TW201716246A - 基板貼合法及使用該方法製備的產品 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種基板的貼合方法，包括以下步驟： (a) 將液體聚矽氧光學黏合劑施於第一基板， (b) 藉由波長在200奈米至500奈米範圍的輻照，使步驟(a)中的液體聚矽氧光學黏合劑活化，其中輻照時間係短於液體聚矽氧光學黏合劑的凝膠時間， (c)在液體聚矽氧光學黏合劑凝膠化之前，將第二基板施加至經活化的液體聚矽氧光學黏合劑。

Description

基板貼合法及使用該方法製備的產品
本發明關於一種基板的貼合方法，特別是關於一種用於製作供互動式顯示器使用之基板複合結構的貼合方法。
光學貼合正越來越多地應用於電子顯示器領域，用以填充觸控式螢幕面板和顯示模組（觸控膜或觸玻璃和塗層）之間的空氣間隙，以提高可見性、可讀性和耐久性。丙烯酸酯聚合物通常用作消費電子顯示器（如智慧手機和平板電腦）的光學黏合劑。丙烯酸酯的形式有二種：光學透明膠（OCA，膠帶）和光學透明樹脂（OCR，水膠）。丙烯酸酯OCR可在紫外線輻照下固化。光學透明聚矽氧材料可以藉由加熱或紫外線輻照進行固化，近年來被引入基板貼合處理。
如今，大尺寸顯示器，如筆記型電腦和一機成型（all-in-one）個人電腦，也要求在生產過程中使用光學貼合，而丙烯酸酯黏合劑並不符合要求。丙烯酸酯OCR在可見區域邊緣存在黃斑的問題，而丙烯酸酯OCA由於氣泡問題很難處理。
此外，車載觸控式螢幕顯示器是一個新的市場，要求顯示器具有高可靠性。聚矽氧的強矽氧鍵（Si-O）比丙烯酸酯中的碳碳鍵（C-C）更穩定。尤其是，在某些車載顯示器中使用了耐紫外線的塑膠蓋板，它會遮罩紫外線，因此丙烯酸酯OCR無法在這種顯示幕貼合中使用。
本發明提供一種基板的貼合方法，包括以下步驟： (a) 將液體聚矽氧光學黏合劑（liquid silicone optical bonding agent）施於第一基板， (b) 藉由波長在200奈米至500奈米範圍的輻照，使步驟(a)中的液體聚矽氧光學黏合劑活化，其中輻照時間係短於液體聚矽氧光學黏合劑的凝膠時間， (c) 在液體聚矽氧光學黏合劑凝膠化之前，將第二基板施加至經活化的液體聚矽氧光學黏合劑。
本發明還提供一種藉由上述貼合方法製得的基板的複合結構。
本發明的基板的複合結構可用於製造顯示裝置，如液晶顯示器（LCD）或有機發光顯示器（OLED）、電子紙（e-paper）顯示器、表面傳導電子發射顯示器（SED）、發光二極體（LED）顯示器、電致發光顯示器（ELD）等。特別是，本發明的基板的複合結構可用於製造上述具有互動功能的顯示裝置。
在本發明中，用語「一種」或 「一個」被用來描述一或多個要素或組分，是為了給出一般性意義，不是限制要素或組分的數目，可能不僅代表單一個要素及組分，還代表複數個要素及組分。
在本發明中，用語「包含」、「包括」或 「具有」都是非排他性的，並且意味著除了所列項目外，還可以包括其他組分或要素。
本發明提供一種基板的貼合方法，包括以下步驟： (a) 將液體聚矽氧光學黏合劑施於第一基板， (b) 藉由波長在200奈米至500奈米範圍的輻照，使步驟(a)中的液體聚矽氧光學黏合劑活化，其中輻照時間係短於液體聚矽氧光學黏合劑的凝膠時間， (c) 在液體聚矽氧光學黏合劑凝膠化之前，將第二基板施加至經活化的液體聚矽氧光學黏合劑。
本發明中的凝膠時間係按照ATSM D4473測試。
在本發明方法的一個實施例中，第一基板和第二基板是電子顯示組件中的基板。
在本發明方法的一些實施例中，步驟(b)之後經活化的液體聚矽氧光學黏合劑的固化度係等於或低於50%，較佳等於或低於30%，其中在時間為x時的固化度計算方法如下： 時間為x時剪力模態中的儲存模數／完全固化後剪力模態中的儲存模數， 且儲存模數係按照ASTM E143-13測定。
