CN108587381A - 一种uv固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,包括以下步骤:a、制备疏水纳米SiO2/TiO2颗粒;b、制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液;c、底层疏水涂层乳液的制备;e、底层疏水涂层乳液的喷涂;f、表面疏水涂层的喷涂。有益效果在于:本发明通过采用底层疏水涂层与表层疏水涂层双层配合的方式,在保证防水涂层与靶材附着力的同时,使涂层具有疏水疏油的性质,提高了靶材的防水性能;通过丙烯酸酯对底层疏水涂层进行固化,可提供底层疏水涂层与靶材表面的接触强度,提高防水涂层的紧密度;通过有机硅改性含氟丙烯酸酯对纳米材料进行结构稳定,结合含氟硅烷以及含氟丙烯酸酯提高了表层疏水涂层的疏水性能。
Description
技术领域
本发明涉及家用晾衣机铝合金外包疏水疏油防护涂层技术领域,具体涉及一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺。
背景技术
疏水疏油涂层时通过化学以及物理手段对材料表面进行特殊处理,使材料表面获得有效阻碍液滴铺张的性能,能起到保护材料表面免受污染以及腐蚀的效果;超疏水材料的表面一般表现为表面液体静态接触角大于150°,液滴滚动角小于9°,液滴容易在材料表面完整滚动而最终脱离材料,因此疏水涂层可使材料表面面具有自清洁以、抗渗透以及抗腐蚀等特点。大量事实证明,自然界中存在的疏水疏油性质使得动植物在生存中获得优势,同样在人类生产的材料中,超疏水的性能是材料具有更高的实用性。
铝材由于具有质轻、强度高、加工容易、可回收以及成本较低等优点,同时铝材表面处置加工方式的多样性(电泳、氧化、上色、表面涂层等等)与简易性,对铝材性能的改进具有更多的选择性,因此,在家居生活中得到了广泛的应用。其中应用于晾衣杆的铝材由于与衣物进行长期接触以及摩擦,衣服上残留的洗衣液阴离子和非离子型表面活性剂水溶液的长期润湿,容易对铝材表面的电泳层造成腐蚀,使铝材外露氧化,影响铝材外观与耐用度。
本申请人发现现有技术中至少存在以下技术问题:应用于晾衣杆的铝材由于与衣物进行长期接触以及摩擦,衣服上残留的洗衣液阴离子和非离子型表面活性剂水溶液的长期润湿,容易对铝材表面的电泳层造成腐蚀,使铝材外露氧化,影响铝材外观与耐用度。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,以解决现有技术中应用于晾衣杆的铝材由于与衣物进行长期接触以及摩擦,衣服上残留的洗衣液阴离子和非离子型表面活性剂水溶液的长期润湿,容易对铝材表面的电泳层造成腐蚀,使铝材外露氧化,影响铝材外观与耐用度等技术问题。本发明提供的诸多技术方案中优选的技术方案具有:
等技术效果,详见下文阐述。
为实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供的一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,包括以下步骤:
a、制备疏水纳米SiO2/TiO2颗粒:
1)将纳米SiO2/TiO2加入到二甲苯溶剂当中(溶剂比例为1g/50-100mL),超声处理15-20min进行分散;
2)将所得的分散液转移到具有加热回流装置的容器中,并加入全氟(十七氟)癸基三甲氧基硅烷作为纳米颗粒的改性剂,回流6-12h;
3)砂芯漏斗过滤取固体,在烘箱中干燥4-6h,得到疏水改性的纳米SiO2/TiO2颗粒;
b、制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液:
1)将全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、羟基硅油依次加入到加热回流的装置当中常温搅拌成预混合树脂;
2)将预混合树脂加入去离子水以及乳化剂(Span80:十二烷基苯磺酸钠=1:1)制成加热前反应液;
3)向该热回流装置通氮气排空30min,氮气保护下反应温度升温至95℃;
4)滴加过硫酸铵溶液(0.0125g/mL),滴加完毕后搅拌下稳定反应1-2h,得到改性有机硅含氟丙烯酸酯共聚物乳液;
5)根据实际反应条件不同,乳液聚合粘度调节到700-1100mpa*s范围内;
c、底层疏水涂层乳液的制备:
1)将步骤a中制取的疏水纳米SiO2/TiO2颗粒分散到乙酸乙酯当中,超声分散40-60min,得到分散浓度低于0.05g/mL的纳米SiO2/TiO2悬浮液;
