CN108586266A - 一种二甲基胺硼烷合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二甲基胺硼烷的合成工艺，包括：在惰性气保护下，控制温度为5～15℃，使硼氢化物MBH4和二甲胺盐酸盐(CH3)2NH·HCl在溶剂中混合并充分反应，生成二甲基胺硼烷；经后处理以除去有机溶剂和盐，得二甲胺硼烷固体或其水溶液。本发明的合成工艺，通过在充惰性气保护的反应条件下进行，并及时带走反应中生成的氢气，有效地降低了安全风险，使得反应中可以较大限度地容忍加料的速度和反应的剧烈程度，在基本实现现有技术收率和纯度的前提下，具有高效、安全、节能等优点。

Description

一种二甲基胺硼烷合成工艺
技术领域
本发明涉及二甲基胺硼烷合成工艺，属于化学合成技术领域。
背景技术
二甲胺硼烷(DMAB)是化学合成中常用的高选择性还原剂，由于较好的PH兼容性和溶解性，也被越来越广泛地应用于电镀行业，市场需求量大。
现有的DMAB制备主要利用二甲胺盐酸盐与硼氢化钠或硼氢化钾在溶剂中反应并经纯化获得，纯度约85％～99.5％，合成工艺的反应式为：(CH3)2NH·HCl+MBH4→(CH3)2NH·BH3+MCl+H2。由于反应会大量放热并产生氢气，在工业生产中操作危险且可控性差，因而对生产工艺过程要求较高，现有的制备工艺主要通过控制较低反应温度、或者通过分别配料，将一种试剂的溶液滴加到另外一种试剂的溶液中进行反应来增加可控性，虽然文献报道的反应时间最短可以4小时反应完，但是仅局限于在小规模量下反应，实际工业规模级生产中往往滴加时间达到数天甚至半月之久，效率极低，并且，无论使用低温或者采用滴加的方式均是通过降低反应速度，从而减缓反应剧烈程度来实现安全可控的，都会以损失反应效率为代价，反应时间增长，且温度控制困难，均大大提高了工业生产的成本。
发明内容
为了解决现有工艺中以牺牲反应效率、成本为代价换取反应安全性的问题，本发明的目的在于提供一种高效、安全、节能的二甲胺硼烷的生产工艺
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种二甲基胺硼烷的合成工艺，该合成工艺的反应式如下：
(CH3)2NH·HCl+MBH4→(CH3)2NH·BH3+MCl+H2
其中，M为选自钠或钾的碱金属；
该合成工艺包括：
在惰性气保护下，控制温度为5～15℃，使硼氢化物MBH4和二甲胺盐酸盐(CH3)2NH·HCl在溶剂中混合并充分反应，生成二甲基胺硼烷。
可选地，所述使MBH4和(CH3)2NH·HCl在溶剂中充分混合并反应，具体包括：将MBH4溶于溶剂中得到MBH4溶液，向搅拌的MBH4溶液中分批加入或匀速投入二甲胺盐酸盐固体，充分混合并反应。
可选地，所述使MBH4和(CH3)2NH·HCl在溶剂中充分混合并反应，具体包括：将二甲胺盐酸盐溶于溶剂中得到二甲胺盐酸盐溶液，向搅拌的二甲胺盐酸盐溶液中分批加入MBH4固体，充分混合并反应。
可选地，该合成工艺还包括：除去充分反应后的反应液中的有机溶剂和盐的后处理步骤，得二甲胺硼烷固体或其水溶液。
可选地，所述充分反应是指混合液中的MBH4和(CH3)2NH·HCl在搅拌下反应1.0～7.0小时，优选2.0～4.0小时。
可选地，所述后处理步骤，具体包括：
步骤1.将充分反应后所得反应液过滤以除去反应液中未溶解的所述盐，
步骤2.将步骤1所得滤液减压蒸馏以除去所述有机溶剂，
步骤3.将步骤2中蒸馏所得的浓缩液用饱和氢氧化钠水溶液洗以除去残余的所述盐，
步骤4.将步骤3中经纯化后的所述浓缩液冷却析晶得到所述二甲胺硼烷固体或将步骤3中经纯化后的所述浓缩液加水稀释成质量分数为1％～12％的二甲基胺硼烷水溶液。
可选地，所述MBH4与(CH3)2NH·HCl摩尔比为0.7:1～1.3:1，优选0.8:1～1.2:1。
可选地，所述溶剂为选自：甲醇、乙醇、2－丙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、苯、甲苯、正己烷、氯苯和二甘醇二甲醚、乙醚、水中的一种或几种的混合；优选四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甘醇二甲醚、乙醚、水中的一种或几种的混合。
可选地，所述惰性气保护是指：向具有排气口的反应器中，持续充入氮气、氩气、二氧化碳等不与氢气反应的气体，以进一步使得产生的氢气随惰性气一起从排气口排出。
可选地，所述惰性气保护还包括：监测反应体系中氢气含量，并根据监测结果，调整惰性气体的充气流量。
本发明的有益效果
1.本发明提供的二甲基胺硼烷的合成工艺，通过在充惰性气保护的反应条件下进行，充分隔绝了放热反应中产生的氢气与氧气的接触，并将产生的氢气随流动的惰性气一起及时有效地排出，有效避免了发生安全风险的可能性，从根本上解决了安全性的问题。