在本發明方法的一些實施例中，在步驟(b)之輻照之後，液體聚矽氧光學黏合劑有30秒至1,000秒的開放時間，較佳為60秒至120秒的開放時間，處於液體或半液體狀態下，在此期間可進行後續貼合步驟。
在本發明方法的一些實施例中，可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑是一種不含丙烯酸單元的單組分聚矽氧材料，其中包含一至少含二個鏈烯基團（alkenyl group）的聚矽氧烷（polysiloxane）、每個分子平均至少有二個SiH基團的聚氫矽氧烷（polyhydrosiloxane）、聚矽氧樹脂（silicone resin）、BET面積在80至400 平方公尺／公克之間的氧化物填料、以及光活性鉑催化劑。
在本發明方法的一些實施例中，單組分聚矽氧材料是指可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑可以作為單包裝產品儲存一段時間後，仍然能夠用於後續貼合應用。
在本發明方法的一些實施例中，可輻照固化單組分液體聚矽氧光學黏合劑的黏度按照ISO 3219測試係小於100,000毫帕．秒（mPa.s），較佳小於50,000毫帕．秒。
在本發明方法的一些實施例中，可輻照固化單組分聚矽氧光學黏合劑在紫外線遮罩（UV-shielding）且溫度低於23o C的環境中儲存至少24小時後，其黏度增加小於100%，其中黏度按照ISO 3219測試。
在本發明方法的一些實施例中，可輻照固化單組分聚矽氧光學黏合劑在紫外線遮罩且溫度低於0o C的環境中儲存7天后，優選在-20o C下儲存3個月後，其黏度增加小於100%，其中黏度按照ISO 3219測試。
在本發明方法的一些實施例中，步驟(b)中的紫外線輻照能為200毫焦耳／平方公分（mJ/cm2 ）至5000毫焦耳／平方公分，較佳 500毫焦耳／平方公分至3000毫焦耳／平方公分。
在本發明方法的一些實施例中，液體聚矽氧光學黏合劑係藉由鋼板網印刷、狹縫塗布、或圖形點膠（pattern dispensing）處理來施膠，厚度為50微米至2000微米，較佳100微米至1500微米。
在本發明方法的一些實施例中，步驟(b)中的紫外線波長範圍為200奈米至500奈米，較佳280奈米至365奈米，更佳320奈米至360奈米。輻照源可選自金屬鹵化物紫外線燈、高輻照度紫外線LED燈、紫外線高壓汞燈或紫外線氙氣燈。
在本發明方法的一些實施例中，第一基板與液體聚矽氧光學黏合劑接觸的表面係不含三醋酸纖維素。
在本發明方法的一些實施例中，第一基板與液體聚矽氧光學黏合劑接觸的表面由聚合物塑膠或無機玻璃製成，例如可以選自以下群組：聚醯亞胺（PI）、聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、及氧化銦錫（ITO）玻璃。
在本發明方法的一些實施例中，第二基板是帶有偏光膜（polarizer）的LCD、LED或OLED。
本發明還提供另一種基板的貼合法，包括以下步驟： (a) 將液體聚矽氧光學黏合劑施加於第一基板， (b) 將第二基板施加至液體聚矽氧光學黏合劑， (c) 藉由波長在200奈米至500奈米範圍的輻照，使液體聚矽氧光學黏合劑活化。
基板的複合結構可以通過本發明的方法來製備。在本發明基板複合結構的一些實施例中，固化後的聚矽氧光學黏合劑層，按照ASTM D1003-97測試，其紫外-可見光透明度以玻璃為參照係等於或大於99%；按照ASTM D1003-97測試，其霧度等於或低於0.04；按照ASTM D313-73測試，黃化指數等於或低於0.14；以及按照ISO 3521:1997測試，其體積收縮率等於或低於0.1%，其中體積收縮率由（1-d固化前 ／d固化後 ）×100%計算。
