CN108511800A - 一种超低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种超低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低温锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和成膜添加剂，有机溶剂包括二硫化碳、丁酸乙酯、二甘醇二甲醚、N，N‑二甲基甲酰胺，锂盐为四氟硼酸锂，成膜添加剂由碳酸亚乙烯酯与选自硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺中的任意一种组成。相比传统碳酸酯类溶剂，本发明电解液中使用的有机溶剂熔点很低，在‑40℃超低温条件下仍然具有较高的离子电导率，并且所述添加剂在负极表面成膜能够形成低阻抗的稳定SEI膜，有利于低温条件锂离子的快速嵌入和脱出。本发明还公开了一种使用该电解液的锂离子电池，能够在超低温环境中表现出更优异的低温放电与循环性能。

Description

一种超低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种超低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于工作电压高，比能量密度大，循环寿命长，对环境友好，已经成为电子数码、电动汽车、储能应用、航空航天等领域不可缺少的重要化学电源之一。电解液是锂离子电池四大主材之一，被称为锂离子电池的“血液”，通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，对锂离子电池的循环性能、倍率性能以及安全性能都有重要的影响。由于电解液在工作过程中要同时满足与正负极材料的兼容性、物理化学稳定性以及具有较高的电导率和较低的粘度等要求，因此一般选用环状碳酸酯与链状碳酸酯类化合物形成组合溶剂，但是常用的碳酸酯类溶剂例如碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等溶剂熔点较低，粘度较大，因此在低温条件下难以维持较快的锂离子迁移速率，反应动力学速率低下，从而造成锂离子电池低温性能较差。
目前，用于改善锂离子电池电解液低温性能的方法主要包括溶剂体系优化以及低阻抗添加剂两方面，例如公开号为CN 105811003专利公开了一种低温电解液，由环状碳酸酯和链状羧酸酯组成，通过有机溶剂体系和用量改进提高了低温电导率，实现-20℃低温循环性能的提升；公开号为106207258A专利通过在六氟磷酸锂之外加入少量的四氟硼酸锂，将碳酸乙烯酯与氟代碳酸乙烯酯作为共同添加剂，提高了低温下电子和离子的电导率，有效改善了锂离子电池的低温性能。然而目前已报道的低温电解液仍然是基于已有的碳酸酯类溶剂进行改善，虽然在一般性的低温环境条件下有电池性能改善效果，但在-40℃以下超低温环境条件下仍然无法有效工作，因此进一步地开发新型的超低温电解液体系对扩宽锂离子电池的应用范围，提高极端条件下应用价值有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温锂离子电池电解液，由有机溶剂、锂盐以及添加剂组成。其中有机溶剂由二硫化碳(CS2)、丁酸乙酯(EB)、二甘醇二甲醚(DGM)、N，N-二甲基甲酰胺(DMFA)组成，所有添加剂的熔点均在-50℃以下，并且对锂盐的溶解性好，此外，使用比商业化应用的六氟磷酸锂LiPF6低温性能更好的四氟硼酸锂作为锂盐，并结合使用硫酸乙烯酯DTD、二氟磷酸锂LiPO2F2、双氟磺酰亚胺锂LiFSI这些能够在负极表面形成低阻抗SEI膜的添加剂，最终使得整个电解液能够在-50℃等超低温条件下仍然保持较高的离子电导率和较低的粘度，并且该电解液体系与正负极材料兼容性良好，因此可以让锂离子电池实现在超低温应用条件下的低温放电以及循环性能提升。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超低温锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂和成膜添加剂。
进一步方案，所述有机溶剂由二硫化碳(CS2)、丁酸乙酯(EB)、二甘醇二甲醚(DGM)、N，N-二甲基甲酰胺(DMFA)组成，四种溶剂的质量比依次为(10-20):(40-60):(10-20):(10-20)。
