CN110655532A - 一种双甘膦制备草甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双甘膦制备草甘膦的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应氧化反应，得反应液；步骤2，将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化，具有工艺路线短，生产成本低，反应条件容易控制，安全性较高的特点。
Description
技术领域
本发明属于双甘膦制备草甘膦技术领域，涉及一种双甘膦制备草甘膦的方法。
背景技术
草甘膦是一种高效的广谱灭生性除草剂，因其具有良好的内吸传导性能，对多种深根恶性杂草的防治非常有效，近年来销售量逐步增长，随着耐草甘膦酸转基因作物的逐渐推广，它的应用范围进一步扩大。现已成为世界上销量最大和增长速度最快的除草剂，2003年的销售额达到了47亿美元，占整个农药市场的16％。
目前草甘膦制备的工艺路线很多，主要有氯甲基膦酸法、亚磷酸二烷酯法、亚氨基二乙酸法(即IDA法)，其中亚氨基二乙酸法具有成本低、工艺条件缓和及对设备要求低等优点，世界上约有75％的草甘膦采用这一工艺生产。
IDA法制备草甘膦的工艺路线为：这一生产方法的重点在于双甘膦(PMIDA)氧化为草甘膦(PMG)的过程，针对这一过程的研究持续了近30年，常用的氧化剂有双氧水、浓硫酸、氧气、空气等，现已公开了多种氧化技术及方法，现有的氧化技术都存在的缺点是具有毒性的重金或强酸物流，需耐酸设备；有些方法是在非常稀释的条件下进行需要大量的能量来浓缩。
现有的技术方案中有采用空气或氧气作为氧化剂的，但需采用负载有重金属的活性炭作为催化剂，存在一定程度的污染问题；也有采用双氧水作氧化剂的，但双氧水比氧气或空气的成本高得多，或者存在选择性不高等问题。
综上，现有技术虽然能实现双甘膦向草甘膦的转化，并能实现工业化生产，但仍存具有工艺路线长，生产成本高，反应条件难控制，安全性较低的特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种双甘膦制备草甘膦的方法，具有工艺路线短的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种双甘膦制备草甘膦的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
本发明的特点还在于：
步骤1的反应温度为60-80℃。
步骤2具体按照以下实施：将步骤(1)所述的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤1的反应压力为0.2Mpa～0.9Mpa。
双甘膦与双氧水的摩尔比为1～1.5:2～2.3。
本发明的有益效果是：本发明一种双甘膦制备草甘膦的方法，具有工艺路线短的特点，生产成本低，反应条件容易控制，安全性较高的特点，提高了整个反应过程的原子利用率，使成本更加低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种双甘膦制备草甘膦的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤1的反应温度为60-80℃，反应压力为0.2Mpa～0.9Mpa，双甘膦与双氧水的摩尔比为1～1.5:2～2.3。
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤2具体按照以下实施：将步骤1的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
实施例1
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤1的反应温度为60℃，反应压力为0.2MpaMpa，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:2。
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤2具体按照以下实施：将步骤1的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
实施例2
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤1的反应温度为80℃，反应压力为0.9Mpa，双甘膦与双氧水的摩尔比为1.5:2.3。
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤2具体按照以下实施：将步骤1所述的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
实施例3
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤1的反应温度为70℃，反应压力为0.4Mpa，双甘膦与双氧水的摩尔比为1.2:2.1。
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤2具体按照以下实施：将步骤1的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
实施例4
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤1的反应温度为75℃，反应压力为0.8Mpa，双甘膦与双氧水的摩尔比为1.4:2.2。
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
步骤2具体按照以下实施：将步骤1所述的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
本发明一种双甘膦制备草甘膦的方法，具有工艺路线短的特点，生产成本低，反应条件容易控制，安全性较高的特点，提高了整个反应过程的原子利用率，使成本更加低廉。
Claims (5)
1.一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将双甘膦为原料，双氧水作氧化剂在常压下进行氧化反应，得到反应液；
步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
2.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下实施：将步骤1所述的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。
4.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤1的反应压力为0.2Mpa～0.9Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述双甘膦与双氧水的摩尔比为1～1.5:2～2.3。
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