CN1301259C - 由双甘膦制备草甘膦的方法 - Google Patents

由双甘膦制备草甘膦的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1301259C
CN1301259C CNB2004100152528A CN200410015252A CN1301259C CN 1301259 C CN1301259 C CN 1301259C CN B2004100152528 A CNB2004100152528 A CN B2004100152528A CN 200410015252 A CN200410015252 A CN 200410015252A CN 1301259 C CN1301259 C CN 1301259C
Authority
CN
China
Prior art keywords
glyphosate
phosphonomethyl
reaction
iminodiacetic acid
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2004100152528A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1557820A (zh
Inventor
马锡洪
庄明儒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Fuerkang Chemical Technology Co., Ltd.
Original Assignee
QITIAN PESTICIDE CHEMJICAL CO Ltd GUANGDONG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QITIAN PESTICIDE CHEMJICAL CO Ltd GUANGDONG filed Critical QITIAN PESTICIDE CHEMJICAL CO Ltd GUANGDONG
Priority to CNB2004100152528A priority Critical patent/CN1301259C/zh
Publication of CN1557820A publication Critical patent/CN1557820A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1301259C publication Critical patent/CN1301259C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明属于除草剂技术领域，涉及由双甘膦制备草甘膦的方法。本发明，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，双甘膦、双氧水、硫酸亚铁的摩尔配比为1∶2∶3.6，无离子水适量，制得草甘膦溶液。草甘膦溶液可用于配制成10%草甘膦水剂、41%草甘膦异丙胺盐水剂或生产95%草甘膦粉剂等市售产品。本发明，与传统工艺相比，具有工艺路线短，生产成本低，能在常压和不超过70℃条件下进行，反应条件容易控制，安全性较高，反应回收率达90%以上，能源消耗低，“三废”少，易处理等特点。

Description

由双甘膦制备草甘膦的方法
技术领域：
本发明属于除草剂技术领域，涉及由双甘膦制备草甘膦的方法。
背景技术：
现有技术中，由双甘膦制备草甘膦，一般以浓硫酸作氧化剂加热至一定温度，将双甘膦氧化成草甘膦，其化学反应式为：
以浓硫酸作氧化剂，将双甘膦氧化合成草甘膦，其缺点是：工艺路线长，生产设备要求严格，不能在常压及较低温度条件下生产，需要防爆措施，“三废”排放物也较多，这些因素制约着草甘膦及其产品的生产发展。
发明内容：
本发明的目的在于克服以上所述以浓硫酸作氧化剂，将双甘膦氧化合成草甘膦生产工艺存在的缺点，提供一种由双甘膦氧化合成草甘膦的生产方法。
本发明，以双甘膦(PMIDA)为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料与氧化剂、还原剂的mol配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量，其化学反应式为：
其方法步骤为：
a、将双甘膦原料粉剂投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃，保温时间为1.0-2.5小时，降温后转入下一工序；
b、将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，将适量的无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃，保温时间为0.8-1.2小时，得到草甘膦溶液。
本发明，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液。草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂或生产95％草甘膦粉剂等市售产品。
本发明，与传统工艺相比，具有如下特点：(1)工艺路线短，生产成本低；(2)能在常压和不超过70℃条件下进行，反应条件容易控制，安全性较高；(3)反应回收率达90％以上，能源消耗低，“三废”少，易处理。
具体实施方式：
实施例、由双甘膦制备草甘膦的方法。
以98％的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，其摩尔配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量。首先将配方量的双甘膦原料投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃(优选为65-68℃)及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，优选为1.2小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃(优选为65-68℃)，保温时间为1.0-2.5小时，优选为2.0小时，降温后转入下一工序；然后，将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃(优选为65-68℃)及搅拌状态条件下，将无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与无离子水的优选摩尔/重量比为3.6∶250，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃(优选为65-68℃)，保温时间为0.8-1.2小时，优选为1.0小时，得到草甘膦溶液。此时得到的草甘膦溶液的草甘膦含量约为20％。草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂或生产95％草甘膦粉剂等市售产品。

Claims (1)

1、由双甘膦制备草甘膦的方法，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料与氧化剂、还原剂的mol配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量，其中，PMIDA为双甘膦，其化学反应式为：
其特征在于方法步骤为：
a、将双甘膦原料粉剂投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃，保温时间为1.0-2.5小时，降温后转入下一工序；
b、将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，将适量的无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃，保温时间为0.8-1.2小时，得到草甘膦溶液。
CNB2004100152528A 2004-01-16 2004-01-16 由双甘膦制备草甘膦的方法 Expired - Fee Related CN1301259C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100152528A CN1301259C (zh) 2004-01-16 2004-01-16 由双甘膦制备草甘膦的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100152528A CN1301259C (zh) 2004-01-16 2004-01-16 由双甘膦制备草甘膦的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1557820A CN1557820A (zh) 2004-12-29
CN1301259C true CN1301259C (zh) 2007-02-21