2)将纳米SiO2/TiO2悬浮液缓慢加入到步骤b中制取的有机硅含氟丙烯酸酯乳液,搅拌,搅拌过程中加入光敏剂并搅拌均匀;
d、表层疏水涂层的制备:将全氟十七烷三甲基氧硅烷作为疏水剂,在搅拌的条件下加入到异丙醇溶液中,初步搅拌后加入二月硅酸二丁基锡、疏水纳米SiO2/TiO2悬浮液、二甲基硅油,在常温下搅拌2-4h,即得到表层疏水涂层涂料;
e、底层疏水涂层乳液的喷涂:
1)将配好的混合液加入到喷漆枪的小壶当中,对表面进过清洁处理的靶材进行空气喷涂,枪口与靶材距离为3-10cm,从左到右喷涂2-6次,以完全湿润平整为准;
2)将涂敷底层乳液的靶材至于少灰尘且具有空气流通的室温空间中静置干燥;
f、表面疏水涂层的喷涂:
1)将配好的涂层涂料加入到喷漆枪的小壶当中,涂覆有底层树脂乳液的靶材进行喷涂,枪口与靶材距离为5-10cm,从左到右喷涂2-3次;
2)将涂覆后的靶材至于紫外灯(295-370nnm)光照下照射,使涂层固化成型即可。
作为优选,所述步骤a中原料纳米SiO2/TiO2粒径为50-70nm;
回流装置的加热回流温度为80-95℃;
烘箱的干燥温度为60-80℃。
作为优选,所述步骤b中的预混合树脂的比例为:n(全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯):n(甲基丙烯酸甲酯):n(1,6-己二醇二丙烯酸酯):n(丙烯酸羟乙酯):n(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)=1-3:1:1-2:1.5:1.5。
作为优选,所述步骤b中加热前反应液的比例为:m(预混合树脂):m(去离子水):m(乳化剂)=1:4-5:0.1-0.5。
作为优选,所述步骤b中过硫酸铵溶液的滴加速度为8-14滴/min;
搅拌速度为250-500rpm。
作为优选,所述步骤c中光敏剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦:2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮=1:1的均匀混合物。
作为优选,所述步骤c中底层疏水涂层乳液的配比为:V(疏水纳米分散液):V(改性有机硅含氟丙烯酸酯共聚物乳液)=1:0.5;
光敏剂的加入量为0.2-1.5%wt。
作为优选,所述步骤d中表面疏水涂料的配方具体为m(异丙醇):m(全氟十七烷三甲基氧硅烷):m(二月硅酸二丁基锡):m(疏水纳米SiO2/TiO2悬浮液):m(二甲基硅油)=40:1:0.1:20。
作为优选,所述步骤e中涂覆底层乳液的靶材在室温下的静置时间为1-2h。
作为优选,所述步骤f中,涂覆表面疏水涂层后的靶材在紫外灯下的照射时间为15-30min。
有益效果在于:1、本发明通过采用底层疏水涂层与表层疏水涂层双层配合的方式,在保证防水涂层与靶材附着力的同时,使涂层具有疏水疏油的性质,提高了靶材的防水性能;
2、通过丙烯酸酯对底层疏水涂层进行固化,可提供底层疏水涂层与靶材表面的接触强度,提高防水涂层的紧密度;
3、通过有机硅改性含氟丙烯酸酯对纳米材料进行结构稳定,结合含氟硅烷以及含氟丙烯酸酯提高了表层疏水涂层的疏水性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,包括以下步骤:
a、制备疏水纳米SiO2/TiO2颗粒:
1)将纳米SiO2/TiO2加入到二甲苯溶剂当中(溶剂比例为1g/50-100mL),超声处理15-20min进行分散;
2)将所得的分散液转移到具有加热回流装置的容器中,并加入全氟(十七氟)癸基三甲氧基硅烷作为纳米颗粒的改性剂,回流6-12h;
3)砂芯漏斗过滤取固体,在烘箱中干燥4-6h,得到疏水改性的纳米SiO2/TiO2颗粒;
b、制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液:
1)将全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、羟基硅油依次加入到加热回流的装置当中常温搅拌成预混合树脂;
2)将预混合树脂加入去离子水以及乳化剂(Span80:十二烷基苯磺酸钠=1:1)制成加热前反应液;
3)向该热回流装置通氮气排空30min,氮气保护下反应温度升温至95℃;
4)滴加过硫酸铵溶液(0.0125g/mL),滴加完毕后搅拌下稳定反应1-2h,得到改性有机硅含氟丙烯酸酯共聚物乳液;
