JP2008521252A - ケイ素含有封入材を有する発光デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に記載されるケイ素含有材料は、LEDを含む発光デバイスのための封入材として有用である。この点でLEDは、可視、紫外線、又は赤外線にかかわらず、発光するダイオードを指す。それは、従来型又は超放射型の種類にかかわらず、「LED」として販売されている非干渉性エポキシ封入半導体デバイスを含む。垂直キャビティ面発光レーザーダイオードはLEDの別の形態である。「LEDダイ」は、最も基本的な形態、すなわち半導体ウェハ加工手順によって製造される個々の構成要素又はチップの形態のLEDである。構成要素又はチップは、デバイスに電圧を加えるための電力の適用に好適な電気接点を含むことができる。構成要素又はチップの個々の層及びその他の機能的要素は、通常、ウェハスケールで形成され、仕上がったウェハは最終的に個々の小片部に切られて、多数のLEDダイとなる。
京セラ(Kyocera)パッケージ(京セラ・アメリカ(Kyocera America, Inc.)、部品番号KD−LA2707−A)に、水ベースのハライドフラックス(スーペリア(Superior)番号30、スーペリア・フラックス・アンド・マニュファクチャリング社(Superior Flux & Mfg. Co.))を用いてクレエ(Cree)XBダイ(クレエ社(Cree Inc.)、部品番号C460XB290−0103−A)を結合させた。クレエ(Cree)XBダイを1ミル(0.0254ミリ)の金ワイヤを用いてワイヤボンディング(キューリック・アンド・ソファ・インダストリーズ社(Kulicke and Soffa Industries, Inc.)4524デジタルシリーズマニュアルワイヤボンダー)することにより、LEDデバイスを完成させた。封入の前に、各デバイスを、20mAの定電流でOL770分光放射計(オプトロニクス・ラボラトリーズ社(Optronics Laboratories, Inc.))を用いて試験した。LEDのピーク発光波長は455〜457nmであった。
オルガノポリシロキサンH2C=CH−Si(CH3)2O−[Si(CH3)2O]100−Si(CH3)2−CH=CH2を次のように調製した。1.9L(半ガロン)のポリエチレン瓶にて、1000.0g(3.371モル)のオクタメチルシクロテトラシロキサン(ゲレスト社(Gelest, Inc.))、25.1g(0.135モル)の1,3−ジビニル−1,1,3,3,−テトラメチルジシロキサン(ゲレスト社)、1.0gの濃硫酸、及び5.0gの活性炭を合わせた。この混合物を室温で24時間攪拌して濾過した。薄膜蒸発器を用いて200℃にて揮発物をろ液から分離し、870.0gの透明な無色の流体を得た。生成物の1H及び29Si NMRスペクトルは、所望のオルガノポリシロキサンの構造と一致していた。
上記のようにして調製された10.00g(オレフィンmeq重量=3.801g)のオルガノポリシロキサン及び0.44g(Si−Hmeq重量=0.111g)の(CH3)3SiO−[Si(CH3)2O]15−[SiH(CH3)O]25−Si(CH3)3(ダウ・コーニング社(Dow Corning Corp.)、SYL−OFF(登録商標)7678)から成るシロキサン類の混合物を35mLの琥珀瓶中にて調製した。22.1mgのPt(acac)2(式中、acacはアセトアセトネートであり、アルドリッチ・ケミカル社(Aldrich Chemical Co.)から購入)を1.00mLのCH2Cl2に溶解することによって、触媒原液を調製した。この触媒原液の100μLのアリコートをシロキサン類の混合物に添加した。最終配合物は、脂肪族不飽和のケイ素結合水素に対する比が1.5に等しく、約100ppmの白金を含有していた。
封入LEDデバイスを実施例1に記載されるのと同じ様式で調製し、評価したが、但し22.1mgのPt(acac)2の代わりに、ボードマン(Boardman)らのMagn.Reson.Chem、30、481(1992)に記載されるように調製された21.1mgのCpPt(CH3)3を使用し、照明は365nmでのUVランプを用いて行った。効率は、封入前の8.9%から封入後の11.6%に増加した。
実施例3〜6は、行うことができる本発明のさらなる実施形態を示す。