进一步方案，所述成膜添加剂由碳酸亚乙烯酯与选自硫酸乙烯酯DTD、二氟磷酸锂LiPO2F2、双氟磺酰亚胺LiFSI中的任意一种组成。
进一步方案，所述成膜添加剂的用量占电解液总重量的1-5％。
进一步方案，所述锂盐为LiBF4。
进一步方案，所述锂盐的用量占电解液总重量的10-20％。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子电池，包括含阴极活性材料的正极、含阳极活性材料的负极、隔膜以及上述的低温锂离子电池电解液。
进一步方案，其中所述阴极活性材料包括能够包藏和释放锂离子的材料；优选地，所述阴极活性材料为具有橄榄石结构的锂化过渡金属磷酸盐、具有层状结构的锂离子嵌入过渡金属氧化物及具有尖晶石结构的锂化过渡金属混合氧化物中的至少一种。
进一步方案，其中所述阳极活性材料包含能够包藏和释放锂离子的材料；优选地所述阳极活性材料为含碳材料、钛氧化物、硅、锂、锂合金及能够形成锂合金的材料中的至少一种。
本发明的有益效果：
(1)本方案中使用有机溶剂和锂盐相比传统碳酸酯类电解液熔点更低，低温下离子电导率更高，粘度更低，能够保障在-50℃等超低温度条件下的正常工作；
(2)本方案中使用的成膜添加剂相比普通的碳酸亚乙烯酯类添加剂能够在电极表面形成更低阻抗的SEI膜，更有利于锂离子电池低温放电和循环性能提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
在下述实施例以及对比例中，所使用的试剂、材料以及仪器如没有特殊说明，均可通过普通方式获得，其中所涉及的试剂均可通过常规合成方法获得。
实施例1
电解液1与实验电池1的制备
(1)正极片的制备
将正极活性物质NMC111正极材料、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏四氟乙烯按照质量比磷酸铁锂：乙炔黑：聚四氟乙烯＝8:2:2进行混合，加入N甲基吡咯烷酮，充分搅拌混匀，形成均匀的正极浆料并均匀涂覆在15微米厚铝箔上，烘干后得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性物质人造石墨负极材料、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶、增稠剂羧甲基纤维素钠按照质量比人造石墨：乙炔黑：丁苯橡胶：增稠剂＝90:4:4:2进行混合，加入去离子水，充分搅拌混匀，形成均匀的负极浆料并均匀涂覆在8微米厚铜箔上，烘干后得到负极片。
(3)电解液1的制备
在控制水分≤10ppm的氩气手套箱内，将二硫化碳(CS2)、丁酸乙酯(EB)、二甘醇二甲醚(DGM)、N，N-二甲基甲酰胺(DMFA)按照质量比CS2：EB：DGM：DMFA＝10:60:15:15进行混合均匀，随后缓慢加入四氟硼酸锂，待四氟硼酸锂完全溶解后加入占电解液总重量1％的硫酸乙烯酯，以及占电解液总重量1％的碳酸亚乙烯酯，搅拌均匀后得到电解液1，其中四氟硼酸锂占电解液总重量的15％。
(4)实验电池1的制备
将露点控制-40℃以下的干燥环境中将正极片、隔膜片、负极片按顺序叠放，保证隔膜完全将正负极片隔开，然后极片卷绕制作成卷芯，并使用带胶极耳封装在固定尺寸的铝塑膜内，形成待注液的软包电池，随后将步骤(3)中制备的电解液1注入到软包电池中，随后封口、化成、老化、分容，得到用于测试的实验电池1。
实施例2
电解液2和实验电池2的制备。
与实施例1不同点在于：电解液制备过程中将二硫化碳(CS2)、丁酸乙酯(EB)、二甘醇二甲醚(DGM)、N，N-二甲基甲酰胺(DMFA)按照质量比CS2：EB：DGM：DMFA＝20:40:20:20进行混合均匀。
实施例3
电解液3和实验电池3的制备。
与实施例1不同点在于：电解液制备过程中待锂盐完全溶解后加入占电解液总重量1％的二氟磷酸锂以及占电解液总重量1％的碳酸亚乙烯酯。
实施例4
电解液4和实验电池4的制备。
与实施例1不同点在于：电解液制备过程中待锂盐完全溶解后加入占电解液总重量1％的双氟磺酰亚胺锂以及占电解液总重量1％的碳酸亚乙烯酯。
对比例1
电解液5和实验电池5的制备。
与实施例1不同点在于电解液的制备：在控制水分≤10ppm的氩气手套箱内，电解液制备过程中将碳酸乙烯酯EC、碳酸甲乙酯EMC按照质量比EC：EMC＝30:70进行混合均匀。
对比例2
电解液6和实验电池6的制备。
与实施例1不同点在于电解液的制备：电解液制备过程中待锂盐完全溶解后只加入占电解液总重量1％的碳酸亚乙烯酯，不加入其它添加剂。
对比例3
电解液7和实验电池7的制备。