5)根据实际反应条件不同,乳液聚合粘度调节到700-1100mpa*s范围内;
c、底层疏水涂层乳液的制备:
1)将步骤a中制取的疏水纳米SiO2/TiO2颗粒分散到乙酸乙酯当中,超声分散40-60min,得到分散浓度低于0.05g/mL的纳米SiO2/TiO2悬浮液;
2)将纳米SiO2/TiO2悬浮液缓慢加入到步骤b中制取的有机硅含氟丙烯酸酯乳液,搅拌,搅拌过程中加入光敏剂并搅拌均匀;
d、表层疏水涂层的制备:将全氟十七烷三甲基氧硅烷作为疏水剂,在搅拌的条件下加入到异丙醇溶液中,初步搅拌后加入二月硅酸二丁基锡、疏水纳米SiO2/TiO2悬浮液、二甲基硅油,在常温下搅拌2-4h,即得到表层疏水涂层涂料;
e、底层疏水涂层乳液的喷涂:
1)将配好的混合液加入到喷漆枪的小壶当中,对表面进过清洁处理的靶材进行空气喷涂,枪口与靶材距离为3-10cm,从左到右喷涂2-6次,以完全湿润平整为准;
2)将涂敷底层乳液的靶材至于少灰尘且具有空气流通的室温空间中静置干燥;
f、表面疏水涂层的喷涂:
1)将配好的涂层涂料加入到喷漆枪的小壶当中,涂覆有底层树脂乳液的靶材进行喷涂,枪口与靶材距离为5-10cm,从左到右喷涂2-3次;
2)将涂覆后的靶材至于紫外灯(295-370nnm)光照下照射,使涂层固化成型即可。
实施例1:
将5g纳米SiO2加入到500mL二甲苯溶剂中,进行20min超声分散,转移到三口烧瓶中并加入4.73g全氟(十七氟)癸基三甲氧基硅烷作为改性剂,改性温度为70℃,回流时间为8h,抽滤所得改性粉末在65℃鼓风干燥箱中干燥4h;
底层疏水涂层材料按照3.00g全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、0.55g甲基丙烯酸甲酯、1.24g1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.6g丙烯酸羟乙酯、0.6gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、5mL羟基硅油的配方制备混合树脂,在回流反应器中再加入40mL去离子水以及1g乳化剂,在氮气保护下加热到95℃,并在50-75min时间内滴加20mL过硫酸铵溶液,在300rpm搅拌下反应90min;
表层疏水涂层材料按照40g异丙醇、1.5g全氟十七烷三甲基氧硅烷、0.1g二月桂酸二丁基锡、15mL纳米SiO2悬浮液、5g二甲基硅油的配方所制备,在常温下搅拌140min,将成品装配到喷枪中进行喷涂;
先将底层树脂乳液均匀喷涂在25.4mm×76.2mm尺寸的玻璃片上,喷头与玻片相距约6cm,涂覆层数为2层;随后放入烘箱中静置60min,随后以相同的方式喷涂表层疏水涂层,层数为2层,利用手持紫外灯(波长365nm)对复合涂层光照2-3min。
实施例2:
本实施例与实施例1的区别仅在于:选用TiO2纳米颗粒作为构建微观突起的颗粒材料,其粒径范围约55-65nm。
实施例3:
本实施例与实施例1的区别仅在于:表层疏水涂层配方中全氟十七烷三甲基氧硅烷用量改为1.0g。
实施例4:
本实施例与实施例1的区别仅在于:底层乳液涂覆层数为6层。
对比例:
本实施例与实施例1的区别仅在于:仅在玻片上涂覆底层丙烯酸酯乳液,不进行表面疏水涂层的涂覆。
对实施例1-4以及对比例所得到憎水涂层表面进行测试,结果如表1所示:
表1
由上述各实施例及对比例可知,本发明所提供的憎水涂层表面接触角在159-162°范围内,滚动角在3.2-4.1范围内;具有良好的超疏水性能,且所提供的底层乳液具备初步的憎水性能。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a、制备疏水纳米SiO2/TiO2颗粒:
1)将纳米SiO2/TiO2加入到二甲苯溶剂当中(溶剂比例为1g/50-100mL),超声处理15-20min进行分散;
2)将所得的分散液转移到具有加热回流装置的容器中,并加入全氟(十七氟)癸基三甲氧基硅烷作为纳米颗粒的改性剂,回流6-12h;
3)砂芯漏斗过滤取固体,在烘箱中干燥4-6h,得到疏水改性的纳米SiO2/TiO2颗粒;
b、制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液:
1)将全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、羟基硅油依次加入到加热回流的装置当中常温搅拌成预混合树脂;