10.00g(オレフィンmeq重量=1.46g)のビニルシロキサンベースポリマーH2C=CH−Si(CH3)2O−[Si(CH3)(C6H5)O]n−Si(CH3)2−CH=CH2(ゲレスト社(Gelest, Inc.)、PMV−9925)及び1.64g(Si−Hmeq重量=0.16g)のシロキサン架橋剤H(CH3)2SiO−[SiH(CH3)O]m−[Si(CH3)(C6H5)O]n−Si(CH3)2H(ゲレスト社、HPM−502)から成るシロキサン類の混合物を、35mLの琥珀瓶にて調製する。実施例1に記載されるように調製されたPt(acac)2のCH2Cl2溶液の100μLアリコートをシロキサン類の混合物に添加する。最終配合物は、脂肪族不飽和のケイ素結合水素に対する比が1.5に等しく、約100ppmの白金を含有する。
封入LEDデバイスを実施例3に記載されるのと同じ様式で調製し、評価するが、但し22.1mgのPt(acac)2の代わりに、21.1mgのCpPt(CH3)3を使用し、照明は365nmでのUVランプを用いて行う。封入材は、ピンセットの先で調べることによって測定したとき、エラストマー性であり、硬化している。
10.00g(オレフィンmeq重量=1.24g)のビニルシルセスキオキサンベースポリマー[H2C=CH−SiO3/2]m−[Si(C6H5)O3/2]n(式中、m及びnは、それぞれ10及び90モルパーセントの、シルセスキオキサン中のモノマーユニットを表す;ゲレスト社(Gelest, Inc.)、SST−3PV1)及び1.92g(Si−Hmeq重量=0.16g)のシロキサン架橋剤H(CH3)2SiO−[Si(C6H5)[OSi(CH3)2H]O]n−Si(CH3)2H(ゲレスト社、HDP−111)から成るシロキサン類の混合物を、35mLの琥珀瓶にて調製する。実施例1に記載されるように調製されたPt(acac)2のCH2Cl2溶液の100μLアリコートをシロキサン類の混合物に添加する。最終配合物は、脂肪族不飽和のケイ素結合水素に対する比が1.5に等しく、約100ppmの白金を含有する。
封入LEDデバイスを実施例5に記載されるのと同じ様式で調製し、評価するが、但し22.1mgのPt(acac)2の代わりに、21.1mgのCpPt(CH3)3を使用し、照明は365nmでのUVランプを用いて行う。封入材は、ピンセットの先で調べることによって測定したとき、エラストマー性であり、硬化している。
LEDパッケージ2:セラミックパッケージ内への青色LEDダイの実装
京セラ(Kyocera)パッケージ(京セラ・アメリカ(Kyocera America, Inc.)、部品番号KD−LA2707−A)に、水ベースのハライドフラックス(スーペリア(Superior)番号30、スーペリア・フラックス・アンド・マニュファクチャリング社(Superior Flux & Mfg. Co.))を用いてクレエ(Cree)XTダイ(クレエ社(Cree Inc.)、部品番号C460XT290−0119−A)を結合させた。クレエ(Cree)XTダイを1ミル(0.0254ミリ)の金ワイヤを用いてワイヤボンディング(キューリック・アンド・ソファ・インダストリーズ社(Kulicke and Soffa Industries, Inc.)4524デジタルシリーズマニュアルワイヤボンダー)することにより、LEDデバイスを完成させた。封入の前に、各デバイスを、20mAの定電流でOL770分光放射計(オプトロニクス・ラボラトリーズ社(Optronics Laboratories, Inc.))を用いて試験した。LEDのピーク発光波長は458〜460nmであった。
10.00gのビニルシロキサンベースポリマーH2C=CH−Si(CH3)2O−[Si(CH3)2O]80−[Si(C6H5)2O]26−Si(CH3)2−CH=CH2(ゲレスト(Gelest)からPDV−2331として購入)及び1.04gのH(CH3)2SiO−[Si(CH3)HO]15−[Si(CH3)(C6H5)O]15−Si(CH3)2H(ゲレストからHPM−502として購入)から成るシロキサン類の混合物を、35mLの琥珀瓶にて調製した。33mgのCH3CpPt(CH3)3の1mLトルエン溶液の100μLアリコートをシロキサン類の混合物に添加し、この混合物を真空下で脱気し、最終組成物を封入材Aと標識した。
青色LEDデバイスを、実施例7に記載されるように封入材Aで充填した。シロキサン封入材は、実施例1に記載されるように照射されるが、15秒間だけである。次いで、照射された封入材を含有する、充填されたLEDデバイスを、100℃に設定されたホットプレートに配置した。1分後、ピンセットの先で調べることによって、封入材は、完全に硬化しており、粘着性でなく、エラストマー性であると判断された。100℃で加熱する前は、封入材は不完全に硬化した粘着性のゲルであった。