在本發明基板複合結構的一些實施例中，經結合之基板之間的黏結拉拔強度（adhesion pull strength）為10牛頓／平方公分至1,000牛頓／平方公分，較佳40牛頓／平方公分至500牛頓／平方公分，此係按照圖4所示之以下方法測試： • 樣品面積：7平方公分 • 基板：鈉鈣玻璃 • 黏合劑厚度（bond-line thickness）：0.3毫米 • 剝離速度：100毫米／分鐘 • 最大拉力和最大拉伸長度 • 測試條件：室溫
本發明的基板複合結構可以在互動式顯示系統中使用。較佳地，該互動式顯示系統是觸控面板顯示器。
在本發明的一些實施例中，該方法還包括一個後固化處理，該處理在室溫下進行，最長持續約24小時，或在高於室溫的溫度下進行，持續從幾分鐘至幾十分鐘不等，根據應用的溫度而定。
實施例：
實施例1
19.5英寸一機成型個人電腦顯示器使用瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1（即市售LUMISIL® 2XX系列）貼合製成，其中該產品包含黏度為65,000 毫帕．秒（ISO3219）的組分A和黏度為1,000 毫帕．秒（ISO3219）的組分B。丙烯酸酯OCR在固化後會收縮，形成黃斑，因此無法使用。
貼合步驟參考所附圖1描述如下。
步驟1：混合瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1的二種組分A和B，得到混合產品1（見圖1：1-1）。針對實驗或試生產，可使用雙組分氣動膠槍；針對大規模生產，可使用雙組分自動供膠系統。攪拌和除氣同時進行。組分A : 組分B = 10:1。混合產品1是單組分可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑。按照ISO3219測試，混合產品1的黏度為45,000 毫帕．秒。混合產品1在紫外線遮罩且溫度低於23o C的環境中以單包裝形式儲存24小時後，其黏度增加小於100%。
步驟2：通過鋼板網印刷處理將混合產品1施於個人電腦顯示器的觸控式螢幕面板表面，厚度為250微米（見圖1：1-2）。
步驟3：混合產品1藉由主光波長範圍320-360奈米的金屬鹵化物紫外線面光源活化。輻照時間為8秒。在這種情況下，紫外線輻照能為500毫焦耳／平方公分。在步驟3中經紫外線輻照活化後，混合產品1有90秒的開放時間，在此期間保持液態，以便進行貼合。此時，活化後的混合產品1的固化度為50%以下（見圖1：1-3）。
步驟4：在真空室中，將LCD與活化後的混合產品1貼合，其中混合產品1為液體狀態，遠未達到完全固化或實質上固化。貼合步驟大約需要60秒，之後貼合結構即固定，且無法移動（見圖1：1-4）。
步驟5：貼合結構在30o C和0.5百萬帕（Mpa）壓力的真空釜中脫泡30分鐘。
貼合19.5英寸顯示幕時，從步驟2到步驟4需要約2分鐘。步驟5與步驟1-4分開進行，在生產過程中很容易管理，也是使用丙烯酸材料進行OCA／OCR貼合的一個標準步驟。無需側固化。老化測試在60o C、90%濕度下進行，持續240小時，結果為良好。
實施例2
8.9英寸航空用觸控式螢幕使用瓦克單組份液體聚矽氧光學黏合劑UV產品2（即市售LUMISIL® 2XX系列）貼合製成，在紫外線遮罩且溫度-20o C的環境下儲存3個月後，其黏度增加小於100%。按照ISO3219測試，產品2的黏度為3500毫帕．秒。蓋板由聚碳酸酯塑膠製成，觸控感測器由ITO玻璃製成。丙烯酸酯OCR對聚碳酸酯基板的黏合力較差，因此不適合使用。
貼合步驟參考所附圖2描述如下。
步驟1：藉由膠樣點膠處理將產品2施加於蓋板表面，厚度為300微米（見圖2：2-1）。