2.由于惰性气保护有效地降低了安全风险，使得反应中可以较大限度地容忍加料的速度和反应的剧烈程度，因而通过在较低温度下分批直接添加二甲胺盐酸盐或MBH4固体得以实现，从而替代使用耗时较长的滴加物料溶液的方式，大大缩短了反应时间，同时也省去了需额外配备物料溶液的步骤，极大地提高了反应的效率。
3.此外，由于省略了滴加的步骤，节约了配制滴加所需的大量溶剂，同时使得反应釜的规格大大减小，节约了空间和成本。
具体实施方式
本发明实施例的主要解决方案是：
提供一种二甲基胺硼烷的合成工艺，包括：
在惰性气保护下，控制温度为5～15℃，使硼氢化物MBH4和二甲胺盐酸盐(CH3)2NH·HCl在溶剂中混合并充分反应生成二甲基胺硼烷。
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
向1000mL反应瓶中持续充入氮气，保持氮气的流量，向反应瓶中加入30.7g(0.82mol)硼氢化钠和100mL四氢呋喃，控制温度为8±2℃，剧烈搅拌下，分5批加入二甲胺盐酸盐55.3g(0.68mol)，充分反应1～2小时；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却析晶，得到二甲胺硼烷固体40.8g，收率85％，纯度99％，如下表批次1所示；
按照批次1相同的合成方法，将硼氢化钠/二甲胺盐酸盐投料比替换为1:1，得到结果如下表批次2所示；
按照批次1相同的合成方法，将硼氢化钠/二甲胺盐酸盐投料比替换为0.8:1，得到结果如下表批次3所示；
按照批次1相同的合成方法，将反应温度替换为6±1℃，得到结果如下表批次4所示；
按照批次1相同的合成方法，将反应温度替换为12±1℃，得到结果如下表批次5所示；
在本实施例中：
硼氢化钠可以用硼氢化钾替代。
分批次数通常可以为5次以上，优选5～30次，并可以根据投料规模和反应温度进行调整。
分批加入物料的方式，还可以替换为均匀连续投料的方式或者在12±2℃下向硼氢化钠的溶液中匀速滴加二甲胺盐酸盐的水溶液。
加入的原料二甲胺盐酸盐可以是固体也可以是水溶液形式。
反应溶剂还可以用选自甲醇、乙醇、2－丙醇、苯、甲苯、正己烷、氯苯和二甘醇二甲醚、乙醚、水中的一种或几种的混合替代。四氢呋喃和替代溶剂中可以含水或者不含水。
实施例2
本发明方案-工业级
向5000mL反应瓶中持续充入氮气，保持氮气的流量，向反应瓶中加入189.15g(5mol)硼氢化钠和700mL四氢呋喃，控制温度为8±2℃，剧烈搅拌下，分10批加入二甲胺盐酸盐509.62g(6.25mol)，充分反应5小时；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却析晶，得到二甲胺硼烷固体259.25g，收率88％，纯度99％，见下表批次6；
对照方案-工业级
向20000mL反应瓶中加入189.15g(5mol)硼氢化钠和700mL四氢呋喃，控制温度为10～15℃，剧烈搅拌下，向体系中缓慢滴加二甲胺盐酸盐509.62g(6.25mol)的四氢呋喃溶液6000mL，滴加3天滴加并反应完毕；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却析晶，得到二甲胺硼烷固体250.4g，收率85％，纯度99％，见下表批次7；
根据上述实验数据对比可知，在工业级规模反应中，将物料投料量等比例放大时，使用本发明的工艺方法，反应时间从1～2小时增加至5小时，优于现有技术中采用滴加方式时，从小量反应的4小时变为规模级放大反应需要3天的现状；由于省略了滴加的步骤，节约了配制滴加所需的溶剂，同时使得对反应釜的规格需求大大减小，大大节约了空间和成本。
实施例3
本发明方案-工业级
向5000mL反应瓶中持续充入氮气，保持氮气的流量，向反应瓶中加入407.7g(5mol)二甲胺盐酸盐和1000mL四氢呋喃，控制温度为8±2℃，剧烈搅拌下，分5批加入硼氢化钠151.32g(4mol)，充分反应4小时；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却析晶，得到二甲胺硼烷固体214.46g，收率91％，纯度99％，见下表批次8；
对照方案-工业级
向20000mL反应瓶中加入407.7g(5mol)二甲胺盐酸盐和1000mL四氢呋喃，控制温度为10～15℃，剧烈搅拌下，向体系中缓慢滴加硼氢化钠151.32g(4mol)的四氢呋喃溶液6000mL，滴加3天滴加并反应完毕；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却析晶，得到二甲胺硼烷固体205g，收率87％，纯度99％，见下表批次9；