2)将预混合树脂加入去离子水以及乳化剂(Span 80:十二烷基苯磺酸钠=1:1)制成加热前反应液;
3)向该热回流装置通氮气排空30min,氮气保护下反应温度升温至95℃;
4)滴加过硫酸铵溶液(0.0125g/mL),滴加完毕后搅拌下稳定反应1-2h,得到改性有机硅含氟丙烯酸酯共聚物乳液;
5)根据实际反应条件不同,乳液聚合粘度调节到700-1100mpa*s范围内;
c、底层疏水涂层乳液的制备:
1)将步骤a中制取的疏水纳米SiO2/TiO2颗粒分散到乙酸乙酯当中,超声分散40-60min,得到分散浓度低于0.05g/mL的纳米SiO2/TiO2悬浮液;
2)将纳米SiO2/TiO2悬浮液缓慢加入到步骤b中制取的有机硅含氟丙烯酸酯乳液,搅拌,搅拌过程中加入光敏剂并搅拌均匀;
d、表层疏水涂层的制备:将全氟十七烷三甲基氧硅烷作为疏水剂,在搅拌的条件下加入到异丙醇溶液中,初步搅拌后加入二月硅酸二丁基锡、疏水纳米SiO2/TiO2悬浮液、二甲基硅油,在常温下搅拌2-4h,即得到表层疏水涂层涂料;
e、底层疏水涂层乳液的喷涂:
1)将配好的混合液加入到喷漆枪的小壶当中,对表面进过清洁处理的靶材进行空气喷涂,枪口与靶材距离为3-10cm,从左到右喷涂2-6次,以完全湿润平整为准;
2)将涂敷底层乳液的靶材至于少灰尘且具有空气流通的室温空间中静置干燥;
f、表面疏水涂层的喷涂:
1)将配好的涂层涂料加入到喷漆枪的小壶当中,涂覆有底层树脂乳液的靶材进行喷涂,枪口与靶材距离为5-10cm,从左到右喷涂2-3次;
2)将涂覆后的靶材至于紫外灯(295-370nnm)光照下照射,使涂层固化成型即可。
2.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤a中原料纳米SiO2/TiO2粒径为50-70nm;
回流装置的加热回流温度为80-95℃;
烘箱的干燥温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤b中的预混合树脂的比例为:n(全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯):n(甲基丙烯酸甲酯):n(1,6-己二醇二丙烯酸酯):n(丙烯酸羟乙酯):n(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)=1-3:1:1-2:1.5:1.5。
4.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤b中加热前反应液的比例为:m(预混合树脂):m(去离子水):m(乳化剂)=1:4-5:0.1-0.5。
5.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤b中过硫酸铵溶液的滴加速度为8-14滴/min;
搅拌速度为250-500rpm。
6.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤c中光敏剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦:2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮=1:1的均匀混合物。
7.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤c中底层疏水涂层乳液的配比为:V(疏水纳米分散液):V(改性有机硅含氟丙烯酸酯共聚物乳液)=1:0.5;
光敏剂的加入量为0.2-1.5%wt。
8.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤d中表面疏水涂料的配方具体为m(异丙醇):m(全氟十七烷三甲基氧硅烷):m(二月硅酸二丁基锡):m(疏水纳米SiO2/TiO2悬浮液):m(二甲基硅油)=40:1:0.1:20。
9.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤e中涂覆底层乳液的靶材在室温下的静置时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺,其特征在于:所述步骤f中,涂覆表面疏水涂层后的靶材在紫外灯下的照射时间为15-30min。
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