青色LEDデバイスを、実施例7に記載されるように封入材Aで充填した。シロキサン封入材は、実施例1に記載されるように照射されるが、15秒間だけである。次いで、照射された封入材を含有する、充填されたLEDデバイスを、室温で放置した。10分後、ピンセットの先で調べることによって、封入材は、完全に硬化しており、粘着性でなく、エラストマー性であると判断された。室温で放置する前は、封入材は不完全に硬化した粘着性のゲルであった。
青色LEDデバイスを、実施例7に記載されるように封入材Aで充填した。シロキサンで充填されたLEDデバイスを100℃に設定されたホットプレートに配置した。20分後、ピンセットの先で調べることによって判断したとき、封入材は液体のままであり、硬化を示さなかった。
Claims (51)
- 発光デバイスを製造する方法であって、下記の工程:
発光ダイオードを提供すること、及び
前記発光ダイオードと接触する封入材を形成すること
を含み、ここで、封入材を形成する前記工程が、
発光ダイオードと、ケイ素含有樹脂及び金属含有触媒を含む光重合性組成物とを接触させる工程であって、前記ケイ素含有樹脂がケイ素結合水素及び脂肪族不飽和を含む工程、及び
700nm以下の波長を有する化学線放射を適用して前記ケイ素含有樹脂内でヒドロシリル化を開始させる工程
を含む、発光デバイスの製造方法。 - ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和が同一の分子中に存在する、請求項1に記載の方法。
- ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和が異なる分子中に存在する、請求項1に記載の方法。
- 脂肪族不飽和の少なくとも5モルパーセントがヒドロシリル化反応で消費される、請求項1に記載の方法。
- 脂肪族不飽和の少なくとも60モルパーセントがヒドロシリル化反応で消費される、請求項1に記載の方法。
- ヒドロシリル化反応が30分未満で生じる、請求項5に記載の方法。
- ヒドロシリル化反応が10分未満で生じる、請求項6に記載の方法。
- ヒドロシリル化反応が5分未満で生じる、請求項7に記載の方法。
- ヒドロシリル化反応が1分未満で生じる、請求項8に記載の方法。
- ヒドロシリル化反応が10秒未満で生じる、請求項9に記載の方法。
- 化学線放射を適用する工程は、発光ダイオードを活性化することを含む、請求項1に記載の方法。
- 化学線放射を適用する工程は、120℃未満の温度で化学線放射を適用することを含む、請求項1に記載の方法。
- 化学線放射を適用する工程は、60℃未満の温度で化学線放射を適用することを含む、請求項12に記載の方法。
- 化学線放射を適用する工程は、25℃以下の温度で化学線放射を適用することを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記金属含有触媒が白金を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記金属含有触媒が、Pt(II)β−ジケトネート錯体、(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)白金錯体、及びC7~20−芳香族置換(η5−シクロペンタジエニル)トリ(σ−脂肪族)白金錯体からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記化学線放射が600nm以下の波長を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記化学線放射が200〜600nmの波長を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記化学線放射が250〜500nmの波長を有する、請求項18に記載の方法。
- 前記封入材が、液体、ゲル、エラストマー、又は非弾性固体である、請求項1に記載の方法。
- 前記封入材が少なくとも1.34の屈折率を有している、請求項1に記載の方法。
- 前記封入材が少なくとも1.50の屈折率を有している、請求項1に記載の方法。
- 前記光重合性組成物がオルガノシロキサンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記光重合性組成物がオルガノシロキサンを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記光重合性組成物が、ケイ素結合水素を有する第1のオルガノシロキサン及び脂肪族不飽和を有する第2のオルガノシロキサンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記光重合性組成物が、次式のユニットを含むオルガノシロキサン:
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