根据上述实验数据对比可知，采用与实施例1和2相反的加料顺序，将硼氢化钠反向分批加入二甲胺盐酸盐的溶液中，同样能取得很好的结果，反应效率与将二甲胺盐酸盐分批加入硼氢化钠溶液中的效率接近，只用4个小时即可完成反应，大大优于采用同样加料顺序的滴加方式需要反应3天状态，并且能取得91％的优异收率。
实施例4
向5000mL反应瓶中持续充入氮气，保持氮气的流量，向反应瓶中加入269.7g(5mol)硼氢化钾和700mL四氢呋喃，控制温度5～8℃，分5批加入二甲胺盐酸盐407.7g(5**mol)，升至室温搅拌反应4小时；将得到的反应液过滤，滤液直接进行减压蒸馏，然后向蒸馏得到的浓缩液中加入饱和氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，依据上层溶液的重量，向上层溶液中加入9倍质量的水稀释配成10％二甲胺硼烷水溶液。
综上所述，本发明提供的二甲基胺硼烷的合成工艺，在基本实现现有技术收率和纯度的前提下，具有高效、安全、节能等优点。
1.本发明提供的二甲基胺硼烷的合成工艺，通过在充惰性气保护的反应条件下进行，充分隔绝了放热反应中产生的氢气与氧气的接触，并将产生的氢气随流动的惰性气一起及时有效地排出，有效避免了发生安全风险的可能性，从根本上解决了安全性的问题。
2.由于惰性气保护有效地降低了安全风险，使得反应中可以较大限度地容忍加料的速度和反应的剧烈程度，因而通过在较低温度下分批直接添加二甲胺盐酸盐(步骤1)得以实现，从而替代使用耗时较长的滴加混合物料的方式，大大缩短了反应时间，同时也省去了需额外配备物料溶液的步骤，极大地提高了反应的效率。
3.此外，由于省略了滴加的步骤，节约了配制滴加所需的大量溶剂，同时使得反应釜的规格大大减小，节约了空间和成本。

Claims (9)

1.一种二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括：
在惰性气保护下，控制温度为5～15℃，使硼氢化物MBH4和二甲胺盐酸盐(CH3)2NH·HCl在溶剂中混合并充分反应，生成二甲基胺硼烷；其中M为碱金属Na或K。
2.根据权利要求1所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述使MBH4和(CH3)2NH·HCl在溶剂中充分混合并反应，具体包括：将MBH4溶于溶剂中得到MBH4溶液，向搅拌的MBH4溶液中分批加入或匀速投入二甲胺盐酸盐固体，充分混合并反应。
3.根据权利要求1所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述使MBH4和(CH3)2NH·HCl在溶剂中充分混合并反应，具体包括：将二甲胺盐酸盐溶于溶剂中得到二甲胺盐酸盐溶液，向搅拌的二甲胺盐酸盐溶液中分批加入或匀速投入MBH4固体，充分混合并反应。
4.根据权利要求1所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，还包括：除去充分反应后的反应液中的有机溶剂和盐的后处理步骤，得二甲胺硼烷固体或其水溶液。
5.根据权利要求4所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述所述后处理的步骤具体包括：
步骤1.将充分反应后的反应液过滤以除去反应液中未溶解的所述盐，
步骤2.将步骤1所得滤液减压蒸馏以除去所述有机溶剂，
步骤3.将步骤2中蒸馏所得的浓缩液用饱和氢氧化钠水溶液洗以除去残余的所述盐，
步骤4.将步骤3中经纯化后的所述浓缩液冷却析晶得到所述二甲胺硼烷固体或将步骤3中经纯化后的所述浓缩液加水稀释成质量分数为1％～12％的二甲基胺硼烷水溶液。
6.根据权利要求1所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述MBH4与(CH3)2NH·HCl摩尔比为0.8:1～1.2:1。
7.根据权利要求1所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为选自：甲醇、乙醇、2－丙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、苯、甲苯、正己烷、氯苯和二甘醇二甲醚、乙醚、1,4-二氧六环和水中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求7所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甘醇二甲醚、乙醚和水中的一种或几种的混合。
9.根据权利要求1至8任一项所述的二甲基胺硼烷的合成工艺，其特征在于，所述惰性气保护是指：向具有排气口的反应器中，持续充入氮气、氩气、二氧化碳等不与氢气反应的气体。
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