Family

ID=34351388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100152528A Expired - Fee Related CN1301259C (zh) 2004-01-16 2004-01-16 由双甘膦制备草甘膦的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1301259C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX344108B (es) 2005-03-04 2016-12-05 Monsanto Technology Llc Mitigacion de la necrosis en plantas de algodon transgenicas tolerantes al glifosato tratadas con formulaciones herbicidas de glifosato.
CN102649799B (zh) * 2011-02-23 2015-02-04 重庆紫光化工股份有限公司 一种草甘膦的制备方法
CN102432384B (zh) * 2011-09-22 2013-07-10 南通派斯第农药化工有限公司 一种41%草甘膦及其制备方法
CN110655532A (zh) * 2019-10-31 2020-01-07 杜伟 一种双甘膦制备草甘膦的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5077430A (en) * 1990-06-25 1991-12-31 Monsanto Company Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine
US5095140A (en) * 1990-06-25 1992-03-10 Monsanto Company Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine
BR9300433A (pt) * 1992-03-03 1993-09-08 Osa S A C I F A Prod Processo para obter n-(fosfonometil)glicina,produto de aplicacao filotoxica,composicoes concentradas e preparados filotoxicos
WO1996019485A1 (en) * 1994-12-20 1996-06-27 Pinus D.D. Process for preparing n-phosphonomethyl glycine
CN1183100A (zh) * 1995-03-07 1998-05-27 三共株式会社 制备n－膦酰基甲基甘氨酸的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5077430A (en) * 1990-06-25 1991-12-31 Monsanto Company Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine
US5095140A (en) * 1990-06-25 1992-03-10 Monsanto Company Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine
BR9300433A (pt) * 1992-03-03 1993-09-08 Osa S A C I F A Prod Processo para obter n-(fosfonometil)glicina,produto de aplicacao filotoxica,composicoes concentradas e preparados filotoxicos
WO1996019485A1 (en) * 1994-12-20 1996-06-27 Pinus D.D. Process for preparing n-phosphonomethyl glycine
CN1183100A (zh) * 1995-03-07 1998-05-27 三共株式会社 制备n－膦酰基甲基甘氨酸的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1557820A (zh) 2004-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1834092B (zh) 盐酸普拉克索的制备方法
CN102250261B (zh) 生产右旋糖酐铁的方法
CN114436233A (zh) 一种磷酸铁的制备方法
CN100400543C (zh) 亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法
CN108191688A (zh) 一种合成及结晶d-泛酸钙的方法
CN1301259C (zh) 由双甘膦制备草甘膦的方法
CN102897824B (zh) 一种硫酸铜除铁的工艺
CN108046332A (zh) 高价态铁盐的制备方法
CN115634711B (zh) 一种金属离子改性分子筛限域过渡金属纳米粒子及其催化合成戊二胺的方法
US5321156A (en) Process for preparing alkali metal salts of 3-hydroxypropionic acid
CN104829745A (zh) 一种右旋糖酐铁及其制备方法
CN102146022B (zh) 3-氯-5-溴苯酚的制备方法
CN101774651B (zh) 一种试剂级六水合氯化钴的制备方法
CN107698471A (zh) 一种对甲砜基苯甲醛制备方法
CN102382136A (zh) 草甘膦新双氧水氧化工艺
CN102320957B (zh) 一种制备4-(2,4,5-三氟苯基)-3-氧代丁酸的方法
CN113845421B (zh) 一种一锅法制备丙炔酸乙酯的方法
CN112279761A (zh) 由电站锅炉柠檬酸化学清洗废液制备柠檬酸铁铵的方法
CN1785970A (zh) 铁粉还原dns钠盐制备dsd酸的方法
CN110143862A (zh) 一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法
CA1108617A (en) Two stage process for preparing 2,6-pyridin- dicarboxylic acid
CN115212883B (zh) 一种有机膦酸配合的复合氧化物催化剂及其制备方法和应用
CN114456277B (zh) 一种三元阻垢缓蚀剂的制备方法
CN108946688A (zh) 一种加氯氧化有机磷废水制取磷酸氢二钠的方法
CN107488110A (zh) 一种催化合成2,3,5‑三甲基苯醌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20090109

Address after: Eastern side of Canton Road, Liaoyuan City, Guangdong, Puning

Patentee after: Guangdong Fuerkang Chemical Technology Co., Ltd.

Address before: Eastern side of Canton Road, Liaoyuan City, Guangdong, Puning

Patentee before: Qitian Pesticide Chemjical Co., Ltd., Guangdong

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: GUANGDONG FUERKANG CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY

Free format text: FORMER OWNER: GUANGDONG QITIAN CHEMICAL PESTICIDES CO., LTD.

Effective date: 20090109

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070221

Termination date: 20170116

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee