- 請求項19に記載の方法に従って作製された光学アセンブリ。
- 請求項20に記載の光学アセンブリを含む光学デバイスであって、ディスプレイを含む携帯端末、テレビ、コンピュータモニタ、ラップトップディスプレイ又はデジタル標示板を含む、光学デバイス。
- 請求項21の光学アセンブリを含む光学デバイスであって、ディスプレイを含む携帯端末、テレビ、コンピュータモニタ、ラップトップディスプレイ又はデジタル標示板を含む、光学デバイス。
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