与实施例1不同点在于：电解液制备过程中待溶剂混合均匀后加入六氟磷酸锂而非四氟硼酸锂，其中六氟磷酸锂占电解液总重量的15％。
实施例1-4与对比例1-3的电解液的溶剂、锂盐及添加剂的物质组成及含量参见表1所示。
表1实施例与对比例电解液的溶剂、锂盐及添加剂的物质组成及含量。
测试例1：电解液阻燃性能与循环性能测试
(1)实验电池的-40℃粘度与电导率检测
采用旋转粘度计检测实施例1-4和对比例1-3中的所得的电解液样品的粘度，测试温度条件为-40℃，转子测量范围为0.1-20mPa/s，测量转速为50rpm；采用台式电导率测试仪检测实施例1-4和对比例1-3中的所得的电解液样品的电导率，测试温度条件为-40℃，每次样品测量结果取三次测量的平均值，相关的对比数据参见表2。
(2)实验电池的-40℃充放电循环测试
将分容后的实验电池置于-40℃超低温恒温箱内并与充放电测试仪连接，先以1C电流恒流恒压充电至3.6V，设置截止电流为0.01C；搁置10min后再以1C电流恒流放电至2.0V，如此进行循环充放电测试，记录下每次放电容量，分别计算第50周、100周以及200周电芯容量保持率，其中锂离子第N周循环容量保持率(％)＝第N周放电容量/首周放电容量*100％，相关的对比数据参见表2。
表2实施例与对比例中制备的电解液样品的性能测试结果
从放电容量保持率对比测试结果可以看出中使用常规碳酸酯溶剂的的电解液5，低温放电容量保持率很低只有20.3％，电解液7采用六氟磷酸锂锂盐容量保持率也只有43.2％，而实施例中电解液1-4可以将放电容量保持率明显提升至70％左右，极大地提高了低温放电性能；从循环容量保持率对比测试结果可以看出中使用常规碳酸酯溶剂的的电解液5在-40℃条件下衰减迅速，几乎无法循环，电解液7采用六氟磷酸锂锂盐后循环50周容量保持率只有26.7％；而实施例中电解液1-4循环50周放电容量保持率明显保持在80％以上，极大地提高了低温循环性能；从电导率和粘度的测试结果可以看出，实施例中电解液1-4由于特殊溶剂体系的选择以及结合使用四氟硼酸锂和低阻抗添加剂使得电解液即使在-40℃仍然具有较高的电导率和较低的粘度值，是其表现出优异低温性能的主要原因。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂和成膜添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂由二硫化碳（CS2）、丁酸乙酯（EB）、二甘醇二甲醚（DGM）、N，N-二甲基甲酰胺（DMFA）组成，四种溶剂的质量比依次为(10-20): (40-60):(10-20):(10-20)。
3.根据权利要求1所述的一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述成膜添加剂由碳酸亚乙烯酯与选自硫酸乙烯酯DTD、二氟磷酸锂LiPO2F2、双氟磺酰亚胺LiFSI中的任意一种组成。
4.根据权利要求1或3所述的一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述成膜添加剂的用量占电解液总重量的1-5%。
5.根据权利要求1所述的一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为LiBF4。
6.根据权利要求1或5所述的一种超低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐的用量占电解液总重量的10-20%。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括含阴极活性材料的正极、含阳极活性材料的负极、隔膜以及权利要求1-4中任一项所述的超低温锂离子电池电解液。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，其中所述阴极活性材料包括能够包藏和释放锂离子的材料；优选地，所述阴极活性材料为具有橄榄石结构的锂化过渡金属磷酸盐、具有层状结构的锂离子嵌入过渡金属氧化物及具有尖晶石结构的锂化过渡金属混合氧化物中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，其中所述阳极活性材料包含能够包藏和释放锂离子的材料；优选地所述阳极活性材料为含碳材料、钛氧化物、硅、锂、锂合金及能够形成锂合金的材料中的至少一种。
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