步驟2：將ITO玻璃觸控感測器與液體產品2貼合，並進行真空貼合。貼合之後，所貼合的層間仍然可移動 （見圖2：2-2）。
步驟3：產品2通過一個傳送帶式金屬鹵化物紫外線光源活化（見圖2：2-3）。ITO玻璃在上方。輻照時間為90秒。在這種情況下，紫外線輻照能為3,000毫焦耳／平方公分。在步驟3中經紫外線輻照活化後，貼合層固定，且無法移動。
步驟4：貼合層在30o C和0.5百萬帕壓力的真空釜中脫泡30分鐘。
貼合8.9英寸顯示幕時，從步驟1到步驟3需要約2分鐘。老化測試在60o C、90%濕度下進行，持續240小時，結果為良好。
實施例3
7英寸車載導航儀顯示幕使用瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1（即市售LUMISIL® 2XX系列）貼合製成，其中該產品包含黏度為65,000毫帕．秒（ISO3219）的組分A和黏度為1,000毫帕．秒（ISO3219）的組分B。背光模組集成在導航儀的LCD中，由0.5毫米厚的金屬邊框相連。光學貼合層所需厚度為1,000微米。丙烯酸酯OCR不能滿足高可靠性要求，而且厚度在1.0毫米以下的丙烯酸酯貼合層很難進行脫泡，因此不適合使用。
步驟1：混合瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1的二種組分A和B，得到混合產品1。組分A : 組分B = 10:1。混合產品1是單組分可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑。按照ISO3219測試，混合產品1的黏度為45,000毫帕．秒。混合產品1在紫外線遮罩且溫度低於23o C的環境中以單包裝形式儲存24小時後，其黏度增加小於100%。
步驟2：藉由狹縫塗布處理將混合產品1施加於車載導航器顯示幕的ITO玻璃觸控式螢幕面板上，厚度為1,000微米。
步驟3：混合產品1通過一個傳送帶式金屬鹵化物紫外線光源活化。輻照時間為45秒。在這種情況下，紫外線輻照能為750毫焦耳／平方公分。在步驟3中經紫外線輻照活化後，混合產品1有60秒的開放時間，在此期間保持液態，以便進行貼合。此時，經活化的混合產品1的固化度為50%以下。
步驟4：在真空室中，將表面帶偏光膜的LCD（帶背光模組）與活化後的混合產品1貼合，其中混合產品1為液體狀態，遠未達到完全或基本固化。貼合後，貼合結構被固定，不可移動。
步驟5：貼合結構在30o C和0.5百萬帕壓力的真空釜中脫泡30分鐘。
貼合7英寸車載導航儀顯示幕時，從步驟2到步驟4需要約3分鐘。如果使用面光源，時間會更短。無需側固化。老化測試在85o C、85%濕度下進行，持續1000小時，結果為良好。
實施例4
5.5英寸智慧手機顯示幕使用瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品3（即市售LUMISIL® 2XX系列）貼合製成，其中該產品包含黏度為6,500毫帕．秒（ISO3219）的組分A和黏度為1,000毫帕．秒（ISO3219）的組分B。智慧手機的觸控式螢幕面板包含一個邊框，貼合後無法進行側固化。
步驟1：混合瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1的二種組分A和B，得到混合產品3。混合產品3是單組分可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑。按照ISO3219測試，混合產品3的黏度為5,500毫帕．秒。混合產品3在紫外線遮罩且溫度低於0o C的環境中以單包裝儲存7天后，其黏度增加小於100%。