(上式において、
R1は、脂肪族不飽和を含まず、かつ1〜18個の炭素原子を有する一価の、直鎖、分枝状又は環状の、非置換又は置換炭化水素基であり、
R2は、脂肪族不飽和及び2〜10個の炭素原子を有する一価の炭化水素基であり、
aは0、1、2、又は3であり、
bは0、1、2、又は3であり、そして
a+bの合計は0、1、2、又は3であり、
但し、平均して、1分子あたり少なくとも1個のR2が存在している)を含む、請求項25に記載の方法。 - 前記R1基の少なくとも90モルパーセントがメチルである、請求項26に記載の方法。
- 前記R1基の少なくとも20モルパーセントが、アリール、アラルキル、アルカリール、又はその組み合わせである、請求項26に記載の方法。
- 前記R1基がフェニルである、請求項28に記載の方法。
- 前記R2基がビニル又は5−ヘキセニルである、請求項26に記載の方法。
- 前記光重合性組成物が、次式のユニットを含むオルガノシロキサン:
R1 aHcSiO(4-a-c)/2
(上式において、
R1は、脂肪族不飽和を含まず、かつ1〜18個の炭素原子を有する一価の、直鎖、分枝状又は環状の、非置換又は置換炭化水素基であり、
aは0、1、2、又は3であり、
cは0、1、又は2であり、そして
a+cの合計は0、1、2、又は3であり、
但し、平均して、1分子あたり少なくとも1個のケイ素結合水素が存在している)を含む、請求項25に記載の方法。 - 前記R1基の少なくとも90モルパーセントがメチルである、請求項31に記載の方法。
- 前記R1基の少なくとも20モルパーセントが、アリール、アラルキル、アルカリール、又はその組み合わせである、請求項31に記載の方法。
- 前記R1基がフェニルである、請求項33に記載の方法。
- 前記光重合性組成物が、次式のものを含むオルガノシロキサン:
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2及びR1 aHcSiO(4-a-c)/2
(上式において、
R1は、脂肪族不飽和を含まず、かつ1〜18個の炭素原子を有する一価の、直鎖、分枝状又は環状の、非置換又は置換炭化水素基であり、
R2は、脂肪族不飽和及び2〜10個の炭素原子を有する一価の炭化水素基であり、
aは0、1、2、又は3であり、
bは0、1、2、又は3であり、
cは0、1、又は2であり、
a+bの合計は0、1、2、又は3であり、そして
a+cの合計は0、1、2、又は3であり、
但し、平均して、1分子あたり少なくとも1個のケイ素結合水素及び少なくとも1個のR2基が存在している)を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記R1基の少なくとも90モルパーセントがメチルである、請求項35に記載の方法。
- 前記R1基の少なくとも20モルパーセントが、アリール、アラルキル、アルカリール、又はその組み合わせである、請求項35に記載の方法。
- 前記R1基がフェニルである、請求項37に記載の方法。
- 前記R2基がビニル又は5−ヘキセニルである、請求項35に記載の方法。
- ケイ素結合水素と脂肪族不飽和が0.5〜10.0のモル比で存在している、請求項1に記載の方法。
- ケイ素結合水素と脂肪族不飽和が0.8〜4.0のモル比で存在している、請求項40に記載の方法。
- ケイ素結合水素と脂肪族不飽和が1.0〜3.0のモル比で存在している、請求項41に記載の方法。
- 前記光重合性組成物が、非吸収性金属酸化物粒子、半導体粒子、蛍光体、増感剤、酸化防止剤、顔料、光開始剤、触媒阻害物質、及びその組み合わせからなる群から選ばれる1種類以上の添加剤を含んでいる、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を使用して製造された発光デバイス。
- 封入材を形成する工程が、150℃未満の温度で加熱する工程をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 100℃未満の温度で加熱を行う、請求項45に記載の方法。
- 60℃未満の温度で加熱を行う、請求項46に記載の方法。
- 発光ダイオードと、ケイ素含有樹脂及び金属含有触媒を含む光重合性組成物とを含み、前記ケイ素含有樹脂がケイ素結合水素及び脂肪族不飽和を含む、発光デバイス。
- 前記金属含有触媒が白金を含む、請求項48に記載の発光デバイス。
- 前記光重合性組成物が約30℃〜約120℃の温度である、請求項48に記載の発光デバイス。
- 前記金属含有触媒が白金を含む、請求項48に記載の発光デバイス。
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