步驟2：通過狹縫塗布處理將混合產品3施加於智慧手機顯示幕的ITO玻璃觸控式螢幕面板上，厚度為150微米。
步驟3：混合產品3通過一個傳送帶式金屬鹵化物紫外線光源活化。輻照時間為90秒。在這種情況下，紫外線輻照能為1200毫焦耳／平方公分。在步驟3中經紫外線輻照活化後，混合產品3有90秒的開放時間，在此期間保持液態，以便進行貼合。此時，經活化的混合產品3的固化度為50%以下。
步驟4：在真空室中，將LCD與活化後的混合產品3貼合，其中混合產品3為液體狀態，遠未達到完全固化或實質上固化。貼合後，貼合結構被固定，且無法移動。貼合結構中也無氣泡。
貼合5.55英寸智慧手機時，從步驟2到步驟4需要約3分鐘。如果使用面光源，時間會更短。無需側固化。老化測試在60o C、90%濕度下進行，持續240小時，結果為良好。
實施例5
13.3英寸筆記型電腦顯示幕使用瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1（即市售LUMISIL® 2XX系列）貼合製成，其中該產品包含黏度為65,000毫帕．秒（ISO3219）的組分A和黏度為1,000毫帕．秒（ISO3219）的組分B。筆記型電腦的觸控式螢幕面板含有耐紫外線的塑膠基板，通過IML（模內貼標）處理製作，紫外線無法穿透。丙烯酸酯OCR貼合後無法獲得充分固化所需的紫外線輻照量，因此不適合使用。
步驟1：混合瓦克聚矽氧光學黏合劑UV A/B產品1的二種組分A和B，得到混合產品1。混合產品1是單組分可輻照固化液體聚矽氧光學黏合劑。按照ISO3219測試，混合產品1的黏度為45,000毫帕．秒。混合產品1在紫外線遮罩且溫度低於23o C的環境中以單包裝形式儲存24小時後，其黏度增加小於100%。 步驟2：通過鋼板網印刷處理將混合產品1施加於筆記型電腦顯示器的觸控式螢幕面板上，厚度為250微米。
步驟3：混合產品1通過一個365奈米紫外線LED光源進行活化。輻照時間為5秒。在這種情況下，紫外線輻照能為3000毫焦耳／平方公。在步驟3中經紫外線輻照活化後，混合產品1有120秒的開放時間，在此期間保持液態，以便進行貼合。此時，經活化的混合產品1的固化度為30%以下。
步驟4：在真空室中，將LCD面板與活化後的混合產品1貼合，其中混合產品1遠未達到完全固化或實質上固化。貼合後，貼合結構被固定，且無法移動。
步驟5：貼合結構在30o C和0.5百萬帕壓力的真空釜中脫泡30分鐘。
貼合13.3英寸筆記型電腦顯示幕時，步驟2至步驟4需要約2分鐘。老化測試在60o C、90%濕度下進行，持續240小時，結果為良好。
實施例6
瓦克聚矽氧DAM UV產品4（以下簡稱DAM產品4）是一種單組分液體聚矽氧膠黏劑，按照ISO3219測試，黏度為7,000毫帕．秒（即市售LUMISIL® 2XX系列）。
瓦克聚矽氧光學黏合劑UV產品5（以下簡稱產品5）是一種單組分液體有機矽膠黏劑，按照ISO3219測試，黏度為5,000毫帕．秒（即市售LUMISIL® 2XX系列）。
貼合步驟參考所附圖3描述如下。
步驟1：通過排針式點膠處理，將DAM產品4施加於12英寸觸控式螢幕面板表面的ITO玻璃上，形成圍堰（dam），厚度為300微米（見圖3：3-1）。
步驟2：使用3,000毫瓦／平方公分、365奈米的紫外線LED光源活化DAM產品4。對整個圍堰的輻照時間為40秒（見圖3：3-1）。
步驟3：通過排針式點膠處理，將產品5施加於圍堰區域內，厚度為300微米（見圖3：3-2）。
步驟4：步驟3中得到的塗膠結構由3,000 毫瓦／平方公分、365奈米的紫外線LED進行紫外線活化，紫外線輻照能為1,000毫焦耳／平方公分。此時，經活化的混合產品5的固化度為30%以下（見圖3：3-3）。
步驟5：在真空下將LCD與經活化的混合產品5貼合。貼合之後，貼合結構之間仍然可移動（見圖3：3-4）。
步驟6：貼合結構在30o C和0.5百萬帕壓力的真空釜中脫泡5分鐘。
步驟7：步驟6中得到的貼合結構由3,000毫瓦／平方公分、365奈米的紫外線LED進一步予以紫外線活化，紫外線輻照能為3,000毫焦耳／平方公分。
圖1示意性地說明了如實施例1中所述的本發明實施例的貼合方法。 圖2示意性地說明了如實施例2中所述的本發明實施例的貼合方法。 圖3示意性地說明了如實施例6中所述的本發明實施例的貼合方法。 圖4示意性地說明了拉拔測試的一個例子。

Claims (12)

  1. 一種基板的貼合方法，包括以下步驟： (a) 將液體聚矽氧光學黏合劑（liquid silicone optical bonding agent）施加於第一基板， (b) 藉由波長在200奈米至500奈米範圍的輻照，使步驟(a)中的該液體聚矽氧光學黏合劑活化，其中輻照時間係短於該液體聚矽氧光學黏合劑的凝膠時間， (c) 在該液體聚矽氧光學黏合劑凝膠化之前，將第二基板施加至經活化的該液體聚矽氧光學黏合劑。
  2. 如請求項1所述的方法，其中該第一基板和該第二基板係一電子顯示組件中的基板。
  3. 如請求項1或2所述的方法，其中步驟(b)之後經活化的該液體聚矽氧光學黏合劑的固化度係等於或低於50%，其中在時間為x時的固化度的計算方法如下： 時間為x時剪力模態中的儲存模數／完全固化後剪力模態中的儲存模數， 且剪力模態中的儲存模數按照ASTM E143-13測定。
  4. 如請求項1或2所述的方法，其中該液體聚矽氧光學黏合劑係一不含丙烯酸單元的可輻照固化單組分聚矽氧材料，其中包含一至少含二個鏈烯基團（alkenyl group）的聚矽氧烷（polysiloxane）、每個分子平均至少有二個SiH基團的聚氫矽氧烷（polyhydrosiloxane）、聚矽氧樹脂（silicone resin）、布厄特（BET）面積在80至400 平方公尺／公克之間的氧化物填料、以及光活性鉑催化劑 。
  5. 如請求項4所述的方法，其中該可輻照固化單組分聚矽氧光學黏合劑在紫外線遮罩（UV-shielding）且溫度低於23o C的環境中儲存至少24小時後，其黏度增加小於100%。
  6. 如請求項4所述的方法，其中該可輻照固化單組分聚矽氧光學黏合劑在紫外線遮罩且溫度低於0o C的環境中儲存7天后，其黏度增加小於100%。
  7. 如請求項1或2所述的方法，其中在步驟(b)之輻照之後，經活化的該液體聚矽氧光學黏合劑有30秒至1,000秒的開放時間，處於液體或半液體狀態下，在此期間可進行後續貼合步驟。
  8. 如請求項1或2所述的方法，其中該第一基板與該液體聚矽氧光學黏合劑接觸的表面係不含三醋酸纖維素。
  9. 一種藉由如請求項1至8任一項所述的方法製備的基板複合結構，其中經固化後的聚矽氧光學黏合劑層，按照ASTM D1003-97測試，其紫外線-可見光透明度以玻璃為參照係等於或大於99%；按照ASTM D1003-97測試，其霧度等於或低於0.04；按照ASTM D313-73測試，黃化指數等於或低於0.14；且按照ISO 3521:1997測試，其體積收縮率等於或低於0.1%，其中體積收縮率由（1-d固化前 ／d固化後 ）×100%計算。
  10. 如請求項9所述的基板複合結構，其中經結合之基板之間的黏結拉拔強度（adhesion pull strength）為10 牛頓／平方公分至1000牛頓／平方公分。
  11. 一種互動式顯示系統，其包含一藉由如請求項1至8任一項所述的方法製備的複合結構。
  12. 如請求項11所述的互動式顯示系統，其為一觸控面板顯示器。
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